苯甲醛的减压蒸馏
实验九 苯甲醛的减压蒸馏
一、实验目的
掌握减压蒸馏的原理和方法。
二、基本原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而若用真空泵连接盛装液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。减压蒸馏常用于那些在常压下有较高沸点的液体有机物；或者那些加热至常压沸点即已分解、氧化或聚合的液体有机物。
减压蒸馏时因物质的沸点与压力有关，故在减压蒸馏之前 ，应先查阅待蒸馏液体所选择压力下的相应沸点。当压力降低至2.66×103Pa时，大多数有机物的沸点都比常压下的沸点低100～200℃。如苯甲醛在常压1.01×1 05Pa时，沸点为178℃，当压力降至时，相应沸点为75℃。
常压下苯甲醛的沸点较高，使用减压蒸馏可使它低于常压下的沸腾温度时沸腾，便于提纯和分离。
三、基本操作
减压蒸馏装置由蒸馏部分、保护和量压部分及减压部分组成（图2.34）。减压蒸馏一般使用双颈蒸馏烧瓶，并根据蒸出液体的沸点选择适当的热浴和冷凝管。热浴的温度一般控制在比液体的沸点高20～30℃左右。多组分的蒸馏可采用多尾接管。若用油泵减压，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水进入油泵，在接受器和油泵之间必须安装安全瓶或2～3个吸收塔。可选择冰-水、冰-盐、冰或干冰等作为安全瓶的冷却剂，吸收塔依次为无水氯化钙、氢氧化钠、石蜡片吸收塔。压力的测量一般用水银压力计。减压部分根据所需压力范围，可选择水泵、油泵等。水泵的最低压力可达933～3333Pa，油泵的最低压力可达133Pa以下。
将待蒸馏液体装入克氏烧瓶中，不得超过蒸馏烧瓶容积的1/2。按图2.34所示安装好仪器。
图2.34减压蒸馏装置
检查装置无误后，旋紧毛细管上的螺旋夹，将安全瓶上的安全阀打开，然后开动真空泵抽气，再逐渐关闭安全阀，从压力计上观察系统所达到的真空度。通入冷却水，开始加热，控制蒸馏速度在每秒1～2滴。如果蒸馏速度太慢，可用玻璃棉或石棉绳或铝箔包裹克氏烧瓶的接头，在整个蒸馏过程中都应注意系统压力的变化，只要压力稳定，沸点是相对稳定的。
如果压力有不正常的增加，就应降低热源温度或将热源撤去，然后寻找原因。橡皮管漏气、玻璃磨口接头松动，都会引起压力的升高，排除故障后方可重新开始蒸馏。记下压力和沸点（例如苯甲醛在2.66×103Pa时沸点为75℃）。用烧瓶收集馏分。
蒸馏完成后，应先切断热源，打开毛细管上的螺旋夹，稍冷却后再打开安全瓶上的安全阀，使系统内外压力平衡后方可关闭真空泵。否则，由于系统的压力较低，油泵中的油或水泵中的水有吸入吸滤瓶或吸收塔的可能。此外，还应注意压力计的玻璃管不要冲破。
四、仪器药品
克氏（Claisen）蒸馏瓶、直形冷凝管、减压系统一套（包括真空泵、水银压力计、安全瓶、吸收塔等）、接液管、螺旋夹、接受器、温度计、电热套等
苯甲醛
五、实验步骤
1. 将一定量的苯甲醛溶液倒入克氏蒸馏瓶中（不得超过蒸馏瓶容积的1/2），按图2.34安装好仪器。
2. 按上述减压蒸馏法进行蒸馏操作，记录压力和沸点值，收集纯液体。
3. 蒸馏完毕，按操作规程停止实验。
六、思考问答
1. 在什么情况下使用减压蒸馏？
2. 减压蒸馏装置应注意哪些问题？
3. 选择真空泵的一般根据是什么？