羟丙甲基纤维素的合成工艺的改进研究_费玉元
网络出版时间：2015-01-30 18:02
网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/21.1457.TQ.20150130.1802.017.html
第44卷第1期 当 代 化 工 Vol. 44，No.1 2015年1月 Contemporary Chemical Industry January，2015
羟丙甲基纤维素的合成工艺的改进研究
费 玉 元
（浙江中维药业有限公司， 浙江 湖州 31300）
摘 要：基于现有羟丙基甲基纤维素合成方法的研究，采用氮气保护碱化和分步醚化方法，制得具有较高黏度的羟丙基甲基纤维素。该方法合成的羟丙基甲基纤维素（HPMC）具有在冷水中分散性能好、黏度高、增稠保水性能好的优点，适合建筑用的胶水的生产，可用于砌墙、抹灰、粉刷、嵌缝等施工中，同时也适合用于干混凝砂浆。
关 键 词：羟丙基甲基纤维素；高黏度；氮气保护；分步醚化
中图分类号
Abstract : protection alkalization was prepared. The in cold Key words
稠、分散、乳化成膜性能广泛用于建筑业，陶瓷制造业，涂料业，油墨印刷，医药化妆品，食品等多个领域中。
HPMC 分子结构为[C6H 7O 2(OH)3-m-n(OCH3) (OCH2CHOHCH 3)],如今市场上出现的HPMC 多种多样，性能上也是参差不齐，这正是由于合成工艺的不同，导致HPMC 中甲氧基和羟丙基的含量不同所
[2]
引起。高黏度羟丙基甲基纤维素在冷水中分散性能好、黏度高、增稠保水性能好，适合建筑用的胶水的生产，可以用于砌墙、抹灰、粉刷、嵌缝等施工中，同时也适合用于干混凝砂浆。现有技术中，高黏度羟丙基甲基纤维素的生产大都采取大批量半
将100 g 精制棉，用粉碎机将其粉碎成为0.2~0.4 mm细料。将反应器抽真空再使用氮气产生装置压入氮气来置换空气后，将氢氧化钠溶液（其中含80 g氢氧化钠）同1 180 g的二元有机溶剂（由质量比为5∶1的甲苯和异丙醇组成）先加入反应器中，再向反应器中投入粉碎了的精制棉细料进行碱化处理得到碱纤维素。
将500 g 的甲苯预先投放在醚化器中，将碱纤维素由泵送入醚化器，并加入100 g 的异丙醇。再向醚化器中依次加入150 g氯甲烷和25 g环氧丙烷，并在40 ℃醚化反应50 min，再在70~90 ℃醚化反
[3]
应60 min，得到HPMC 粗产品。
收稿日期： 2014-07-28 作者简介： 费玉元（1967-），浙江湖州人，高级工程师，研究方向：从事纤维素的研发工作。E-mail：[email protected]。
52 当 代 化 工 2015年1月
向HPMC 粗产品中加入乙二醛作为交联剂使粗产品暂时变成非水溶性的，然后送入密封真空带式过滤机用冷水洗涤过滤，以脱除反应过程中的残余溶剂；再用稀盐酸调节pH 为7并干燥，以解除交联并脱除交联剂，得到湿产品。湿产品进入成品粉碎机，边粉碎边脱除残余水分，得到的高黏度HPMC 成品进入自动包装系统，完成粒度分级、混合和包装。
口，缓缓倒置过来，取出吸水纸称其质量，同时做不含HPMC 的空白实验。然后按下式计算：
α(%)= (1-x /y )×100
式中：α — 保水率,%；
x — 加HPMC 样品的水分损失量, g； y — 空白试样的水分损失量, g。
2 结果与分析
将制得的HPMC 成品作为HPMC 样品，并按照以下过程对其进行透光度分析、黏度分析和保水
水溶液倒入93.7%。（70 g，放于250 的80 成质量分数为水浴1 黏度计测其黏度在25 试HPMC 1%得HPMC 4
1.75×10mPa ·0.15 g柠檬酸和中，加入80 mL水，静置1.5 min，在烧杯中快速搅拌l min，倒入环模静置3.5 min。用玻璃板扣住环模
分3次对HPMC 样品进行保水率测试，取平均值，得HPMC 样品的保水率为79.4%。
表1 不同醚化温度对透光率，黏度和保水率的影响 Table 1 The viscosity，water retention and light
transmittance at different temperature
［4］赵明, 张有德, 邵自强, 姚培源．羟丙基甲基纤维素与淀粉醚复配
体系性能的研究[J]. 纤维素科学与技术, 2011，19(2)：30-34．
中国2014铜铅锌锡镍等重要矿产资源量新增
国土资源部周三发布，全国地质调查工作会议上介绍，2014年整装勘查区中央财政投入近10亿元，带动地方和企业
投入近50亿元，17个整装勘查区取得较好进展，金、铜、铅锌、锰、铝土矿等重要矿产新增一批资源量，为实现“358”第二阶段目标奠定了基础。 会议透露，西藏多龙新增铜资源量300万吨，全区远景资源量有望超过2000万吨；云南芦子园新增铅锌资源量45万吨，总资源量有望达到500万吨，为形成新的资源基地提供保障。锡锰勘查力度不断加大，内蒙古维拉斯托新发现大型锡矿，初步控制资源量6万吨，贵州西溪堡新增锰资源量7000万吨，夯实了实现锡锰找矿目标的基础。夏日哈木镍矿、新疆火烧云铅锌矿、西秦岭金矿重大成果促进了新的资源基地逐步形成。