羧甲淀粉钠检验记录2010版
羧甲淀粉钠检验记录
一.性状:本品为 (应为白色或类白色粉末);无臭,有引湿性。 溶解度:本品在水中分散成粘稠状胶体溶液,在乙醇或乙醚中。 结果:
二.鉴别:
1.取本品约0.1g,加水5ml摇匀后,加碘试液(1)滴,即显。 结果:
2. 用盐酸湿润的铂丝蘸取本品,在无色火焰上燃烧,火焰呈。
结果:
三.检查:电子天平型号:
1.酸碱度:(pH值应为5.5~7.5)精密酸度计型号: 室温:℃ 定位用标准缓冲液:磷酸盐标准缓冲液pH= ;
校准用标准缓冲液:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH= 。
取本品 g,加水 ml振摇后,依法测定,1.pH= 2.pH= 平均:pH=
结果:
2氯化钠:
取本品,精密称定,W1g;W2g。分别置250ml锥形瓶中,加水150ml摇匀后,加铬酸钾指示液1ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/l F= )滴定至终点,消耗硝酸银滴定液(0.1mol/l)的体积V1ml;V2;每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/l)相当于5.844mg的氯化钠。
由干燥失重项下已知本品干燥失重为 ,按干燥品计算本品含氯化钠:
结果:3. 乙醇酸钠 避光操作。取本品0.2g,精密称定,置烧杯中,加5mol/L醋酸溶液与水各5ml,搅拌至乙
醇酸钠溶解(约15分钟)。加丙酮50ml与氯化钠1g,搅拌使羧甲淀粉完全沉淀,滤过,用丙酮洗涤烧杯和滤纸,合并滤液和洗液,置100ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。静置24小时,取上清液作为供试品溶液。取乙醇酸0.310g(室温真空干燥12小时),置500ml量瓶中,加水溶解,并稀释至刻度。精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L醋酸溶液5ml,静置30分钟,加丙酮80ml和氯化钠1g,摇匀,用丙酮稀释至刻度,摇匀,静置24小时,作为对照溶液。分别取上述溶液各2.0ml,置25ml纳氏比色管中,水浴加热至丙酮挥去,冷却至室温,加2,7-二羟基萘硫酸溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解,放置至颜色褪去,2天内使用)20ml,密塞,摇匀,置水浴中加热20分钟,冷却。供试品溶液与对照溶液比较,供试品溶液颜色 对照液。
结果:
4.干燥失重10.0%)电热恒温鼓风干燥箱/ 取两个称量瓶,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W1g,W2g;再置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W3g,W4g;称量瓶已恒重。
取本品置上述称量瓶中,精密称定,W5,W6g,置干燥箱中,取出,移置干燥器中,放冷至室温,精密称定, W7g,W8。 则干燥失重为:
①
= =
平均值:(①+②)/2=
结果:
5.铁盐:
电子天平/型号: 箱式电阻炉/型号: 炽灼温度: ℃
标准铁溶液的制备:精密量取标准铁贮备液 ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
取两支配对的50ml纳氏比色管,甲管为供试品管,乙管为对照品管。
取本品 g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化后,放冷;加硫酸0.5ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在550~600℃炽灼至完全灰化,放冷,加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟,同时搅拌使溶解,放冷(必要时过滤),移至50ml纳氏比色管中;另取标准铁溶液 ml,置乙管中,加水使成25ml;W3+W5–W7W4+W6–W8 ×100% ②×100% W5W6
在甲、乙两管分别加稀盐酸4ml与过硫酸铵50 mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀。同置白色背景上观察,甲管颜色比乙管 (不得更浓)。
结果:
6.重金属: 电子天平/型号: 采用的方法:第法
标准铅溶液的制备:精密量取标准铅贮备液 ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
取两支配对的25ml比色管,甲管为对照品管,乙管为供试品管。
称取样品 g,置坩埚中,缓缓加热至完全炭化,放冷;加硫酸 ml使润湿,低温加热至硫酸蒸气除尽后,加硝酸 ml,蒸干,至氧化氮蒸汽除尽后,放冷,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸 ml,置水浴上蒸干后加水 ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml,微热溶解后,移置乙纳氏比色管中,加水稀释成25ml,作为乙管;取硝酸与盐酸 ml置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml微热溶解后,移置甲管中,加标准铅溶液 ml,再用水稀释成25ml。
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管显出的颜色比甲管 (不得更深)。 结果:
四.含量测定: (应为2.0% ~ 4.0%)
电子天平/型号: 自动电位滴定仪型号:
取用80%乙醇洗涤至供试品不含氯化物后干燥至恒重的滤渣约0.45g,精密称定,W1,W2g,分别置150 ml具塞锥形瓶中,加冰醋酸50ml,密塞摇匀,沸水浴上加热回流2小时,放冷,移置100 ml烧杯中,锥形瓶用冰醋酸洗涤3次,每次5ml,洗液并入烧杯中,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L,F= )滴定至终点,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的体积分别为V0ml,V1ml, V2。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于2.299mg的Na。 计算公式:F2.299(VV0)×100% W1000
结果: