01草酸含量的测定
实验四、草酸含量的测定(5学时,设计)
一、目的要求:
1. 了解系列有机弱酸的测定原理及方法;
2. 学会确定基准物质与试样的称样量的依据及方法;
3. 进一步熟悉NaOH 标准溶液的配制与标定、酸碱指示剂的选择;
4. 掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程、突越范围及指示剂的选择。
二、实验原理:
1. 标定 +NaOH =+H 20
2. 测定 H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na2C 2O 4 + 2H2O ;
H 2C 2O 4的pKa 1=1.22,pKa 2=4.19;滴定终点呈弱碱性,酚酞指示。
三、实验内容:
1. 0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制: 500mL 。[MNaOH =40 g / mol]
2. 0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的标定:
a. 基准物(KHP )称量;[消耗V NaOH =20~30 mL,m>0.2g] b. 标定操作步骤. [指示剂?终点颜色变化?]
3. 草酸含量的测定:
a. 试样称量与试液配制;[消耗V NaOH =20~30 mL,m>0.2g] b. 测定操作步骤. [指示剂?终点颜色变化?]
四、结果处理:
标定 C NaOH (mol·L -1) =
[MKHP =204.2 g / mol]
测定 H 2C 2O 4 % =
[M H2C2O4 =90.04 g / mol,M H2C2O4·2H2O =126.1 g / mol]
五、 相关问题
1. 基准物质与试样的称样量的确定依据:
消耗滴定剂体积20~30mL,称样量大于0.2g 。如满足条件,直接称量;如不足,扩大一定倍数称量配制成溶液后,移取合适体积。
2. 基准或试样称太多或太少,对实验结果有何影响: 50 mL,造成误差。
太少——称样量少于0.2g ,引入称量误差≥0.2%;滴定体积小
于20 mL,引入滴定管读数误差≥0.2%。
3. 多元弱酸碱准确滴定和分步滴定条件:
cK a/b≥10-8
K a1/ Ka2≥105或 ∆pK a/b≥5
六.思考题
P170: 1、2