精馏实验报告
化工基础实验报告
精馏法分离乙醇—水体系的实验研究
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同 组 人:指导教师:
_____________ _____________
2012年 5 月 16
填料塔精馏实验
(****学院,福建**,******)
摘要:近年来,由于石油化工生产飞速发展,生产规模趋于大型化,要求塔器设备
具有高通量、高效率和低压降等优良的综合性能。现代填料塔技术能很好地满足这些要求,不仅在大规模生产中广被采用,而且有取代板式塔的趋势。展望未来,填料塔将从两个方面得到发展:一是不断开发和应用更简单更高效的填料;二是开发先进的与高效填料相匹配的塔内构件(包括根据塔内不同截面的气液负荷设计最经济有效的内件以及两相分布器等) 。不同种类的填料组成填料复合塔或组成填料-塔板复合塔是一种新的应用途径。
本文介绍了精馏实验的基本原理以及填料精馏塔的基本结构,研究了精馏塔在全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况,测定了全回流和部分回流条件下的理论板数,分析了不同进料量对操作条件和分离能力的影响。
关键词:精馏;填料塔;精馏段;提馏段;全回流;部分回流;等板高度;理论
塔板数;进料量
1.前言
欲将复杂混合物提纯为单一组分,采用精馏技术是最常用的方法。尽管现在已发展了柱色谱法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术,但只有在分离一些特殊物资或通过精馏法不易达到的目的时才采用。从技术和经济上考虑,精馏法也是最有价值的方法。在实验室进行化工开发过程时,精馏技术的主要作用有:(1)进行精馏理论和设备方面的研究。(2)确定物质分离的工艺流程和工艺条件。(3)制备高纯物质,提供产品或中间产品的纯样,供分析评价使用。(4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以保留或除去某些微量杂质。
2.精馏实验部分
2.1实验目的
(1)了解填料精馏塔的基本结构,熟悉精馏的工艺流程。 (2)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。 (3)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(4)掌握精馏塔性能参数的测定方法,并掌握其影响因素。 (5)掌握用图解法求取理论板数的方法。
(6)通过如何寻找连续精馏分离适宜的操作条件,培养分析解决化工生产中实际问题的能力、组织能力、实验能力和创新能力。
2.2实验原理
精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。实验室精密分馏多采用填料塔。填料塔属连续接触式传质设备,塔内气液相浓度呈连续变化。常以等板高度(HETP)来表示精馏设备的分离能力,等板高度越小,填料层的传质分离效果就越好。
(1)等板高度(HETP)
HETP是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小,不仅取决于填料的类型、材质与尺寸,而且受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。对于双组分体系,根据其物料关系xn,通过实验测得塔顶组成xD、塔釜组成xW、进料组成xF及进料热状况q、回流比R和填料层高度Z等有关参数,用图解法求得其理论板NT后,即可用下式确定:HETP=Z/NT
(2)图解法求理论塔板数NT
精馏段的操作线方程为:yn+1=
RxD
xn+R+1R+1
上式中, yn+1---精馏段第n+1块塔板伤身的蒸汽组成,摩尔分数;
xn---精馏段第n块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xD---塔顶馏出液的液体组成,摩尔分数;
R---泡点回流下的回流比;
L'
提馏段的操作线方程为:ym+1=xm-Wxw
L'-WL'-W
上式中, ym+1---提镏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成,摩尔分数; xm---提镏段第m块塔板下流的液体组成,摩尔分数;
xW---塔釜的液体组成,摩尔分数;
L′--提镏段内下流的液体量,kmol/s;
W----釜液流量, kmol/s;
cpF(ts-tF)qxF
加料线(q线)方程为:y=x-,其中q=1+
q-1q-1rF
上式中,q---进料热状况参数;
rF---进料液组成下的汽化潜热,kJ/kmol;
ts---进料液的泡点温度, ℃;
tF---进料温度,℃;
---进料液组成,摩尔分数;
L
回流比R为:R=
D
F
cx
pF
---进料液在平均温度(tS-tF)/2的比热容,kJ/(kmol.℃);
上式中, L---回流流量,kmol/s;
D---馏出流量,kmol/s
① 全回流操作
在精馏全回流操作时,操作线在y-x图上为对角线,如下图1所示,根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级,即可得到理论塔板数。
图1.全回流时理论板数的确定 图2.部分回流时理论板数的确定
② 部分回流操作
部分回流操作时,如上图2,图解法的主要步骤为:
A.根据物系和操作压力在y-x图上作出相平衡曲线,并画出对角线作为辅助线;
B.在x轴上定出x=xD、xF、xW三点,依次通过这三点作垂线分别交对角
线于点a、f、b;
C.在y轴上定出yC= xD /(R+1)的点c,连接a、c作出精馏段操作线; D.由进料热状况求出q线的斜率q/(q-1),过点f作出q
线交精馏段操作线
于点d;
E.连接点d、b作出提馏段操作线;
F.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯,当梯级跨过点d时,就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯,直至梯级跨过点b为止;
G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数(包含再沸器),跨过点d的那块板就是加料板,其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。
2.3实验装置流程示意图
1-塔釜排液口;2-电加热管;3-塔釜;4-塔釜液位计;5-θ填料;6-窥视节;7-冷却水流量计;8-盘管冷凝器;9-塔顶平衡管;10-回流液流量计;11-塔顶出料流量计;12-产品取样口;13-进料管路;14-塔釜平衡管;15-旁管换热器;16-塔釜出料流量计;17-进料流量计;18-进料泵;19-产品、残液储槽;20-料槽液位计;21-料液取样口。
2.4实验操作步骤
2.4.1全回流操作
(1)配料:在料液桶中配制浓度10%-20%(酒精的体积百分比)的料液。取料液少许用比重仅分析浓度,达到要求后把料液装入原料罐中。
(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关,仪表开始自检,完毕,按功能键调整显示界面到所需工作界面。
(3)进料:常开所有料罐放空阀,打开泵出口的旁路阀D,打开进料阀C和阀A,关闭阀B,启动泵,把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3处时,停泵,关闭阀A。
(4)加热:关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门,全开回流液流量计阀门,启动电加热管电源。
(5)调节冷却水流量,建立全回流:全开冷却水转子流量计阀门,当塔釜温度缓慢上升至窥视节内刚有蒸汽上升时即78.2左右时,微开冷却水水龙头控制阀,使冷却水流量为80m3/h,每两分钟才一次数据,直至三者温度均稳定后,待回流液流量计流量稳定后,再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值(建议40-60m3/h左右),进行全回流操作20分钟左右。
(6)读数、取样分析:当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后,先记录加热电压、电流、冷却水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度,再分别取塔顶样品、塔底样品分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xW。 2.4.2部分回流操作
(1)把原料储罐中的料液添够。
(2)待塔全回流操作恢复稳定后,打开进料阀C,在旁路阀D开通状态下,启动泵。再慢慢打开进料阀B,调节进料量至适当的流量(建议7-8L/h左右),后打开塔釜出料流量计,保持塔釜液位恒定在安全处。待塔顶全回流流量恢复稳定后,打开塔顶产品流量计阀门,调节某一回流比(3-4),同时调小塔釜出料量,使进料、出料量基本平衡,维持釜内液位不变。
(3)当塔顶、回流液、塔釜温度稳定,各转子流量计读数稳定后,先记录加热电压、电流、回流液温度、塔顶温度和塔釜温度以及各转子流量计的读数,再分别取塔顶样品、原料液分析其浓度,用量筒接取塔釜样品并记录对应的时间,各个进料量分别取两次再求其平均值进行分析。
(4)固定某一回流比(3-4),调节进料量分别为(9-10)L/h、(11-12)L/h、
(13-14)L/h. 同时调大塔釜出料量,使进料、出料量基本平衡,维持釜内液位不变。再重复(3)的步骤。
(5)实验结束时,先关掉加热电源,关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时,关闭冷凝水进水阀、冷却水水龙头和精馏塔仪表电源。清理实验装置。 2.4.3取样操作
(1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
(2)取样前应先放空取样管路中残液,再用取样液润洗试瓶,最后取100ml左右样品,并给该瓶盖标号以免出错,各个样品尽可能同时取样。
(3)将样品用液体比重计分析。
2.5实验注意事项
(1)塔顶放空阀一定要打开,否则容易因塔内压力过大导致危险。 (2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源,否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
(3)冷凝水流量以水龙头调节为主,流量计调节为辅。
(4)数据的测定必须在稳定条件下进行,实验中要密切观察塔顶、塔釜温度,各流量计流量、电流表和电压表示数是否异常。
(5)全回流塔釜取样时要注意避免烫伤。
(6)部分回流时,进料罐原料要及时补充,因为液位低于2/3处浮子流量计不能正常工作。
(7)实验中F、D、W的调节一定要注意使进料、出料量基本平衡,维持釜内液位不变。
3.实验结果与讨论
3.1基本参数
3.1.1大气参数
3.1.2设备参数
填料精馏塔主要结构参数:塔内填料高度Z=2m。 3.1.3物料参数:
乙醇—水体系,比重为0.948。
3.2全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况
表1. 全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况
上表可绘出如下图形:
从上图可以看出,在刚开始加热的前20分钟,塔釜温度逐步升高,回流温度和塔顶温度基本不变,此后塔釜温度趋于稳定;在20分钟至22分钟时,塔顶温度急剧上升,回流温度也逐渐上升,这是因为塔顶刚开始有蒸气出现;之后,继续加热,塔顶温度基本不变,回流温度缓慢上升。直至58分钟时,塔釜温度、塔顶温度和回流温度都趋于稳定,此时全回流操作已经稳定,时间约为58分钟,比理论值20分钟偏高。
3.3全回流条件下等板高度及理论塔板数的确定
3.3.1 原始数据记录表
表2.全回流操作条件下理论板数测定原始数据
表3.全回流产品比重原始数据
表4.温度升高1℃时不同质量分数区间的比重转量
表5.全回流产品比重整理计算
3.3.2数据计算过程举例 由表4知:
①塔顶产品比重:dD=(0.807+0.807)/2=0.807,
温度:T=(27.3+27.1)/2=27.2℃
②塔釜产品比重:dW=(0.971+0.971)/2=0.971
温度:T=(27.5+27.9)/2=27.7℃
③由表四知:质量分数在85%--95%区间里,温度升高1℃,
转化量= (d′85%-d85%)+(d′95%-d95%)/2/10=-0.000665
④同理可得,
质量分数在10%--20%区间里,温度升高1℃,转化量=0.000325 质量分数在21%--30%区间里,温度升高1℃,转化量=-0.000305 质量分数在25%--35%区间里,温度升高1℃,转化量=-0.000445 质量分数在85%--95%区间里,温度升高1℃,转化量=-0.000665
⑤则转换为在30℃下的比重:
塔顶产品dD′=0.807-(27.2-30) ×(-0.000665)=0.805 塔釜产品dW′=0.971+(27.7-30) ×0.000305=0.970
⑥转化为在30℃下的质量分数:
塔顶产品WD=0.977+3.54734*0.807-4.48986*0.807^2=0.923 塔釜产品WW=0.977+3.54734*0.970-4.48986*0.970^2=0.192
⑦转化为摩尔分数:
塔顶产品XD=(0.909/46)/(0.909/46+(1-0.909)/18)=0.823 塔釜产品XW=(0.192/46)/(0.192/46+(1-0.192)/18)=0.085
⑧根据上述数据可绘出如下图
:
由下图可知,图上的梯级数为6,故在全回流操作条件下的理论塔板数NT=7,则在此条件下的等板高度HEPT=Z/NT=2/7=0.29m
3.4部分回流条件下及不同进料量等板高度及理论塔板数的确定
3.4.1原始数据表
表6.部分回流下理论塔板数测定及不同进料量下对操作条件及分离能力的影响
表7.不同进料量下各组分浓度的测定
3.4.2求解精馏段的操作线方程
3.4.2.1精馏段的操作线方程确定数据处理结果表
表8.精馏段的操作线方程确定
3.4.2.2精馏段的操作线方程数据计算过程举例
以进料量为q=9.9 L/h为例,结合表8中数据,同在全回流条件下的塔顶产品摩尔分数计算方法;
①塔顶产品:
比重:dD=(0.811+0.812)/2=0.8115 温度:T=(28.0+28.0)/2=28.0℃
②则转换为在30℃下的比重:
dD′=0.8115-(28.0-30) ×(-0.000665)=0.813
③转化为质量分数: WD=0.977+3.54734*0.813-4.48986*0.813^2=0.9036 ④转化为摩尔分数:
塔顶产品XD=(0.9036/46)/(0.9036/46+(1-0.9036)/18)=0.7864
⑤当WD=0.9036时
ρ=(WD-W1)(ρ2-ρ1)/(W2-W1)+ρ1
=(0.9036-0.8963)(807.43-818.93)/(0.9384-0.8963)+818.93 =819.23㎏/m3
⑥qD实际=qD[(ρf-ρ)ρ0/ρ(ρf-ρ0)]1/2
=1.5×[(7900-819.23)*998.2/817.19*(7900-998.2)] 1/2 =1.68L/h
同理可得qL实际=3.14 L/h则回流比:R=qL实际/ qD实际=3.14/1.68=1.9 ⑦则精馏段操作线方程为:
y=R/(R+1)*X+XD/(R+1) =1.9/2.9X+0.7864/2.9=0.6512X+0.2743 ⑧同理可以求出其他进料量下的精馏段操作线方程
当进料量q=7.1 L/h时 精馏段操作线方程 :y=0.6471x+0.2792 当进料量q=13.2 L/h时 精馏段操作线方程 :y=0.6512x+0.2685 当进料量q=16.1 L/h时 精馏段操作线方程 :y=0.6512x+0.2735
3.4.3求解q线方程
表9.常压下乙醇—水的气液相平衡数据
由乙醇-水混合液在常压下汽液平衡数据表可绘出如下曲线:
表10.进料热状况参数的确定及q线方程的确定
q线方程的确定数据计算过程举例:
以进料量为9.9即回流比为1.9的数据为例 ①原料液比重:dF=(0.945+0.945)/2=0.945
温度:T=(28.0 +28.0)/2=28.0
②则转换为原料液在30℃下的比重:
dF′=0.945-(27.9-30) ×(-0.000305)=0.9441 ③转化为原料液的质量分数:
WF=0.977+3.54734*0.9441-4.48986*0.9441^2=0.3241
④由温度-组成图可知WF=0.3241时,tS=81.5℃ 则温度t=(tF+tS)/2=(81.5+57.8)/2=69.65℃ ⑤比热Cp:
Cp=1.01+[3.1949*t*log(x)-5.5099x-3.0506t]×10-3
=1.01+[3.1949×69.65×log(0.3241)-5.5099×0.3241-3.0506×69.65]×10-3=0.6868kcal/(kg·℃)
⑥汽化潜热rF
rF=4.745×10-4x2-3.315x+5.3797×102
=4.745×10-4×0.32412-3.315×0.3241+5.3797×102=536.90kcal/kg
⑦故进料热状况参数q=1+Cp(tS-tF)/rF=1.0303
⑧所以q线方程为:y=q/(q-1)*x- XF/(q-1)=33.98x-5.21 ⑨同理可以求出其他进料量下的q线方程
当进料量q=7.1 L/h时 q线方程 :y=37.54x-5.68 当进料量q=13.2 L/h时 q线方程 :y=39.15x-6.26 当进料量q=16.1 L/h时 q线方程 :y=40.74x-6.34
3.4.4 提馏段操作线方程
表11. 提馏段操作线方程的确定
数据计算过程举例:
以进料量为9.9,R=1.9时为例,同在全回流条件下的塔顶产品摩尔分数计算,
①塔釜产品比重:dW=(0.964+0.964)/2=0.964,
温度:T=(28.0+28.0)/2=28.0℃
②则转换为在30℃下的比重:
塔釜产品:dW′=0.964-(28.0-30) ×(_0.000445)=0.9634 ③转化为质量分数:
塔釜产品:WW=0.977+3.54734*0.9634-4.48986*0.9634^2=0.0.2272 ④转化为摩尔分数:
塔釜产品:XW=(0.2272/46)/(0.2272/46+(1-0.2272)/18)=0.1032
⑤提馏段下流的液体量qL实际′= qL实际+ q*qF=3.14+1.0303*9.9=13.34L/h ⑥由表3知:塔釜出料1:体积V=37ml,出料时间t=18.89s 塔釜出料2:体积V=35.8ml,出料时间t=17.82s 塔釜流量qW1=V/t=(37/18.89)*3.6=7.0513L/h qW2=V/t=(35.8/17.82)*3.6 =7.2323L/h qW= (qW1+ qW2 )/2=7.1418L/h ⑦故提镏段操作线方程为:
y= qL实际′/(qL实际′-qW)X - qWXw/(qL实际'-qW)
=13.34/(13.34-7.1418)X-7.1418*0.1032/(13.34-13.34) =2.1245X-0.1160
⑧同理可以求出其他进料量下的提镏段操作线方程
当进料量q=7.1 L/h时 提镏段操作线方程 :ym+1=2.8041xm-0.1890 当进料量q=13.2 L/h时 提镏段操作线方程 :ym+1=1.899xm-0.1097 当进料量q=16.1 L/h时 提镏段操作线方程 :ym+1=2.130xm-0.1330
综上所述,可得下表:
3.4.5 图解法确定部分回流条件下不同进料量的等板高度及理论塔板数
图1.不同进料量q=7.1L/h理论塔板数的确定
由上图可知,回流比R1=1.8,q=7.1L/h时,理论塔板数NT=10,则等板高度HEPT=2/10=0.20m
图2.不同进料量q=9.9L/h理论塔板数的确定
由上图可知,回流比R=1.9,q=9.9L/h时,理论塔板数NT=9,则等板高度HEPT=2/9=0.2222m
图3.不同进料量q=13.2L/h理论塔板数的确定
由上图可知,回流比R=1.9,q=13.2L/h时,理论塔板数NT=8,则等板高度HEPT=2/9=0.25m
图4.不同进料量q=16.1L/h理论塔板数的确定
由上图可知,回流比R=1.9,q=16.1L/h时,理论塔板数NT=9,则等板高度HEPT=2/9=0.2222m
4.实验结果与讨论
根据实验结果,回流比R1=1.8,q=7.1L/h时,理论塔板数NT=10,则等板
高度HEPT=2/10=0.20m,回流比R2=1.9,q=9.9L/h时,理论塔板数NT=9,则等板高度HEPT=2/9=0.22m,回流比R=1.9,q=13.2L/h时,理论塔板数NT=8,
则等板高度HEPT=2/9=0.25m,回流比R=1.9,q=16.2L/h时,理论塔板数NT=9,则等板高度HEPT=2/9=0.22m。塔板数没有一个固定的变化趋势,进料量的变化对精馏段没有影响,对提馏段有一定的影响,随着q值得加大,使得进料板上升的蒸汽量和下降的液体量发生变化,从而影响到理论塔板数,实验过程中的回流比几乎相同,则进料温度越低,所需的理论塔板数越少。进料温度约低,气化率越低,塔顶易挥发组分的组成就越高,分离效果越好,反之,分离效果越差,此时要提高分离效果,就要增加塔板层数。进料热状况参数明显影响着提馏段的操作线的斜率和截距的绝对值变小,q=7.1、9.9、13.2L/h的提馏段的方程符合以上结论,而第四个进料量与理论偏差较大,变化趋势与实际不符,而且变化量不明显,其原因可能是由于回流时的不稳定,流量计读数的误差,进出平衡的不稳定,操作时间的随意性未等回流稳定后再读数、取样等多方面的原因。进料量对q线也有一定的影响,进料量变动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时,只要调节及时得当,对塔顶温度和塔釜温度不会有显著的影响,而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。进料量增加,蒸汽上升的速度增加,一般对传质是有利的,在蒸汽上升速度接近液泛速度时,传质效果为最好。若进料量再增加,蒸汽上升速度超过液泛速度时,则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。进料量减少,蒸汽上升速度降低,对传质是不利的,蒸汽速度降低容易造成漏液,降低精馏效果。因此,低负荷操作时,可适当的增大回流比,提高塔内上升蒸汽的速度,以提高传质效果。然而,在较大的回流比下,能耗、操作费用、设备费用增大。所以综合考虑,进料量应控制在合适的范围内,使其蒸汽上升速度接近液泛速度,达到最好的传质效果。
5.思考题
1.什么全回流,它是在什么情况下使用?
答:全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中,而无进料和出料的操作状态。在精馏塔的开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。 2、影响精馏塔操作稳定的因素有哪些?如何确定精馏塔操作已达稳定? 答:影响因素有回流量,冷凝水的流量,精馏塔的进出平衡是否稳定等,当塔内各塔板的浓度不在变化时,则可证明塔已稳定。 3.试分析实验结果成功或失败的原因,提出改进意见。
答:本实验没有达到预期的结果,随着进料量的增大,实验所需的理论塔
板数并没有明显的减少的趋势,其可能的原因是进料量的变化间距不够大,导致结果没有明显的变化趋势,还有可能是在实验过程中在控制进出平衡时,没有控制好,进料量没有办法始终稳定在一个固定的值,一直会有波动,导致出料量也必须一直跟着调节,这过程耗费的时间比较长,对结果也有一定的影响。在做不同进料量的影响时,实验中可以试着让进料量的变化量大一些,但是最大值不要太大,否则可能会出现精馏段塔干,还有在实验过程中要及时的补足物料,以免影响进出平衡,减小实验误差。
6.参考文献:
[1] 柴诚敬等编.化工原理(下册)[M].北京:高等教育出版社
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