采样的重要性
1. 采样的重要性
采样方法是以数理统计学和概率论为理论基础建立起来的。一般情况下,经常使用随机采样和计数采样的方法。不同行业的分析对象是各不相同的。若按物料的形态,则可分为固态、液态和气态三种。而从各组分在试样中的分布情况看,则不外乎有分布得比较均匀和分布得不均匀两种。显然对于不同的分析对象和分析要求,分析前试样的采集及制备也是不同的。因此采样及制备样品的具体步骤应根据分析的要求、试样的性质、均匀程度、数量多少等等来决定。
一般地说, 采样误差常大于分析误差, 因此, 掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的, 如果采样和制样方法不正确, 即使分析工作做得非常仔细和正确, 也是毫无意义的, 有时甚至给生产科研带来很坏的后果.
2. 采样的基本目的和注意事项
采样的基本目的:
从被检的总体物料中取得有代表性的样品,通过对样品的检测,得到在容许误差内的数据,从而求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。
采样注意事项
采样前,应调查物料的货主、来源、种类、批次、生产日期、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件、贮存时间、可能存在的成分逸散和污染情况,以及其他一切能揭示物料发生变化的材料。
采样器械可分为电动的、机械的和手工的三种类型。采样时,根据需要选择不与样品发生化学反应的材料制成的采样器。如果采样或采样某阶段需要较长时间,则样品或中间样品要用气密容器保存。盛样容器要依分析项目和被检物料的性质而定。
采样后要及时记录样品名称、规格型号、批号、等级、产地、采样基数、采样部位、采样人、采样地点、日期、天气、生产厂家名称及详细通讯地址等内容。
3. 样品制备的目的和原则
样品制备的目的
从较大量的原始样品中获取最佳量的、能满足检验要求的、待测性质能代表总体物料特性的样品。
样品制备的原则
原始样品的各部分应有相同的概率进人最终样品。制备技术和装置在样品制备过程中不破坏样品代表性,不改变样品组成,不使样品受到污染和损失。在检验允
许的前提下,为了不加大采样误差,应在缩减样品的同时缩减粒度。应根据待测特性、原始样品的量及粒度以及待采样物料的性质确定样品制备的步骤及应采用的技术。
4. 最终样品的量及保存有何规定
最终样品的量应满足检测及备考的需要。把样品一般等量分成两份。一份供检测用,一份留作备考。每份样品量至少应为检验需要量的三倍。应根据样品及贮存时间选择对样品呈惰性的包装材质及合适的包装形式。容器在装人样品后应立即贴上写有规定内容的标签。样品制成后应尽快检验。备检样品贮存时间一般为六个月。根据实际的需要和物料的特性,可以适当延长和缩短。
5. 常温下为流动态的液体的采样操作方法
1)件装容器采样
小瓶装产品(25mL-500mL)随机采得若干瓶产品,各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。
大瓶装产品(1L-10L)和小桶装产品(≈19L) 用适当的采样管采得混合样品。
大桶装产品(≈200L) 在静情况下用开口采样管采全液位样品或采部位样品混合成平均样品。
2)贮罐采样
分为立式图形贮罐和卧式图柱形贮罐。在贮罐一侧安装上、中、下采样口并配上阀门。当贮罐装满物料时,从各采样口分别采得部位样品。比例混合成为平均样品。
3)槽车和船舱采样
从顶部进口采样用采样瓶、罐或金属采样管从顶部进口放人不敷出槽车内,放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。
4)从输送管道采样
周期性地在管道出口端放置一个样品容器,容器上放只漏斗以防外溢。采样时间问隔和流速成反比,混合体积和流速成正比。a) 流速变化大于平均流速10%时,按流量比采样。b) 流速较平稳时,按时间比采样。
6. 固体样品的采集样品数有何具体要求
样品必须能够代表总体物料的特性。采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性,并能满足检验需要的最佳采集的样品数:根据总体物料包装形式、物料的不均匀性,按GB/T 6678-2003中相关章决定采集的样品数。
对于散装物料,批量少于2.5t ,采样为7个单元(或点) ;
20个单元(或点) ,计算到整数; 批 量为2.5t-80t ,采样为批量(t )
批量大于80t ,采样为40个单元(或点) 。
7. 分类叙述固体样品的采样技术
选择采样技术的原则应依据被采物料的形态、粒径、数量、物料特性值的差异性、状态。采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品。采样技术不能对物料的待测性质有任何影响。采样技术应完全、方便、成本低。要求特殊处理的固体和有危险性的固体,按有关规定选择适当的特殊技术采样。
a )对采样器和分样器的基本要求:
所用材质不能和待采样物料有任何反应; 不能使待采样物料污染、分层和损失。应清洁、干燥、便于使用、清洗、保养、检查和维修。任何采样装置(特别是自动采样器) 在正式使用前均应做可行性试验。
b )采样方法
1. 粉末、小颗粒、小晶体的采样
2. 粗粒和规则块状物的采样
3. 大块物料的采样
4. 可以切割的固体的采样
5. 要求特殊处理的固体
8. 液体采样的基本要求
采样操作人员必须熟悉被采液体化工产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法,严格遵守GB/T 3723的各项规定。采样前应进行预检,并根据检查结果制定采样方案,按此方案采得具有代表性的样品。由于液体化工产品一般是用容器包装后贮存和运输,应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具,确定采样方法。
9. 气体采样设备中样品容器有哪几种
a)
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h) 玻璃容器 金属钢瓶 卡式气罐 液氮钢瓶 金属杜瓦瓶 吸附荆采样管 球胆 塑料袋
i) 复合膜气袋
10. 气体部位样品的采样方法
略高于大气压的气体,将清洁、干燥的采样器连到采样管路,打开采样阀,用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体清洗,然后关上出口采样阀再关上进口采样阀,移去采样器。
高压气体应先减压(装调压器、针阀或节流毛细管等) 至略高于大气压,再照略高于大气压的气体采样。
等于或低于大气压的气体,将采样器 的一端连到采样导管,另一端连到一个吸气器或抽气泵。抽人足量气体彻底清洗采样导管和采样器,先关采样器出口再关采样器进口采样阀,移出采样器。