近红外光谱法测定大米中的淀粉含量
第3期(总第238期)2()11年3月
Academic农产品加丁・学刊
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No.3
Mar
文章编号:1671—9646(2011)03一()074-03
近红外光谱法测定大米中的淀粉含量
徐泽林,金华丽
(河南一r=业大学粮油食品学院。河南郑州450052)
摘要:用化学方法测定64个大米样品中的淀粉含量,利用近红外谷物分析仪采集样品的近红外光谱,选择合适的光谱区间和光谱预处理方法。50个定标集样品的近红外光谱经■阶导数及标准多元离散校正(st跏dardMsc)预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立r大米中的淀粉含量测定的定标模型,其相父系数为o.8780。14个验证集样品用于外部检验,大米中的淀粉含量的模型预测值与化学值之间的相关系数为o.949关键词:近红外光谱法;淀粉含量;定标模型;大米
8。
中图分类号:鸭21
文献标志码:A
doi:lO.3969/iis叽.167l一9646()【).2011.03.019
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XuZelirL。恤HImIi
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0引言
大米的主要成分是淀粉,它与米饭的胀性、柔韧性、光泽度和黏性有密切关系,是影响稻米食用品质的重要因素川。随着人们生活水平的不断改善和提高,对大米的品质要求愈来愈高。大米淀粉的测定方法主要有酸水解法、酶水解法、旋光法等,这些方法都是根据淀粉的理化性质而建立的,是比较经典的测量方法。然而这些方法测鼍周期长,手下操作复杂,且容易产生偶然误差,难于实现准确快速、在线实时监测的目标∞J。
1材料与方法1.1样品与仪器
64份大米样品均收集自国内,其产地、品种、存放时间等不同。
Infratecll241型近红外谷物分析仪,FOSS公司提供。
1.2淀粉的化学分析方法
参照GB厂r5514—2008《粮食、油料中淀粉含量测是参用。
1.3水分的化学分析方法
参照GB法》【81。
近红外光谱技术(NIRS)是依据被检测样品中某一化学成分对近红外光谱的特征吸收而进行定量检
测的一种手段,可以用jF有机物的定性定量分析。近红外光谱分析法是一项物理测试技术,不需破坏大米的完整性,可缩短检测时间,减少成本,从而实现无
5497一1985(馓食、油料检验水分测定
1.4近红外光谱分析方法
样品原始光谱数据的采集:对64份大米样品在波长570—l
098
nm范围采集光谱,采样间隔2.0
nm,
损、快速检测㈣。本试验主要讨论近红外法测定大
米籽粒中淀粉含量的准确性,探究近红外法用于实际检测的可行性。
收稿日期:2010—ll一25
光程18,扫描10次,并做样品平行试验,取平均光谱值用于近红外光谱分析。
近红外光谱分析模型的建立:利用定标样品集,
作者简介:徐泽林(1987一),男.河南人,在读硕十,研究方向:小麦加工和蒸制面食。E—mail:xuzelin20lO@126一m。
万方数据
2011年第3期
徐泽林,等:近红外光谱法测定大米中的淀粉含量
比较不同光谱区间和光谱预处理方法对模型定标相关系数的影响,选择合适光谱区I司和较优光谱预处理方
法,以便建立准确定标模型。
近红外光谱定标模型的验证:以验证集样品作为
未知样品进行预测,比较预测值和化学值的相关性,
通过相关系数的大小验证模型的预测能力。
2结果与分析
2.1大米籽粒淀粉含量的化学法测定
大米籽粒的千基淀粉质量分数见表l。
表1大米干基淀粉质量分数
,%
编号薯釜编号莩誓编号霎鍪编号霎鍪编号霎誓
l86.0814
83.282775.2540
84.555384.5l288.1715
84.14
2885.094l
83.585484.37386.6016
85.27
2980.444285.64
5584.054
86.951789.85
3078.454380.825682.865
85.981888.19
3l190.9444
83.3l57
83.846
86.2019
83.373290.37
45
83.64
58
85.08
7
85.882082.383391.08
4687.1259
84.11
885.182188.523492.70
4788.2760
88.27985.232287.293589.67
48
81.05
6l83.29lO
83.7623
81.283690.7749
77.266284.1511
84.32
24
83.72
3786.16
50{14.466384.6812l}4.09
25
86.36
38
82.75
5l86.82f弭
90.04
13
85.6426
85.9339
82.()6
52
{;4.45
注:其中l~50号样品作为定标集.其余14种样品作为验证集。
由表1可知,干基淀粉质量分数最小值为75.25%,最大值为92.70%,大多分布在80%。90%。可见,所选样品的淀粉含量范围覆盖面大,数据分布较为合理,表明选取的样品具有代表性【91。
2.2近红外分析模型的建立2.2.1近红外光谱的采集
用近红外谷物分析仪在波长570~1
098
nm扫描
64个大米样品(扫描温度控制在21~25℃)。大米籽粒的原始近红外光谱为图l,二阶导处理后的近红外光谱见图2。
4.441
3.676
吨
黎2.91l
督
2.147
1.382
570
702
834
966
波长从1m
图1
大米籽粒的原始近红外光谱
万方数据
波长A,nm
图2二阶导处理后的近红外光谱
由图l看出,所得光谱曲线在波长570—8()0
nm
之间一致性较差,而在波长大于8()()nm时,光谱趋势相同,一致性较好,未出现光谱异常现象,可以选取波长大于800nm的光谱区间用于光谱分析,这里
不做异常样品剔除处理【101。
2.2.2光谱范围的选择
淀粉的吸收强度在不同光谱区间是有差异的,因此选择的光谱区问直接影响所建分析模型的准确度。由图1和图2可以看出,在波长570一850nm光谱区
间内,光谱曲线一致性较差,求导后的曲线出现
杂乱。
不同光谱区间下的定标效果见表3。
表3不同光谱区间下的定标效果
由表3可知,光谱区间在波长850—l
048
nm时,
定标相关系数最大(0.8692),标准偏差最小(05267)。
因此,选择波长850~l
048
nm作为建立分析模型的
光谱区间。
2.2.3数据处理方法的选择
为减弱或消除基线漂移、散射等各种非目标因素对光谱的影响,对近红外光谱仪采集的大米光谱进行光谱预处理是必要的『IlI。本试验在所选择光谱区间波长850.1048nm,依次比较了不同数学计算方法、
导数处理方法、散射校正方法等对定标模型的影响,
并根据相关系数最大、标准偏差最小的原则,依次确
定各预处理方法。
不同数据预处理方法对定标模型的影响见表4。
由表4可知,采用PLs计算方法、二阶导处理以及标准多元离散校正三者相结合进行光谱预处理,
所建立分析模型的相关系数为0.878O,标准偏差为
0.7205。
・76・
农产品加L・学刊2011年第3期
表4不同光谱预处理方法对定标效果的影响
2.3定标模型的验证
利用验证样品集的14个样品,验证所建立的近红外光谱定标模型的预测精度和可靠性。通过线性回归,得到大米籽粒蛋白质含量化学分析值和模型预测值之间的相关关系。
验证集样品淀粉的化学值和模型预测值见表5,验证样品的化学值和预测值之间的相关性见图3。
可以看到,趋势线的斜率为1.0()l9,相关系数为O.9498,二者均接近于1,说明显著性水平较高,所建立的模型具有良好的预测性【9J。3结论
本试验验证集样品的模型预测值和化学分析值之
间的相关系数为0.9498,说明所建定标模型具有较高的预测准确性【研,较相关文献报道中的测定准确度
高【旧。影响近红外分析准确性的因素有很多[13】,包括
样品的组分含量、样品数量、样品的物性、样品预处
注:Mcx{ifiedPLs一改进偏最小二乘法;PLS一偏最小二乘法;PcR一主成分分析法。
理方法、测试条件和仪器自身等因素。充分考虑各因
素的影响,并采取相应的预防措施,所建立的预测模型将具有更高的可靠性与适用性。总之,近红外光谱
表5验证集样品淀粉的化学值和模型预测值
,%
编号
5l
化学值
84.5l84.37
84.05
预测值
84.8283.9l83.5082.4l
84.50
差值
一O.31O.460.55045—O.66
编号
56
575859
化学值
85.09
预测值
85.47
差值
-01380.67O.95-o.86-0.15
编号
61
62
化学值
84.68
预测值
83.9490.66
9().74
差值
O.75
525354
55
84.1188.2783.2984.15
83.4487.3284.1584.29
90.05
90.77
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6364
82.8683.84
83.6483.65
60
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化学值,%
GB厂I’5514—2008.粮食、油料中淀粉含量测定【S】.北
图3验证样品的化学值和预测值之间的相关性
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法具有方便、快速、准确、无损、无污染的特点,是
一种非常值得推广的绿色分析方法,其应用于大米籽粒淀粉含量测定是可行的。参考文献:
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