甲醇提纯蒸馏操作过程
甲醇提纯蒸馏操作过程
一、开车前的准备工作
1、操作人员要熟悉整个系统生产过程、设备与管线、工艺流程及操作步骤。
2、按工艺流程检查所辖设备、管道是否均已安装完毕，并检查全部设备、管道是否泄漏，连接部分有无松动现象，焊缝有无变化。
3、检查控制设备、测量仪表是否已安装完毕，指示是否准确；现场的分析仪器（500ml 量筒、比重计、0～50℃精密温度计等）是否备齐。
4、检查安全消防器材、照明设备是否齐全，可靠好用。
5、检查操作人员的个人防护用品是否齐全，人员是否会使用。
6、运转设备盘车检查，轻便无阻、无杂质，并装好安全罩，电动机应为防爆型。 7、检查本系统内的物料、水蒸汽畅通无阻，且压力符合要求。 8、检查储罐储存（经过一次回收后的粗甲醇）、釜的情况，做到心中有数。 9、准备操作记录表和交接班记录本，便于寻找最佳控制指标。 10、冬季开车前要检查设备、管道及仪表等有无冻裂现象。 二、开车操作
1、关闭蒸馏塔釜底排污废水阀，打开粗甲醇储罐阀门，向回收釜进料至二分之一处，关闭进釜物料阀门。
2、启动水泵向冷凝器送水，使水进行循环冷却。 3、关闭塔顶出料至成品罐阀门，全开回流阀门。 4、微开釜进汽阀，进行缓慢加热升温。
5、当釜温升至70℃左右时，釜内甲醇开始沸腾，其蒸汽开始上升，塔顶温度逐渐上升，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝为液体，返回塔内进行全回流操作，使塔内填料润湿。
6、全回流半小时使塔内流体力学状况趋于稳定，开始向塔中补充物料。
7、观察塔顶、塔釜温度变化，用蒸汽、回流、进料量调节，顶温65～68℃，釜温72～75℃，釜压小于0.02MPa （12～15KPa ）。
8、测试样品比重小于0.81开始出料，部分返塔回流。
9、通过比重调节回流量，适当增大进料量，保持釜液面1/2～2/3处。
10、当塔内温度达到正常工艺指标，采出量、进料量、回流量要适当稳定，保持塔内操作的物料平衡和热量平衡。
11、当塔釜温度高于100℃，取釜残液测试比重大于0.996（主要成分为水，并含有1%的甲醇），可排出残液。
三、正常操作注意事宜
1、保持塔釜液面稳定在工艺要求的范围（1/2～2/3处）。 2、经常检查运转设备，发现问题及时处理。 3、按时巡回检查，认真如实做好记录。
4、注意成品和釜残比重，控制在技控指标内。
5、釜残比重只有大于0.996时，才能排放，否则不能轻易排放，以免造成甲醇物料的浪费和对环境的污染。
6、随时注意塔顶、釜温度变化，注意塔压，保持生产连续进行，根据需要适当调节进料量、回流量和出料量。
7、冬季，要经常检查物料、蒸汽、水系统是否畅通无阻，以防冻结。 8、若仪表指示失灵不准，应及时更换。
9、稳定出料，维持回流比在1.5～2（回/进）。
10、及时分析成品和残液的比重，以便根据分析数据和塔内温度情况及时调整，指导操作。 11、参考技术控制指标 成品比重≤0.81（≥93%）；污水比重≥0.998；釜液面1/2～2/3处；釜压＜0.02MPa （10～15KPa ）； 顶温65～68℃；釜温72～75℃。
四、停车操作
1、关成品出料阀，全开回流阀门。 2、关闭加热蒸汽阀门，停止加热。
3、待塔顶温度下降，停送冷凝器冷却水。 4、待塔釜温度低于100℃，停止排残液。 五、密度测定 1、仪器：，0.700～1.00的比重计（分度为0.001），精密温度计（0～50℃）。
2、测定方法：将样品盛入500ml 干燥量筒中，待温度比较稳定时，将比重计轻轻插入，读其液面实线（按弯月下沿读数），并记下温度，按下式换算成d 20。
计算
d 20=dt +0.0093（t-20）
式中： d 20 —样品在20℃时的密度
d t —样品在t ℃时读得的密度 t —样品测定时的温度
0.0093—温度变化1℃时，甲醇密度的校正系数。
工艺计算 甲醇水溶液的密度（g/cm）可按下式计算：
d=1.034-0.0008t-0.0022CCH3OH
式中：t —温度，℃；C —甲醇浓度，%；
此式可改写为：C CH3OH =（1.034-0.0008t-d ）÷0.0022 六、异常现象发生原因及处理方法
1、洗塔是利用沸腾水使附着物疏松后，用水冲走。洗塔前先将塔内物料排空，然后由塔顶加水，将塔内残余物冲走，至排放水较清时停止排放，使塔内1/3体积装满水后，关闭进水阀，用加热蒸汽将水煮沸，使塔处于回流状态，每次煮沸后维持半小时，然后放水，至放出的水澄清、无异味为止，洗塔完毕，可恢复开车。一般每月洗塔一次为宜。
2、洗塔可根据：
（1）塔的分离效果及处理能力 在开车相同的操作条件下分离效果和处理能力明显下降，已达不到工艺要求。
（2）塔釜用汽量超过一定用汽量，即加热蒸汽压力偏高，说明传热效果已受到较大的影响。