过程装备与控制工程专业生产实习报告

生产实习报告

专业：过程装备与控制工程

实习地点：xxxx精细化工厂

指导教师：xx 、xx

撰写时间：xx年9月15日

一、 前言.. - 2 -

二、 实习要求及目的 . ……………………………………………………………………….- 2 -

三、 化工实训基地简介.. - 2 -

（一）、化工实训基地建设历程简介.. - 2 -

（二）、实训教学.. -3-

四、均苯四甲酸二酐装置介绍.. - 3 -

（一）、产品的性质、用途.. - 4 -

1、pmda的性质.. - 4-

2、pmda的用途.. -4 -

（二）均酐的原料及生产过程简介.. -5 -

1、原料.. -5 -

2、生产过程简介.. -5 -

（三）、工艺原理.. - 5-

1、工艺概况.. - 6 -

2、主要设备构造、原理和作用.. - 6 -

3、各工序反应机理.. - 7 -

4、各工段的工艺流程.. - 8-

5 、主要工艺参数.. - 9 -

五、实习体会.. - 9 -

一、前言

xx年8月23日，在老师的带领下，我们来到xxxx精细化工厂开始了为期二周的生产实习。虽然只有短暂的两个星期，但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下，我感觉受益匪浅。对于生产实践能力要求很高的过程装备与控制工程专业，去工厂认识实习与生产实习是我们的专业课学习过程中必不可少的部分，我们工科学生的生产实习是理论联系实际、培养高级工程技术人才、为后续专业课学习打下感性认识基础的非常重要的实践环节。在工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚，真正的把理论联系到实际，在机械的轰鸣声中，在空气中弥漫的淡淡均苯四甲酸二酐味道里，在看到工厂的工人师傅认真生产，一丝不苟的表情时，我们队“过程装备与控制工程专业”有了更多的理解和体会。通过对化工厂工艺流程和主要化工设备的实习，了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构，为后续的专业课学习增强感性认识，提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。

二、 实习要求及目的

xx年08月22日，上午，管理工厂的老师为我们进行了简单的安全教育，介绍了工厂劳动保护、安全技术、放火、防爆、防毒以及保密等内容的安全生产教育规范行为。

xx年08月22日至08月26日，实习地点是xxxx精细化工厂。在这期间，每位老师就苯四甲酸二酐装置，介绍了机器和设备的类型、结构、作用原理，以及它们在生产流程的最用地位。介绍了均苯四甲酸均苯四甲酸二酐的工艺生产的方法和工艺流程，弄清主要工艺参数确定的理论依据。同时到现场参观了各个设备。

xx年08月29日至09月,1日，实习地点是xx化工职业技术学院。在这期间，我们主要进行了管道的拆装，泵的拆装，压缩机的拆装，换热器的安装与检修。

xx年09月2日，实习地点是中国xx石油化工机械制造厂，在这期间，我们在工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚，真正的把理论联系到实际，在机械的轰鸣声中，在指导老师的教导下，熟悉每个设备的制造过程

三、 化工实训基地简介

（一）、化工实训基地建设历程简介
xx年选址xx大厂xx镇xx经济开发区，租地35亩正式进行基地建设。6月份已基本完成了勘探、测绘、围墙及马路建设。后因当地政府规划调整，使基地不得不另行选址建设。经过多次考察，于xx年底最终确定在xx市六合区经济开发区虎跃路。买地38亩作为化工实训基地用地。xx年3月份及完成了勘探、测绘及围墙工作，随机开始打桩、基础、厂房及设备等一系列工作。xx年12月18日顺利投产。

化工实训基地占地38亩。计划分两期工程完成，第一期工程投资1100万元，占地20亩，主要用于化工单元操作，化工生产操作、dcs控制等人才培养以及化工应用技术开发和科研成果转化装置的建设，现已建成投产；第二期工程，预留用地18亩，拟投资1800万元，用于新建化工柔性生产工艺系统为核心，全真与计算机仿真结合，能提供化工单元操作、过程控制仿真、全工艺过程操作三种实训项目和相关配套设施，满足培养化工类专业和相关专业的工艺技术、计算机应用、自动控制、过程装备、分析检测等方面的岗位综合能力训练。在这种训练条件下，可以根据岗位的要求将时间教学课程体系分为若干个可灵活组合的模块，从而构成适应订单式教学的柔性课程体系。同时适度扩大现有生产装置及下游产品的开发和科研转化装置的建设与实训设备的完善。

（二）、实训教学
化工行业属于危险行业：高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，生产企业一般不愿接纳学生实训，即使勉强接纳，学生也只能看，不能动手训练，对提高学生职业技能帮助不大，要让学生真实动手操作实践是众多化工院校面临的共同难题。为了全力培养能适应生产第一线需要，与岗位零距离对接的高技能人才，学院筹建了自己的实训工厂，经过广泛调研论证，第一期选择了包含多个化工单元操作和多种典型生产设备的产品进行生产，可供化工类专业操作和仿真实训，机械类专业（化工制备维修专业）维修、拆装实训，自动化类专业仪表操作、维修实训，计算机类专业控制操作实训等，针对不同专业特点，进行模块化、组合式教学。

四、均苯四甲酸二酐装置介绍

（一）、产品的性质、用途
均四甲苯二酐，简称均酐（pmda），为白色或淡黄色结晶状物质，熔点：284~287

均四甲酸，英文简写为pma，是作为耐高温绝缘材料——聚酰亚胺的主要合成单体，广泛应用于航天、航空、机电和电子等领域，同时，也是重要的环氧树脂和聚酯树脂的固化剂及粉末涂料的助剂。

1、pmda的性质
（1）分子式c10h2o6

pyromellitic dianhydride(1,2,4,5—benzenetereacarboxylic dianhydride)

理化性质：均苯四甲酸二酐（pmda,简称均酐）分子式c10h2o6，分子量218.12，其外观为白色粉末或针状结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿、石油及冷苏打溶液，遇水或置于湿空气中会变成均四甲酸，熔点287℃，沸点397~400℃，比重（20/4℃）1.680

2、pmda的用途
（1） 耐热化合物

均酐最大的用途就是用作聚酰亚胺的原料。由均酐与对二氨基二苯醚等芳香族二胺类化合物反应制得的聚酰亚胺。具有不溶不熔的特点，同其他塑料相比，有着非常优良的耐热性，电绝缘性、耐磨性、乃放射性。在工业上主要用途是制成薄膜用作h级或c级电机的电缆的耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材；也可以制成模塑料用于制原子反应堆和宇宙空间用的电料，以及在200~232℃下工作的喷气式发动机油管材料等。

（2） 增塑剂

由均酐和相应醇反应制得的均苯四甲酸四丁脂(topm和均苯四甲酸四辛酯（topm）)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可用于生产耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造皮革，特别是医用塑料制品；均酐与2—基乙醇脂化制得均苯四甲酸四酯，是聚氯乙烯耐热绝热增塑剂，可用于生产102~120℃耐热电缆、生产特殊的耐久耐热塑料制品、医药及食品方面的聚氯乙烯制品。

（3） 环氧是指固化剂

用环氧树脂进行浇铸和压层制造电机材料特别是制造防漏电性电机材料时，均采用酸酐作固化剂。以均酐做固化剂不仅可以制成绝缘性能好的大型铸件，且耐热性可达200~250℃；用均酐作为环氧树脂胶粘型的固化剂，可以快速粘接，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。

（二）均酐的原料及生产过程简介
1、原料
均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧气，辅助原料为活性炭、硅胶。

（1）均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。

指标
一级品
二级品

熔点（℃）
76 ~ 80
75 ~ 80

纯度（%）
≥97
≥95

状态
白色粉末结晶
白色粉末结晶

（2）活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。

（3）硅胶：粗孔不规则硅胶（φ1 ~ 3）

（4）催化剂：v系催化剂。

2、生产过程简介

图1 工艺流程框图

本生产工艺的生产过程可用框图1表示。
（三）、工艺原理
1、工艺概况
生产过程分氧化、水解浓缩、脱水和升华四个工序。

a、氧化工序：固体的均四甲苯经加热熔化、汽化与热空气混合后，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。

b、水解浓缩工序：粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤器除去活性炭，冷却结晶再经离心机甩干，得到均苯四酸粗产品，浓缩是将工艺废液经浓缩处理后，其水循环使用，废渣可焚烧处理。

c、脱水、升华工序：四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗产品中的游离水和分子水生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；脱水后的粗酐在其表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到产品均苯四甲酸二酐。

本工艺氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。一套捕集，一套出料备用。水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。

2、主要设备构造、原理和作用
（1）汽化器

结构：汽化器主要由下列组件组成：锥形封头，栅板，填料，支座，分配器，支持圈，法兰连接组建、分布器，防爆口等零件组成。关口和构建见1—1。

工作原理：操作中间原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进气阀及疏水器阀门，蒸汽加热融化均四甲苯，经均四液下泵，加入均四计量罐中。均四计量罐需同少量蒸汽保温至100+5℃。液态均四甲苯经均四过滤器过滤后由均四剂量泵定量地送入汽化混合器内。

作用：将液态的均四甲苯和空气混合，变成液态混合状的气体，混合均充匀后的气体有助于氧化反应。

（2）氧化反应器

结构：主要由下列零部件组成：平板封头，管箱，法兰，连接螺栓，，密封垫，支座，波形膨胀节，换热管等组成。

工作原理：在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化放映期化反应器为列管式固定床反应器，列关内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与空气换热降温后返回熔盐槽。

作用：均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳和水。

（3）热管换热器

结构：由管箱、箱盖、热管、分布板和法兰等零部件组成。

原理：从换热器出来的均酐反应气再经热管换热器进一步降温后依次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷却端为水，水被加热汽化后放空。、

作用：从换热器出来的均酐反应气的温度仍然比较难结晶，所以其作用是在降低均酐反应气的温度。

（4）第一捕集器

结构：捕集器由下列零部件组成，筒体，球形封头，管板，列管和支持环等组成。

原理：利用换热器的工作原理，管内通过均酐反应气，管外经过空气，通过管壁进行换热。进入捕集器的反应气体与壳体的空气换热降温后凝华生产固体粗产品，均酐反应气在捕集器中进一步冷却、逐步结晶，气态的均酐凝华变成了固态，结晶在捕集器的底部，随着温度的降低，均酐的量也就不同，越是向后结晶得量越来越少。

作用：结晶，是气态的均酐结晶成固态的粗酐。

3、各工序反应机理
（1）氧化工序：

均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。整个反应机理较为复杂，现列出主副反应与完全燃烧反应方程式。

主反应：c10h14+6o2---6h2o+2140kj

副反应：c10h14+27/2o2---10co2+7h2o+5579kj

(2) 水解工序：粗的均酐与水灾一定温度下发生水解反应，生成均四酸。反应：c10h14+2h2o----c10h6o8

均苯四甲酸二酐装置所使用的催化剂一v2o5为基础，加入其它金属氧化物的多元组分的催化剂。

催化剂对均四氧化成均酐的影响

催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时必须考虑其它因素，如载体是惰性还是活性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、毒性等

催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化剂的活性，增强颗粒的抗压碎和康破裂性，降低床层阻力。降低生成费用等。

4、各工段的工艺流程
（1） 氧化工序

将原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进气阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经均四液下泵加入均四计量罐。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至90—100度。液态均四甲苯经均四过滤器后有均四计量泵定量地送入汽化混合器内。

原料空气经罗茨风机、空气款冲罐，经计量后再第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间与反应混合气体换热后，再经空气预热器、第二、第一换热器进一步换热后进入汽化混合器。

在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽中有电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，有反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温后返回熔盐槽。

均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水、反应后的反应气经一、二换热器管内与空气换热器降温，再经热管换热器进一步降温后一次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷端为软水，被加热后放空。

（2） 水解工序

氧化工序得到的粗酐含有一定量的副产物，需经水解、升华进行精制，根据各捕集器得到的粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐，有水计量罐经水解泵定量加入水，斧内根据需要加入一定量的活性炭，搅拌下通蒸汽预热。为加速过滤，在过滤后期可向水解罐内稍加空气压滤，空气由小空气压机提供。热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。一般情况下，一捕物料可进入中间槽经液下泵送至结晶斧，搅拌下冷却结晶。为过滤完全，在结晶斧前又加以过滤器。在结晶初期应缓慢冷却，使结晶较粗。二捕、三捕产物进入结晶槽，自然冷却结晶

（3） 脱水、升华工序

来自水解工序的物料，均匀加入不透钢制的小舟中打开脱水斧快开盖，将小舟放入列管中，脱水斧的热量由熔盐提供，熔盐由电加热控温。脱水在真空状态下进行，真空由水箱、水喷射泵、水循环泵组成的真空系统，经缓冲罐，在一定的温度和真空下脱水、脱副产物，副产物停留在小舟中。

脱水后，小舟从脱水斧取出送至装料间，冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。打开升华斧端盖，依次将小舟送入升华斧个列管中。升华斧热样由各熔盐提供，熔盐由电加热控温。升华在真空条件下进行，由罗茨—循环机组提供，该机组一台供三台升华斧同时使用。在一定的真空度、温度、时间里，升华后的产品附在斧结晶腔壁上，打开斧盖稍冷却后清除、取出、送产品包装间，检验、包装、出厂。

（4） 干燥工序

气流干燥是利用高速流动的热空气，使物料悬浮于空气中，气力输送状态下完成干燥过程。操作时，热空气由风机送入气流管下部，以240m/s的速度向上流动，湿物料由加料器加入，悬浮于高速气流中，并与热空气一起向上流动，由于物料空气的接触非常充分，且处于运动状态，因此气固之间的传热和传质系数都很大，使物料中水分很快被去除。

真空干燥是一种间歇式操作装置，通过夹套内蒸汽加热，粗四酸在真空圆锥体内靠筒身的转动，不断翻滚物料，湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空系统（泵）抽出筒外，从而达到物料的干燥。

5 、主要工艺参数
（1）氧化：

反应温度：435~445℃； 熔盐温度：380~390℃

催化剂负荷：50~60g/l.h；风量：2100~2300m3/h

汽化器温度：180~200℃；一捕入口温度;210~220℃

（2） 水解：温度95℃

粗酐：水：活性炭=1:5:0.05（一捕产品）

=1:4—4.5：0.05（二、三捕产品）

（3） 脱水：

熔盐温度：230℃；真空度：—0.09mpa

（4） 升华：

熔盐温度：250℃；真空度：—0.0999mpa

五、实习体会
实习的十天时间很快的就过去了，在这短短的时间内，我收获了很多的东西,感觉无论是从老师还是从从事学习的内容方面都收获了不少,真的感激这次经历，这些都是我在学校里和课本上找不到的，现在我们已经是大四了，马上就要踏入社会，这些实践性的东西对我们来说是至关重要的，它让我们脱离了书生的稚气，增加了对社会的感性认识、对知识的更深入的了解。

在以前的头脑中，我认为的工作都是很美好的，我想企业和工厂应该都是挺漂亮、挺大起的。现在不都是在讲环保、讲生态化吗，将来的工作环境肯定是整洁美丽的，工作应该也是有趣轻松的。我就是怀着这种憧憬到了我们的实习工厂。

通过长久的实际工作，工厂师傅的经验和熟练程度是我们这些大学生在课本上得不到的，所以，今后走入社会，我想我首先应该克服的就是眼高手低的毛病，俯下身来、踏踏实实的工作，去积累自己的经验，增加自己的知识！

对于生产实习,我想作为一名工科学生是必须要经历的。一个不接触工厂,不接触机器的工科人的经历是不完整的,所以学校的毕业生产实习就给我们提供了这样的一种平台让我们能充分的对工厂、对工具、对机器产生认知,进而了解和热爱。金工实习在机器的操作,自身的动手能力和对工具运用技巧的了解方面都给了我很大的帮助。实践的过程真的能够体悟到一种快乐,当然麻烦时时都有,可以说整个过程一直是痛苦并快乐着。每一个工种如今想起来似乎都是历历在目,而其中的快乐与痛苦更让人珍惜。
在实习时，同时也让我认识到社会是残酷的，没有文化、没有本领、懒惰，就注定你永远是社会的最底层！但同时社会又是美好的，只要你肯干、有进取心，它就会给你回报、让你得到自己想要的！像这样的实习也是给我们学习化工机械的同学了一种启发：在以后的工作学习中更应该多思考，多想现有的技术还有什么可以改进的地方，而不是被书本上的理论知识所束缚。虽然书本上的知识都是经典，但一些化工流程工艺是可以更新的。结合实际生产情况建设更高效、更经济、更实用的化工设备是我们追求的目标。

总之，虽然实习的时间很短，但对我来说，收获是很大的。我会更加珍惜我的学习，并且用实习的心得时时激励自己！