实验二固体有机化合物熔点测定
实验二 固体有机化合物熔点测定
厦门大学化学化工学院 基础化学实验二
一
实验目的
学习熔点测定的原理和意义。
毛细管法和显微熔点测定法测定熔点的工作原理和 操作方法。
二
实验原理
物质的蒸汽压与温度的关系
三
毛细管法
仪器装置
用毛细管法测固体 有机化合物的熔点，所 用仪器一般为提勒 （Thiele）管，又称b 形管，故毛细管法又称 提勒管法。
切口木塞
温度计
200℃时载体液面 室温时载体液面
橡皮圈 热载体
熔点毛细管
灯
三
显微熔点测定法
仪器装置
四
实验步骤与注意事项
（一） 毛细管法
1 在提勒管内加入浓硫 酸（或其他载热体）为 加热液体 ，浴液面的高 度应与b形管上侧管上线 平齐为宜。
切口木塞 温度计
200℃时载体液面 室温时载体液面
橡皮圈 热载体
熔点毛细管
灯
四
2 装样
实验步骤与注意事项
（1）样品高度约为2～3 mm，紧密堆实！ （2）将毛细管用小橡皮圈固定在温度计上，样品位于温度计 水银球的中部。 （3）把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼的温度计 套管中。注意温度计水银球部分的位置。
毛细管
温度计
玻璃管 表面皿
橡皮圈
熔点毛细管 样品
四
3
实验步骤与注意事项
加热
开始加热时，升温速度4～6℃/min. 距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min. 接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min.以减少测定误 差。 初熔 — — 样品开始塌落并呈现湿润 全熔 — — 固体完全消失，全部液化 熔程 — — 初熔～全熔的温度
四
4 测定内容
实验步骤与注意事项
二苯胺 乙酰苯胺 未知样品（1次粗测，2次精密测定）
四
5 注意事项
实验步骤与注意事项
每个样品至少要测2～3次，至少要有两次重复的数据。 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待浴温冷 至熔点以下约30℃左右再进行另一次测试。 若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原 则分别测定；测定未知熔点的样品，加热时，可采用先 快后慢的操作方法。
四
实验步骤与注意事项
（二 ） 显微熔点测定法
仪器构造 1— 控制面板 2 — 冷却风扇 3 — 显微镜锁紧旋钮 4 — 显微镜调焦旋钮 5 — 目镜 6 — 物镜 7 — 毛细管插入孔 8 — 温度计探头插入孔 9 — 保险丝座 10 — 电源插座
四
实验步骤和注意事项
（1）将电源线及传感器按要求连接好。 （2） 取两片载玻片，洗净晾干后，取几颗粒待测样品放在 一载玻片上，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将 其置于加热台中心，盖上隔热玻璃。 （3）调节显微镜，使其焦点对准样品。
四
实验步骤和注意事项
（4）打开电源开关，测
定待测样品熔点，让升温由快→ 渐慢→平缓。 （5）观察被测样品的熔化过程。当结晶棱角开始变圆并 有液体产生时为初溶，晶体完全液化为全溶。 （6）如需重复测试，需使温度降至熔点值以下40℃。