醋酸乙烯酯乳液聚合
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备
一、实验目的
学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法,加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理
乳液聚合是聚合反应方法之有,它是借助乳化剂(本实验OP-10)的作用和机械搅拌将单体(醋酸乙烯酯)分散在介质(聚乙烯醇水溶液)中形成乳状液。并在引发剂(过硫酸铵)作用下进行的聚合反应。本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分离即可用作粘合剂。 反应式:
nCH 2233
三、实验仪器与药品
1、仪器:三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、玻璃棒、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
2、药品:醋酸乙烯脂、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、去离子水、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯
3、配方:90ml 蒸馏水、6g 聚乙烯醇、16滴OP-10、1g 过硫酸铵、0.25g 碳酸氢钠、70ml 醋酸乙烯酯、10g 邻苯二甲酸二丁酯
五、试验装置图
六、试验步骤
(1)安装仪器。 (参见上图)
(2)加料。在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL、OP-10 乳化剂 1mL后,不断搅拌。
水浴加热至 70℃。(此时或有乳白色出现!)
(3)从回流冷凝管上口加入第一批引发剂(10%过硫酸钾)0.4mL 。然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体,不断搅拌,70℃保温,直至单体加完为止。(加完单体需用时 1.5h 左右!)
(4)引发剂采用间歇滴加方式投料,每隔 0.5h 加 2 滴,以保证聚合反应正常进行。 (5)单体加完后,缓慢升温至 80℃,不断搅拌,再保温 0.5h。再升温至 90℃,保温 0.5 h ,最后升温至95摄氏度,再保温 20min。
(6)将水泵接通冷凝管上口,抽吸排除未聚合的残留单体,冷却后即可出料。(反应完成后静止一段时间,如果上层有清液,就倒掉上层清液)
七、实验注意事项
1. 整个实验过程,机械搅拌不能停顿,否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。 2、聚乙烯醇必须完全溶解
3、选用聚乙烯醇十分重要,如果聚乙烯醇水解度过高,则乳液体系不稳定,聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适当。 4、醋酸乙烯酯滴加速度要均匀 5、升温不能太快
6、过硫酸钾溶液最好现配现用。过硫酸钾水溶性不理想,若改用过硫酸铵则可克服这一缺点。
试验结果:失败。
失败原因
1、蒸馏水过多。
2、聚乙烯醇的搅拌不够、有白色的团状物 3、醋酸乙烯酯滴加不均匀 4、升温过快
5、量取试剂不够精确 试验配方
70ml 蒸馏水、6g 聚乙烯醇、10滴OP-10、1g 过硫酸铵、0.25g 碳酸氢钠、70ml 醋酸乙烯酯、10g 邻苯二甲酸二丁酯