浅谈高效液相色谱仪期间核查(荧光检测器)

第4期2013年12月

黑龙江纺织

HEILONGJIANGTEXTILE

№.4Dec.,2013

（荧光检测器）浅谈高效液相色谱仪期间核查

苑向杰

黑龙江哈尔滨150078）（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，

摘

要：高效液相色谱仪做为强制检定仪器除按规定定期送法定检定机构进行检定外[1],在两次检定周期之间还需对使用频率高的仪器进行期间核查以维持设备校准状态的可信度。关键词：高效液相色谱仪；仪器设备；期间核查

TalkingAbouttheHighPerformanceLiquidChromatographDuringthe

Verification(FluorescenceDetector)

YUANXiang-jie

(HeilongjiangProvincialWondersunDairyCo.,Ltd.,Harbin150078)

Abstract:Highperformanceliquidchromatographyasmandatorytestinginstrumentinadditiontotheprovisionsofregularlysendlegalverificationinstitutionsforverification,inbetweenthetwocycleofverificationisneededduringtheverificationinordertomaintainthecredibilityoftheinstrumentcalibrationstatusoftheequipmentusinghighfrequency.Keywords：highperformanceliquidchromatography;instrumentandequipment;intermediatecheck

中5.5.10要求,“当《实验室资质认定评审准则》

需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行”。期间核查也叫“中间检查”或“运行核查”。由于仪器自身的机械、光学和电子等特性,导致不稳定、漂移甚至损坏等情况的发生,或使用频度高，经常带离固定场所，或使用环境恶劣，或因出现过载易造成测量结果可疑，从而影响检验数据的准确性、可靠性和公正性，因此,对仪器在两次检定之间的期间核查非常重要。原子吸收分光光度计是实验室使用频率最高的仪器,它的检定周期为2年，在检定周期中每个季度进行一次期间核查,核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标,这对于是否持续仪器本身的检测技术要求是非常必要的。根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》,结合本人进行液相色谱仪期间核查的体会,介绍液相色谱仪的期间核查方法,以其能够科学合理、简单方便,能够真正把液相色谱仪的特性真实反映出来,并有利于保证检验数据的准确性、可靠性和公正性。

1期间核查的目的

在于及时发现测量设备、参考标准等出现量值失准的问题，尽量缩短失准后的追溯时间，尽可能减少和降低由于设备状态改变对测量结果的影响，从而有效的维护实验室和客户的利益。

2期间核查的主要项目

2.1外观

（1）先检查仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。外观的检查是很有必要的，它能将发现的问题及时处理，避免造成更大的损失。

（2）检查贮液器是否清洁，尽可能使用HPLC级的溶剂，非HPLC级的流动相一定要通过0.45um微孔滤膜过滤以除去其中的微粒物质，同时更换掉陈旧的流动相。检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象，可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙醇清洗干净。

收稿日期：2013-11-04

作者简介：苑向杰（1980-），黑龙江省完达山乳业股份有限公司，助理工程师。

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（3）

开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况必须正常。检测室内室温应在15℃～30℃，并保持8h内温度无变化，相对湿度20%～85%。一切正常后才能进行下面的检定工件。2.2泵

流量设定误差（结果见表1）。2.3检测器

基线噪声和基线漂移（结果见表1）。2.4整机

定量重复性（结果见表1）。

3被核查仪器特征

名称：液相色谱仪（荧光检测器）。编号：2206-008。产地：美国Waters公司。型号：Flexer-FL。标准物质：维生素B1。辅助设备：（1）自动进样器；（2）高压输液泵；（3）柱温箱。

4期间核查结果及判定

表1

序号核查参数核查结果推荐值结果判定1噪音极限（AU）0.258×10-45×10-4合格2基线漂移(AUh)0.0824×10-3

5×10-3

合格3定量重复性RSD（%）0.353合格4流量设定误差0.84

5

合格

（0.5mL/min）（%）5

流量设定误差0.46

3

合格

（1.0mL/min）（%）

表2定量重复性测定数据

测定次数

保留时间（min）

峰面积17.[1**********].[1**********].[1**********].[1**********].[1**********].518

286745平均值287136RSD（%）

0.35

表3流量设定值（1）误差测量次数

设定值收集时间（min）

测量值偏差（%）

10.49120.5mL/min

10

0.4970.8430.499

表4流量设定值（2）误差

测量次数

设定值

收集时间（min）

测量值偏差（%）10.98921.0mL/min

10

0.9950.463

0.998

5结语

该型号Flexer-FL荧光检测器的流量设定误差、基线噪声、基线漂移、定量重复性等指标均能达到校准规定的技术要求。

浅谈高效液相色谱仪期间核查（荧光检测器）

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

苑向杰， YUAN Xiang-jie

黑龙江省完达山乳业股份有限公司,黑龙江 哈尔滨,150078黑龙江纺织

Heilongjiang Textile2013(4)

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