植株全钾的测定火焰光度法DB37T1626-2010
ICS 65.020.20 B 05
DB37
东
省
地
方
标
准
山
DB 37/ T 1626—2010
前 言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业厅提出。
本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省土壤肥料测试中心。
本标准主要起草人:泉维洁、赵建忠、李建伟、王淑玲、侯小芳、许小芳、马红翠。
植株全钾的测定 火焰光度法
1 范围
本标准规定了植株全钾的测定方法。
本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全钾含量测定。 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 DB37/T xxx 植株实验室样品制备
DB37/T xxx 植株全氮的测定 凯氏定氮法 3 方法原理
火焰光度法是利用火焰作激发源,使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。植株样品经硫酸加过氧化氢消煮后,用火焰光度计测定消化液中的全钾含量。 4 试剂和溶液
所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 4.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL; 4.2 过氧化氢:φ(H2O2)≥30%; 4.3 钾标准溶液:1000mg/L
称取1.907g在110℃条件下干燥2h的氯化钾(优级纯),溶于水,于1L容量瓶中定容,即为100 mg/L钾标准液,将其存于塑料瓶中。 4.4 钾标准溶液:100 mg/L
吸取100mL钾标准溶液(4.3),于1L容量瓶中定容,即为100mg/L的钾标准溶液。 5 仪器
5.1 火焰光度计。
5.2 消煮炉:温度可达400℃,在200℃~400℃温度范围内,温差不大于±3℃。 5.3 弯颈小漏斗:直径2cm。
5.4 5.5 5.6 5.7
移液管:10mL。 容量瓶:50mL。 容量瓶:100mL。 容量瓶:1000mL。
6 分析步骤
警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 试样溶液制备
按照DB37/T xxx《植株全氮的测定 凯氏定氮法》6.1条款执行。 6.2 标准曲线绘制
用移液管(5.5)分别吸取钾标准溶液(4.4)0.00mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,分别置入50mL(5.6)容量瓶中,定容,即得钾含量分别为0.00mg/L,2.00mg/L,5.00mg/L,10.00mg/L,20.00mg/L,30.00mg/L 的标准溶液。以浓度最高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点,然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以火焰光度计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.3 测定
吸取按DB37/T xxx《植株全氮的测定 凯氏定氮法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,定容,与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,读取检流计读数,每测5个样品必须用钾标准溶液重新校正仪器。 6.4 空白试验
除不加试样外,试剂用量和操作与测定试样时相同。 7 分析结果的表述
全钾(K)含量ω以克每千克(g/kg)表示,按(1)式计算:
(ρ−ρ0)VD×10−3
ω=⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅⋅(1)
m
式中:
ρ——从标准曲线中求得的测读液中钾的浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0——从标准曲线求得的空白试样中钾的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V——检测液体积,单位为毫升(mL);
D——分取倍数(定容体积与分取体积之比),本标准中为10; 10-3——将mL单位换算为L的换算因数; m——测定时称样量,单位为克(g)。
所得结果应保留到小数点后三位。
8 允许差
平行测定结果的相对相差应符合表1的要求。
表1 实验室内测定结果允许相对相差
全钾含量(g/kg)
W≤10 w>10
平行测定允许相对相差(%)
≤10 ≤5
不同实验室间测定结果允许相对相差应符合表2要求。
表2 不同实验室间测定结果允许相对相差
全钾含量(g/kg)
w≤10 w>10
测定允许相对相差(%)
≤35 ≤15
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