钢铁中_放射性强度的测量_饱和厚层法
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福建分析测试Fujian Analysis &Testing
2009，18（1）
钢铁中α放射性强度的测量--饱和厚层法
李金霞，谢敬丰，薛涛锋
（中国核工业集团504厂，甘肃兰州730065）
摘
要：建立了测定钢铁中α放射性强度的饱和厚层法，将钢铁样品处理成Fe （OH ）用饱和厚层法3粉末作为载体，
（OH ）相对测定Fe 3粉末中α放射性强度。该方法对钢铁中α放射性强度的探测下限为0.30Bq/g。用于标准样品分析，标准偏差8.3%，相对误差-16.8%。关键词:钢铁；α放射性强度；饱和厚层法
中图分类号：O657. 文献标识码：A 文章编号：1009-8143(2009)01-0068-03
Determination of the αActivity in Iron and Steel--Saturatated Thickness Process
Li Jinxia, Xie Jinfen, Xue Taofen
(NO.504Plant ,China National Nuclear Corporation ,Lanzhou ，gansu 730065,China)
Abstract:Determination of the αactivity in iron and steel by saturatated thickness process was established,Iron and steel sample was depocessed iron hydroxide powder of Fe （OH ）3which was carrier,It can be determinated the αactivity by saturated thickness process. Lower limit of detection was 0.30Bq/g,therelative standard deviations (RSD)and errors were 8.3%and -16. 8%respectively.
Keywords:Iron and Steel; αactivity;Saturatated Thickness Process
放射性污染金属的去污是核设施退役工程安全领域的主要问题之一，其中涉及环境影响，再循环利用以及辐射防护工作尤为重要。IAEA 安全导则WS-G-2.3（2000）和GB17567-1998规定了核设施退役中钢铁清洗解控水平，对钢铁中放射性水平有详细而明确的规定。我厂扩散退役工程处在可行性研究阶段，对扩散主机钢铁金属等中铀的α放射性强度均要求监测确定。目前，对于钢铁等金属中α放射性强度测定方法报导较少，基本没有成熟的测量方法。因此研究钢铁中α放射性强度的测定方法有其重要意义。
本文研究工作是在环境样品（主要是植物、土尘降等固体及粉末）中通过放射性强度测量方壤、
法—饱和厚层法的基础上，进行方法试验总结，主
[1]
用于标准样品分析，相对标准偏差下限为0.30Bq/g，8.3%，相对误差-16.8%。
1方法原理
钢铁样品经化学处理转化成Fe(OH)3沉淀作为载体，微量放射性核素（铀）被Fe(OH)3载体采用饱和厚层法[1]测量其α放射性强度。将处理好的样品粉末均匀铺盘，样品表面所射出的α粒子量，最初随样品厚度增加而增加，但当样品达到“饱和”厚度后，它就变为一个恒定量。当所取样品的厚度大于粒子的射程后，在单位时间里，单位面积中能射出样品表面，而被闪烁探头所记录的α粒子数只与样品放射性强度成正比，而与测量样品本身无关，这样利用厚层法测量无需知道被测样品的重量，即可求出样品的放射性强度，但必须知道样品的饱和
要讨论了钢铁样品前处理、条件实验、样品分析、探测下限等。该方法对钢铁中α放射性强度的探测
收稿日期：2008-8-28
作者简介：李金霞(1976-), 女, 工程师, 从事辐射防护工作.Email ：[email protected]
2009，18（1）李金霞等：钢铁中α放射性强度的测量--饱和厚层法
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层厚度。
钢铁样品处理主要化学反应如下：
+Fe 3++3NH3·H 2O=Fe（OH ）3↓+3NH4
液，然后用去离子水洗涤沉淀，重复两到三次，然后在砂浴中蒸干，最后烘干，研细，恒重。2.3
铺盘测量
按照中国核工业集团五零四厂的企业标准[1]进行铺盘测量。
UO 22++NH3·H 2O=ADU↓
2实验部分
3结果与讨论
2.1
仪器设备与试剂
磁力搅拌器；切割机（小型）；离心机；大面积放电砂浴。射性测量装置；测量面积为55cm 2；
混合酸：HCL+HNO3+H2O （1+3+2）；浓氨水；FeCl 3
（分析纯）；1.0mg/mL天然标准铀溶液。2.22.2.1
样品制备
准确称取5.2400g 钢铁碎片（相当于10gFe
3.1
浓氨水的用量[2]
选择不同酸度pH 值为3.5，4，7，8，9，10进行结果表明：pH 值为3.5-7之间，生成的沉淀体实验。
积庞大，难以沉淀过滤；当pH 值为8-10之间沉淀分布均匀，形成结晶很好的针状大晶体，易于沉淀。因此在样品前处理过程中用滴管缓慢滴加浓氨水至pH 值为8-10。3.2
盐分对α放射性强度测量有影响（注：样品在由表1可见, 样品中α放射性强度较低与受盐分影响大，因此实验过程中要求用去离子水洗涤沉淀两到三次。
离心分离后未洗涤剩余盐分，测量条件相同。）
），置于500mL 烧杯中，加入20mL~40mL混合(OH)3
酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，冷却，加入200mL 去离子水。2.2.22.2.3
在不断搅动下，滴加浓氨水至溶液pH 值为样品在离心机上离心分离沉淀，弃上层溶
8~9，此时样品颜色转变为红棕色。
表1盐分对α放射性强度测量影响比较
样品号
含量与本底相近的样品计数
含量较高的样品计数
3.3确定饱和层厚度
溶解15.1783g FeCl 3，并均匀加入4.0mg 天然标准铀溶液来代替溶解好的钢铁样品，按2.2.1-2.2.2步骤进行处理，然后分别准确称取0.2g ，0.3g ，0.4g ，0.5g ，0.6g ，0.7g ，0.8g ，0.9g ，1.0g 样品粉末，铺成面积为55cm 2的盘进行测量。
由表2、图1可见, 当样品厚度0. 4g/55cm2=7.3mg/cm2时，测量结果达到稳定，即样品厚度达到饱和层厚度，因此，实验过程中我们选择0.5g 样品量为最佳量。3.4时间测量
图1
表2确定饱和层厚度
样品号样品用量（g ）样品总计数
10.2665
20.3736
30.4841
40.5844
50.6840
60.7842
70.8845
80.9841
91.0848
饱和层厚度折线图
1148850
2128846
3136830
4147857
5108840
6127825
RSD%11.31.4
选择测量时间，选用同一样品进行不同时间测量。由表3可见, 测量时间越长样品计数越稳定，因此我们选用最佳测量时间为50min
。
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表3选择最佳测量时间
测量时间（min ）
1030507090
1次[1**********]59
2次[1**********]56
3次[1**********]61
4次[1**********]54
5次[1**********]50
6次[1**********]68
相对标准偏差（%）
16.75.52.62.52.4
3.5温度测量
测量温度有影响，对同一样品进行不同温度测由于温度的变化使得仪器性能以量。由表4可见，
及样品表面几何条件发生变化, 对测定结果有一定影响。
表4不同温度测量比较
次数10℃时样品计数15℃时样品计数
1840856
2838860
3844864
4836862
5844858
6846863
平均值841861
3.6样品测量
由于退役工程处在可行性研究阶段，无法进行
酸溶解后加入4.0mg 天然标准铀溶液，摇匀后按照选定的实验最佳条件进行处理成Fe (OH)3粉末，然后铺盘测量计算。
实际样品和加标回收的测定，所以只能配置标准样品进行方法验证。准确称取15.1783g FeCl 3，用混合
表5样品测量
样品号
1
28.24
37.70
48.74
59.25
69.50
79.05
87.35
98.35
108.78
标准值Bq/g平均值Bq/g相对误差%
10.2
RSD%8.3
结果Bq/g7.878.48-16.8
3.7计算
钢铁中α放射性强度计算公式：A α=
n-n (1)
LLD =4.65×(2)
式中：饱和厚层法的探测下限LLD ：（Bq/g)
4.65，6.6：换算系数；n 0：本底计数率（cpm ）; t ：本底测量时间（m ）; η：仪表的4π探测效率；
3.8.2精密度
本实验室配制的标样对钢铁中α放射性强度为10.2Bq/g，室内相对标准偏差8.3%，相对误差-16.8%；
式中：
A α：钢铁中α放射性强度（Bq/g）；n-n 0：样品净计数率（cpm ）；η：仪表的4π探测效率；δ：饱和层厚度（g/cm）；
2
S ：样品盘面积（cm 2）；60×0.5：换算系数；3.8方法探测下限、精密度3.8.1探测下限[4]
将分析纯FeCl 3处理成Fe(OH)3粉末, 制盘测量本底计数率n 0，由式(2)计算出钢铁中α放射性强度的探测下限为0.30Bq/g。
参考文献
[1]张寿华, 强亦忠, 等. 放射化学[M].北京:原子能出版社,1983. [2][荷]E.H.P.科徳芬克著. 铀化学[M].北京:原子能出版社，1977