显微硬度的测定方法

显微硬度的测定方法与设备

一．显微硬度的基本概念

“硬度”是指固体材料受到其它物体的力的作用，在其受侵入时所呈现的抵抗弹性变形、塑性变形及破裂的综合能力。这种说法较接近于硬度试验法的本质，适用于机械式的硬度试验法，但仍不适用于电磁或超声波硬度试验法。 “硬度”这一术语，并不代表固体材料的一个确定的物理量，而是材料一种重要的机械性能，它不仅取决于所研究的材料本身的性质，而且也决定于测量条件和试验法。因此，各种硬度值之间并不存在着数学上的换算关系，只存在着实验后所得到的对照关系。

“显微硬度”是相对“宏观硬度”而言的一种人为的划分。目前这一概念参照国际标准ISO6507/1-82“金属材料维氏硬度试验”中规定“负荷小于0.2kgf（1.961N）维氏显微硬度试验”及我国国家标准GB4342-84“金属显微维氏硬度试验方法”中规定“显微维氏硬度”负荷范围为“0.01~0.2kgf（98.07³10-3~1.961N）”而确定的。负荷≤0.2kgf（≤1.961N）的静力压入被试验样品的试验称为显微硬度试验。

以实施显微硬度试验为主，负荷在0.01~1kgf（9.907³10-3~9.807N）范围内的硬度计称为显微硬度计。

显微硬度的测试原理是采用一定锥体形状的金刚石压头，施以几克到几百克质量所产生的重力（压力）压入试验材料表面，然后测量其压痕的两对角线长度。由于压痕尺度极小，必须在显微镜中测量。

二．显微硬度试验方法

显微硬度测试采用压入法，压头是一个极小的金刚石锥体，按几何形状分为两种类型，一种是锥面夹角为136˚的正方锥体压头，又称维氏（Vickers）压头，另一种是棱面锥体压头，又称努普（knoop）压头。这两种压头分别示于图8-1a和图8-1b中。

图8-1a 维氏压头 图8-1b 努氏压头

2.1 维氏（Vickers）硬度试验法

1．维氏压头

二相对棱面间的夹角为136˚金刚石正方四棱角锥体，即为维氏压头（图8-1a）。

2．维氏硬度

维氏压头在一定的负荷作用下，垂直压入被测样品的表面产生凹痕，其每单位面积所承受力的大小即为维氏硬度。

维氏硬度计算公式 ： P2Psin1.8544P2Hv(Kgf/mm) 22Sdd

式中：Hv—维氏硬度（kgf/mm2）；

P— 负荷（kgf）；

S— 压痕面积（mm）；

d— 压痕对角线长度（mm2）;

α— 压头二相对棱面的夹角（136˚）

在显微硬度试验中，此公式表示为：

HV=1854.4P/d2 2

式中：HV— 维氏硬度（gf/mm2）

P－负荷（gf）

d— 压痕对角线长度（μm）

要求比维氏硬度试验要高。

2.2 显微硬度测试要点

显微硬度测量的准确程度与金相样品的表面质量有关，需经过磨光、抛光、浸蚀，以显示欲评定的组织。

1. 试样的表面状态

被评定试样的表面状态直接影响测试结果的可靠性。用机械方法制备的金相磨面，由于抛光时表层微量的范性变形，引起加工硬化，或者磨面表层由于形成氧化膜，因此所测得的显微硬度值较电解抛光磨面测得的显微硬度值高。试样最好采用电解抛光，经适度浸蚀后立即测定显微硬度。

2. 选择正确的加载部位

压痕过分与晶界接近，或者延至晶界以外，那么测量结果会受到晶界或相邻第二相影响；如被测晶粒薄，压痕陷入下部晶粒，也将产生同样的影响。为了获得正确的显微硬度值，规定压痕位置距晶界至少一个压痕对角线长度，晶粒厚度至少10倍于压痕深度。为此，在选择测量对象时应取较大截面的晶粒，因为较小截面的晶粒其厚度有可能是较薄。

3. 测量压痕尺度时压痕象的调焦

在光学显微镜下所测得压痕对角线值与成像条件有关。孔径光栏减小，基体与压痕的衬度提高，压痕边缘渐趋清晰。一般认为：最佳的孔径光栏位置是使压痕的四个角变成黑暗，而四个棱边清晰。对同一组测量数据，为获得一致的成像条件，应使孔径光栏保持相同数值。

4．试验负荷

为保证测量的准确度，试验负荷在原则上应尽可能大，且压痕大小必须与晶粒大小成一定比例。特别在测定软基体上硬质点的硬度时，被测质点截面直径必须四倍于压痕对角线长，否则硬质点可能被压通，使基体性能影响测量数据。此外在测定脆性质点时，高负荷可能出现“压碎”现象。角上有裂纹的压痕表明负荷已超出材料的断裂强度，因而获得的硬度值是错误的，这时需调整负荷重新测量。

5．压痕的弹性回复

对金刚石压头施一定负荷的力压入材料表面，表面将留下一个压痕，当负荷去除后，压痕将因金属的弹性回复而稍微缩小。弹性回复是金属的一种性质，它与金属的种类有关，而与产生压痕的荷重无关。就是说不管荷重如何，压痕大小如何，弹性回复几乎是一个定值。因此，当荷重小时，压痕很小，而压痕因弹性回复而收缩的比例就比较大，根据回复后压痕尺寸求得的显微硬度值则比较高。这种现象的存在，使得不同荷重下测得的硬度值缺乏正确的比较标准，因此有必要建立显微硬度值的比较标准。

3.5显微硬度值的比较标准

与宏观硬度相比，显微硬度测量结果的精确性、重现性和可比较性均较差。同一材料，在不同仪器上，由不同试验人员测量往往会测得不同结果，即使同一材料，同一试验人员在同一仪器上测量，如果选取的载荷不同，其测量结果的差异也较大，难以进行比较。导致这一后果，不仅与仪器精度、试样制备优劣、样品成分、组织结构的均匀有关，最主要的是在小负荷下载荷与压痕不遵守“几何相似定律”。

宏观维氏硬度应用的公式是建立在“硬度与负荷无关”的几何相似定律基础之上的，其在10－100Kg载荷下试验得到证实。然而在小负荷下（1－1000G）的试验结果表明：几何相似定律不再适用。由于压痕的弹性回复所致，使同一试样的相同测试对象在载荷变化时显微硬度值不相等。

哈纳门（HANEMANN）提出：既然显微硬度值的差别是由压痕大小引起的，故此以一定尺寸的压痕对角线长度计算的硬度值H5μ，H10μ,H20μ作为显微硬度的比较标准。在硬度测试中，不可能得到完全与标准压痕相同的压痕长度，因此需要首先测出不同载荷的硬度值

（5－6个），并绘出压痕对角线长度D与显微硬度HM的关系曲线。再从曲线上求得H5μ，H10μ,H20μ。

3.6显微硬度试验的优缺点及应用

1． 优点及应用

显微硬度试验是一种真正的非破坏性试验，其得到的压痕小，压入深度浅，在试件表面留下的痕迹往往是非目力所能发现的，因而适用于各种零件及成品的硬度试验。

可以测定各种原材料、毛坯、半成品的硬度，尤其是其它宏观硬度试验所无法测定的细小薄片零件和零件的特殊部位（如刃具的刀刃等），以及电镀层、氮化层、氧化层、渗碳层等表面层的硬度。

可以对一些非金属脆性材料（如陶瓷、玻璃、矿石等）及成品进行硬度测试，不易产生碎裂。

可以对试件的剖面沿试件的纵深方向按一定的间隔进行硬度测试（即称为硬度梯度的测试），以判定电镀、氮化、氧化或渗碳层等的厚度。

可通过显微硬度试验间接地得到材料的一些其它性能。如材料的磨损系数、建筑材料中混凝土的结合力、瓷器的强度等。

所得压痕为棱形，轮廓清楚，其对角线长度的测量精度高。

2． 缺点

试件尺寸不可太大；如要知道材料或零件的硬度，则必须对试件进行多点硬度试验。对试件的表面质量要求较高，尤其是要求表面粗糙度要在RA0.05以上。

对测试人员必须进行一定的训练。以保证测试人员的瞄准精度。

对环境要求高，尤其是要求有严格的防振措施。

四．常用显微硬度计

常用的显微硬度计按其结构特点可以分为两类：一类是专门的显微硬度计，另一类是作为金相显微镜上的显微硬度附件，即哈纳门型显微硬度计。苏联的ΠMT-3型，国产的71型，HX-1000型，日本的MVK型等均为专门的显微硬度计，哈纳门型的显微硬度计则是作为特殊的附件，装在“Neophot”及“MeF-3型”等大型金相显微镜上使用的。

4.1 专门显微硬度计

4.1.1 71型显微硬度计

(1)、仪器结构

图8-2是71型显微硬度计外形。该仪器主要有壳体、升降系统、工作台、加荷机构、光学系统和电子部分等组成。

1 4 13 16 5 6 7

图8-2a 71型显微硬度计外形图（正向） 图8-2b 71型显微硬度计外型图（侧向） 壳体由底座（1）、主体（2）和主体盖（3）三位一体连成的。仪器的大部分零件都封闭在壳体内，仪器由三只可调的安平螺丝支持着。琴键开关和指示灯（4）安装在仪器的底座的正前方，按下开关的红键，指示灯的绿灯亮，表明仪器的电子部分开始工作，可以进行下一步操作。

光学系统安置在主体的左半部。由物镜、测微目镜、折射棱镜和照明等部分连接组成，测微目镜由滚花螺钉（5）固定在目镜管上，它是由装着读数装置的目镜组成的。内装有一块中间带点的十字虚线可移动划板，旋动测微手轮（6），十字叉线就在视场内移动，可以对压痕进行瞄准，（7）是照明插线，（8）是照明灯管，松开滚花螺钉（11），将偏心调节圈（10）连照明灯管（8）一起抽出，以便更换灯泡。松开滚花螺钉（11）旋转偏心调节圈，则照明灯管可在上、下、左、右位置偏移，用以调节照明上下位置。而整个照明装置是通过照明座板（23）固定在主体上。松开照明座板（23）下的二只螺钉将整组照明左右移动以调节照明的左右位置。小手轮（12）是用来调节视场明暗的，底座的后半部分装有220V供电变压器。

升降系统是由一对伞形齿轮和丝杆传动部分等组成的。由于传动轮比较大，因此能将转动变为缓慢的上下移动，手轮（13）转动一圈，升降轴只上升0.75mm，快速手柄（14）可使工作台迅速升降，以便适用不同高度的试样。微微转动手轮，工作台就可以进行缓慢上下调焦，这种机构是将粗微动合在一起，结构紧凑，操作方便。

工作台安置在升降轴上面，分成上、中、下三个平台旋转纵横向微分筒，可以调节上平台的纵横向移动，以便在视场里能迅速找到试样需要测定硬度的部位，

上中二个平台可以

在下面的长平台中滑移，调整完毕后，推动中平台，使试样从显微镜视场下移到金刚石压锥下进行加荷。工作台上四只M4螺孔是安放平口钳用的，螺钉（15）是用以限制工作台左右移动的距离的，松开3只内六角螺钉（16）时，调节螺钉（17）可使整组工作台绕着金刚石压正下方的支点回转，上述两个运动机构是用以调节压痕重合的。

加荷装置安放在主体的右半部。拨动滚花轮（18），可变换10，25，50，100，200等五种负荷。需要施加多少负荷，就将此负荷数拨至加荷窗（19）中来。金刚石压锥固定在保护套（20）内。当朝操作者方向扳动手柄（21）时，油阻尼随即起动，使金刚钻压锥缓慢下沉。若干秒后，指示灯的绿灯变暗熄灭，红灯亮，表示金刚钻压锥与试样接触，负荷已施加上去。数码盘（22）表示负荷保持时间，0、5„„30是以秒计，当指示线至10处就表示保荷10S，一般以15S为宜。红灯变暗熄灭，绿灯第二次亮，表示设定的保荷时间已到，应立即将手柄（21）朝远离作者的方向扳动，负荷就被卸除，手柄（21）的扳动幅度约为120˚。

(2) 71型显微硬度计的使用

① 调整仪器

当试样凹痕中心与目镜中“+”字线中心（位于固定标尺刻度“5”处即位于视场中央）不重合时，需进行校正。若凹痕中心左右偏离“十”字线中心时，调节螺钉，改变载物台移动的限位即可；若凹痕中心前后偏离时，使用专用六角板手松螺钉，再松开紧螺钉，可转动载物台进行调节。

欲检查压头顶尖是否处于显微镜的物平面上，可按下述方法。先不加负荷（加荷手轮转至“0”克位置），在软试样上打一凹痕，此时视场中看不到凹痕，随后旋下保护套，在加“加砝码处”加“零位校正”砝码（0.5gf），再打一凹痕，此时视场中可看到一个大的凹痕，此谓正常位置；否则，应进行调整。若不加“零位校正”砝码也可看到凹痕，需按顺时针方向转动调节螺母，使压头上升；若加“零位较正”后仍看不到凹痕，则需按逆时针方向转动调节螺母，使压头下降。在调整调节螺母之前，需松开固紧螺钉；在调整调节螺母之后，需上紧固紧螺钉。

② 测定凹痕对角线长度

首先转动测微鼓轮，使目镜中“+”字线与凹痕右边的棱边重合，记下读数，再转动测微鼓轮，使目镜中“+”字线与凹痕左边的棱边重合，再记下读数；螺杆和测微鼓轮上两次读数之差即为凹痕对角线读数。若凹痕不是正方形，应松开螺钉，将螺旋测微目镜转90º，测量出另一个对角线读数，取两个不相等的对角线数平均值即等效正方形的对角线读数。凹痕对角线的实际长度（d）为：

d=0.01×1000N/M=0.01×1000N/40=0.25N

式中 d—凹痕对角线实际长度

N—凹痕对角线在测微螺杆和鼓轮读数（鼓轮圆周上每刻度为0.01mm） M—物镜放大倍数（40³）

依负荷和凹痕对角线实际长度查表，便得维氏显微硬度值。显微硬度值计算表是按50 gf、100gf、200gf负荷时的对角线长度列出的。若负荷为10gf、25gf则可按比例相应缩减。

4.1.2 ΠMT-3显微硬度计

(1) 仪器结构

一般台式（苏联的ΠMT-3）型显微硬度计由机座、载物台、金相显微镜、升降机构及加载机构等部分组成。载物台可以沿主轴旋转一个很大的角度，由显微镜观察到的组织通过载物台的旋转，恰好转到金刚石压头的下面，使加载后在选定组织部分得到一个显微硬度压痕。当载物台再回转到原来的位置以后，可由显微镜的测量装置—目镜测微尺测出压痕对角线的长度。

(2) ΠMT-3显微硬度计的使用

① 调整仪器

若凹痕中心与在视场中央的测微目镜“+”字中心不重合，拧动镜筒中部的两只中心调节螺丝，物镜可在水平面作小范围二维移动，使凹痕中心移到视场“+”字线中心。

校正显微硬度时，取纯净的天然结晶NaCl单晶体作试样，使用高倍物镜，加20gf负荷做显微硬度试验，由螺旋测微目镜测得凹痕对角线的测微螺杆和鼓轮上刻度读数（N），在刚击破的NaCl结晶面上，N=132；否则，需调节螺母。若读数大于标准值，则按白色箭头向下转动。

② 计算凹痕对角线实际长度

使用低倍物镜时，凹痕对角线实际长度为

d=1.18N

使用高倍物镜时，凹痕对角线实际长度为

d=0.3N

式中 d—凹痕对角线实际长度（μm）

N—凹痕对角线在测微螺杆和测微鼓轮上刻度读数。

4.2 哈纳门型显微硬度计

哈纳门型显微硬度计是作为特殊附件安装在大型显微镜上。MD 4000是比较新型的哈纳门型硬度计，安装在MeF-3H上。MD 4000的载荷范围在0.005g~200g，可进行显微硬度和超显微硬度的测试，应用于极薄层、结构良好的表面、纤维、烧结材料的测试和集成电路的无损测试等。

显微硬度测试的操作是通过一个控制系统来完成的，其结构如图8-3所示。

与显微镜

图8-3 MD 4000哈纳门型显微硬度计外型图 相连接的控制系统

控制系统仪表面板包括一个LCD显示屏和20个具有双重功能的键。第一个功能为键本身所显示的，第二个功能显示在键下面，通过按下“2nd”再按相应的键，可实现这些功能。下面介绍一些主要键的功能。

End：ENTER MODE

按下“End”可进入此模式。这个模式用于输入测试载荷、保荷时间和测试载荷gradient（加载速度）。这时金刚石压头处于初始状态。

RUN：RUN MODE

用于产生显微硬度压痕。只有在“ENTER MODE”中已输入了三项测量参数后，按下“RUN”才可进入运行模式。带有附加压头的控制单元在测量开始前能够开启至少5分钟。必须保持恒定的室温、排除无线电波干扰、安装震动检查，并且要避免冷拉。

CAL：Calculate Mode

根据维氏试验和努氏试验，可计算出压痕对角线和硬度，并从几个测量数据得出平均值。在完成“RUN MODE”操作模式后，按下“2nd”“CAL”，这个模式就自动显示出来。它不但能够测量已压出的压痕，并且在手动输入最大载荷、平均值和放大数倍或输入最大载荷和对角线(在“SELECT MODE”中选择维氏或努氏，预先输入镑数或牛吨数)之后计算出硬度值。

ADJ：“ADJUSTMENT ”MODE

调节模式用于检查载荷显示和校准显微硬度测试仪和刻度。通过按下“2nd”“ADJ”来实现这个功能。

五．显微硬度在金相研究中的应用

5.1 金属材料、合金相的研究

显微硬度广泛应用于测定金属及合金中各组成相的硬度，剖析其对合金性能的贡献，为合金的正确设计提供依据。

如对各类碳化物显微硬度的研究，为制造优良的硬质合金提供了有效的实验依据。借助

合金中各组成相的显微硬度，分析在合金强化中起主要作用的结构组分，因此，显微硬度又是配合研究多相合金中各组分对强化影响的重要手段。

5.2 金属表面层性能的研究

1．扩散层性能的研究 例如：渗碳层、氮化层、金属扩散层等表面处理层的性能。

2．表面加工硬化层性能的研究 如研究机械加工、热加工、切削加工对金属表面硬度的影响等。

3．晶粒内部不均匀性的研究 由于显微硬度对化学成分不均匀的相具有较敏感的鉴定能力，故常用于研究分析晶粒内部的不均匀性。如通过合金中固溶体枝晶偏析的测定，得到晶粒不均匀与成分、状态间的关系，进而为控制、消除偏析提供数据。

4．细薄金属成品硬度的测量，如薄片、细丝和粉末颗粒等。

5．其他方面的应用 研究晶界的本质、金属材料受原子能辐射后的影响等。

六．显微硬度测量的压痕尺寸效应

宏观硬度测量法是建立在“几何相似定律”基础之上的，但在进行显微硬度试验时，采用微小负荷，所得压痕对角线长度与试验负荷之比不符合“几何相似定律”。通过对表面显微硬度的研究结果表明：开始时，随着负荷的增加，显微硬度开始增加，达到最大值之后又开始缓慢降低。在进行试验时，显微硬度在微小负荷范围内随着负荷变化而发生明显变化的现象，称为压痕尺寸效应。因此，负荷的选择很重要，只有在相同负荷下测得的硬度之间进行比较才有意义。

常规维氏硬度与试验负荷无关，其硬度计算公式如下：

9.807d2

Hv189.1F2 2Fsin()式中F为试验负荷（牛顿），ｄ为压痕两对角线长度的平均值（µｍ）。可导出：

F＝ad2（Kick定律数字表达式）

但在进行显微硬度试验中，所测得ｄ与F之间不再满足Kick定律，而遵守Meyer定律。在Meyer定律中，指出：载荷与压痕的关系不服从“几何相似定律”，提出经验公式：

F＝ad

n为Meyer指数，它受多种因素影响而变化。对具体某种材料，在相同的工艺条件和测试条件下ｎ为定值，所以显微硬度值与载荷F有关。

不少学者对压痕尺寸效应的机理作了大量研究，归纳起来，比较合理的理论解释主要有如下两种：一种看法认为，由于维氏金刚石正四角锥硬度压头尖端存在一圆角关系，即使不考虑材料的弹性变形，对理想塑性体也无法満足压痕几何形状相似的要求。压痕几何形状变n

形导致应力、应变场大小、分布上的变化，因此Meyer定律中的比例常数n也就不再与负荷大小无关了，这必导致材料在微小负荷时显微硬度值随负荷的变化而变化。

另一种看法是以BÜckle为代表的学者。他们认为，显微硬度的压痕尺寸效应是由于被测物体在试验时因为压头下的材料变形，致使压痕四周引起隆起的高度与压痕尺寸大小不成正比关系。在微小负荷时，位错滑移可沿一定的晶面无阻碍的进行，但随着变形量的增加，滑移逐渐受阻；在高负荷时，压痕四周就难再产生滑移，这时压痕附近的隆起与压痕大小成正比关系的动态平衡就建立起来了。该观点成功地解释了金属材料为什么在微小负荷范围内随着负荷逐渐升高硬度呈下降的趋势；而在高负荷即宏观硬度测试时，硬度值不再随负荷变化而变化。

七．其它材料的显微硬度测试和其它显微硬度计

7.1 其它材料显微硬度的测试及测试仪器

7.1.1 纳米材料

随着科学技术的迅速发展 ,毫微技术越来越受到各国科学家的广泛重视。毫微技术的出现 ,使人们越来越多地关心材料纳米尺度的特性 ,因此 ,材料纳米尺度的硬度特性也成了人们注意的热点。由于传统的硬度试验 (如布氏、洛氏及维氏硬度试验等 )的分辨率较低 ,不能满足毫微技术的要求。为此 ,提出了一种纳米尺度材料硬度测试方法。将一定形状的压头在一定压力的作用下压入被测材料 ,并测试压头压入材料过程中压头的压力和压入深度 ,通过压深和压头的形状计算压痕面积 ,从而计算材料的硬度。我们把这种利用测压深计算压痕面积的硬度试验方法称为深度硬度测试法。深度硬度测试法不仅可以测试材料纳米尺度的硬度，而且还可以很方便地测试材料在任意深度下的硬度。

(1) 深度硬度测试法的原理

在对一些弹-塑性材料进行硬度试验时 ,材料在压力的作用下不仅要产生塑性变形而且还会发生弹性变形 ,这样压头压入材料的深度 (ｈ)就包含了塑性变形深度 (ｈｐ)和弹性变形深度(ｈｅ)两部分。计算硬度时 ,是用塑性变形深度来计算压痕面积的 ,因此必须将塑性变形深度分离出来。为了解决这个问题 ,我们首先考虑两种特殊材料的硬度试验———纯弹性材料和纯塑性材料。

对纯弹性材料来讲，在压头压入材料的过程中，材料只发生弹性变形而没有塑性变形；卸载时，发生弹性变形的部分也都将全部弹性恢复。其压入深度随加载、卸载情况变化如图8-4a。

图8-4a 纯弹性材料的载荷-压深曲线

(1．加载过程； 2．卸载过程)

对纯塑性材料来说，在压头压入材料的过程中，材料只发生塑性变形而没有弹性变形；卸载时，也不会产生弹性恢复，压头加卸载时载荷和压深的关系如图8-4b。

图8-4b 纯塑性材料的载荷-压深曲线

（1．加载过程； 2．卸载过程）

绝大多数材料都是弹－塑性材料，在试验过程中，材料在压头压力作用下既产生弹性变形又产生塑性变形，弹－塑性材料的加载过程可以看成是弹性变形和塑性变形的迭加。在加载过程中，纯弹性材料和纯塑性材料的载荷都与压头压深的平方成正比。因此，弹塑性材料加载过程中的载荷P（μN）与压头压深ｈ（μｍ）的平方成正比。所以，加载过程中的载荷与压深的关系是一条近似抛物线的曲线。在卸载过程中，产生塑性变形的部分将成为永久变形不再恢复，而弹性变形部分将会弹性恢复。这样，卸载过程中载荷与压深的关系也是一条近似抛物线的曲线。试验中载荷与压深的关系如图8-4c所示。

图8-4c 试验中载荷－压深曲线

因为当压头压入材料时，不仅压头正下方的材料而且压头周围的材料也将发生弹性变形。卸载时，压头周围的材料也将发生弹性恢复，从而在压痕周围形成一个凸（或凹）肩，表示卸载后材料的弹性恢复情况（图8-5）。人们将卸载过程进行模型化，确定合适的压深，即有效压深he

he=hmax-εPmax/Smax

其中： hmax，Pmax：最高点的压深及载荷

ε：与压头有关的常数 Smax ：卸载曲线最高点斜率 则材料硬度计算公式如下： H=P/A A=Khe

式中：H—材料的显微硬度值，Gpa；

P—载荷（μN）

A—有效压深下的投影面积，μm2 he—有效压深深度，μm；

K—与材料及压头参数有关的常量。

图8-5 材料卸载后的弹性恢复

2

(2) 深度硬度试验装置

要想测得微小压痕尺寸下材料的显微硬度值，深度硬度试验装置必须具有高分辨率（纳米级）的微进给功能和检测超低载荷的能力。

在深度硬度试验装置中，用具有微位移误差在线检测及补偿控制功能的压电陶瓷微位移进给装置来实现高分辨率的微量进给。压电陶瓷微位移进给装置的进给分辨率很高，可优于5nm。这样可以实现微小压痕尺寸的显微硬度检测。利用光杠杆原理来测量硬度试验中的超低载荷，从半导体激光器发生的激光聚焦在微悬臂的背面，从悬臂表面反射，照到位敏元件PSD上。当微悬臂有很小的弯曲变形时，照到PSD上的激光光点将移动很大的位移量。这种测量载荷的方法精度很高，优于1μN。实验装置结构如图8-6。

7.1.2 花岗石表面显微硬度的测试

使用HX-1000型显微硬度计进行测试。

石材硬度通常有莫氏硬度和肖氏硬度两个指标。但这两种硬度无法预测花岗石的可加工性，或者这两种硬度与花岗石可加工性的相关性不好。

国内学者开始在某些方面考虑将花岗石显微硬度作为衡量花岗石可加工性的指标。花

岗石中造岩矿物主要有石英、长石、去母、角闪石、辉石等，仅仅随机取点检测其显微硬

1．样品

2．金刚石压头微悬臂 3．半导体激光器 4．位敏元件PSD 5．电容微位移传感器 6．计算机 7．气垫隔震基座 8．二维微位移工作台 9．压电陶瓷微进给装置 10．微调机构

图8-6 深度硬度试验装置结构示意图

度值，离散程度较大。因此，有必要考虑各种矿物在花岗石中的分布和所占的权重（A），综合描述花岗石的显微硬度，找出能够较好评估花岗石可加工性的材料性能指标。

综合描述某一花岗石的显微硬度，可以用加权显微硬度值Hcp Hcp=A石英²H石英+A长石²H长石+A其它²H其它

7.1.3 陶瓷涂层

(1) 采用聚碳硅烷 (PCS)转化法在不锈钢基板上制备 Si C陶瓷涂层 ① 样品制备

不锈钢板经砂纸打磨后抛光处理 ,在二甲苯溶剂中超声清洗 3 0 min,再依次用蒸馏水 ,丙酮各清洗三次 ,晾干备用。

PCS微粉与甲苯配成以下浓度的溶液(wt/vol):20,30, 40 , 50 , 60 %(以下简称 C2 0 , C30,C40,C50,C60)。将处理过的不锈钢片投入到溶液中浸泡 5min,取出直立放置 ,挥发掉溶剂 ,得到透明的 PCS涂层。其中一部分试样继续进行不熔化处理 ,即在烘箱中每隔2 0℃ (40～ 2 2 0℃ )保温 2 h,最后在 2 2 0℃保温 2 4h,得到略呈淡黄色的 PCS涂层 ②测试仪器及方法

测试和分析采用 KYKY- 1 0 0 0 B扫描电子显微镜进行涂层形貌观察和涂层厚度估算 ,涂层的显微硬度应用国产 6 31型显微硬度计测量 (计算公式 HD=18455P/ d2 )，每个试样取 5个不同点的硬度平均值。

(2)、LY12铝合金微等离子体氧化陶瓷膜： ①样品制备

采用等离子体化学、电化学原理在铝合金表面生长一层致密的氧化铝陶瓷膜。 ②使用HX-1型显微硬度计，最小刻度为0.3μm，使用载荷

50g

7.1.4 高分子材料--聚酰亚胺薄膜

①样品制备

在NEC9SDH-2型串列加速器上进行。加速器产生的离子束经过X-Y静电扫描仪后，均匀地注入样品，注入面积为φ10mm，束流强度控制在100Na/cm以内，这样可以保证样品在注入过程中不会受到热效应的影响。离子注入期间靶室真空维持在133μPa左右。 选用B、C、Cu等几种轻重不同的离子，注入能量分别为650kcV、1MeV和2MeV，注入剂量从1012/cm2到1016/cm2之间不等。 ②测试仪器及方法

利用DMH－2LS型超微载荷显微硬度计测量在离子注入前后样品表面的努氏（Knoop）显微硬度，用5g的载荷，每个样品都测量三个不同的位置，取其平均值。

+

+

+

2

7.1.5 烧结矿材料

测试工具为西德莱兹ORTHPLAN显微镜和显微硬度计。显微硬度计的物镜为50³，数值孔径NA为0.85，选用维氏压锥，负荷100g，充气时间40s，作用时间6s

7.2 显微硬度计的介绍

7.2.1 UMHT-3超显微硬度仪

压头为136°金刚石四棱锥，配合 PhilipsSEM－515扫描电子显微镜一起使用，结构如图8-7。可用于1Cr18Ni9Ti、高Cr高C基铸钢熔覆Ni-WC合金涂层等的超显微硬度研究。

1. 线圈 2. 2.压头 3. .双页弹簧 4. 应力量具 5. 电磁盾 6. 基盘

7. 样品 （φ）样品旋转

(ψ)装置扫掠(υ)样品与装置一同倾斜

图8-7 UMHT-3超显微硬度仪结构示意图

7.2.2 FIS CHERSCOPEH 100 VPHY PROG

德国制新型显微硬度仪，其力学分辨率为 0.4ｍＮ，加载范围 0 .4～ 1 0 0 0ｍＮ，深度分辨率为± 2ｎｍ。整机由带有自动载物台的加载系统主机、微机控制系统、光学显微系统、信号及图象采集和处理系统组成。实验测试中的载荷选择、加载时间、加载方式、保载时间、测试点的位置等参数均可通过软件设置，并可在同一样品上的 50ｍｍ³ 50ｍｍ范围内一次性选定任意多个压入点后，由微机控制自动完成测试过程。

7.2.3 UMIS-2000超显微压痕系统

澳大利亚联邦科学与工业研究部应用物理研究所国家标准测试中心研制。采用Berkvich金刚石压头，压头中心轴与三角锥面成65.3°，其产生的压痕与传统的维氏硬度中的压痕相类似。可应用于TiN、TiB3、DLC及CN等硬质薄膜的超显微硬度的研究。

7.2.4 HMV—1/1T/2/2T

可使用自动荷重切换功能，以屏幕触摸式操作可进行试验荷重的选择和荷重保持时间的选择。配备电动旋转器的机型（HMV—1T/2T）(图8-8)可以自动进行荷重负荷与表面观察的切换。 仪器参数如下：

²荷重范围： 98.07mN～9.807N(HMV-1/1T) 98.07mN～19.61N(HMV-2/2T) ²最小测量单位： 0.01μm ²配备电支旋转器： (HMV-1T/2T)

图8-8 HMV—1T/2T超显微硬度仪的外形图

7.2.5 SH—2型超声波硬度计

其特点为如下：²硬度直接读数方式

²测量方向无限制 ²操作简单 ²压痕很小

这种硬度计为钢铁专用的硬度计。只要把探头用手压在想测定位置就可测得该位置的硬度。是对设备因老化而发生的材质劣化和各种产品的质量进行检查的设备。

图8-9 SH-2型超声波硬度计的外形图

表8-1 显微硬度值换算表