安捷伦原子吸收光谱仪操作规程(火焰原子化)

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程 一：火焰原子化器

1. 辅助系统检查

打开空压机，出口压力调节到0.35MPa左右。打开乙炔瓶，出口压力调节到0.075MPa 左右。(乙炔气压力如低于0.07MPa ，请更换钢瓶，防止丙酮溢出。)

2.通电

打开通风系统

开附件和外设电源。

开仪器电源仪器进行预热自检（使用火焰原子化时，无需打开机器左侧石墨炉化器的开关）。

开计算机,进入操作系统。

3. 运行工作软件，启动SpectrAA 软件,类似下图

在此主显示窗口中点击“工作表格”选项中“New”，确立文件储存位置后进入工作页面

。

之后点击“添加方法”选项，选择所需检测的元素以及选定火焰测定图标（在此选择采用何种仪器方法来执行所要进行的分析任务，有火焰法/

石墨炉法）

检索元素：寻找某一元素（可手动输入/也可从下面进行查找）——点击“确定”回到方法建立图框。------单击“编辑方法”框，进入元素方法编辑页面---

1.“类型/模式”窗口中选择“手动”“测量”窗口中选择“峰高”，“光学参数”窗口中选择灯位(与仪器中所放元素灯位一致)，以及所需灯电流，“单色器“中选择适合的”波长“”狭缝“（在”分析手册“窗口中可以看到，也可根据自己所需进行调整）--”扣背景开“（个别元素需选择扣背景关，需自己进行查阅资料）。

2.标样窗口中，浓度自行定义（尽量标样浓度梯度位于中间的标样浓度和待测样品相近），在校正窗口中“曲线拟合法”选项中“线性”（也可根据自己需要选择数据处理方法）——确定。

3.在“标记顺序参数”窗口中选择“报告”，

自动报告类型： 选择自动报告输出的类型：

打印报告 选择该项将报告用打印机打印出来。

将结果输出到计算机端口选择该项将资料输出到计算机端口或LIMS系统。

输出结果到文件选择该项将资料输出为PRN, 或者固定宽度TXT文件。

输出到OLE服务器将资料直接传到OLE 服务器，比如Excel, Lotus 1-2-3, Word等等。也可用该选项将资料输出到LIMS 应用软件。

记录原始资料选择该项将在当前目录下创建一个报告文件，该文件以透射百分比的形式记录下信号、背景的读数。该资料是以50/60 或者100/120 的采样频率记录资料的（与仪器型号和电源频率相关）。

报告

运行过程中 : 运行中边做边打印结果.

运行后 : 运行程序结束后打印

溶液数据域 : 打印溶液资料的选择，打√表示选择。

报告内容栏 : 打印报告内容的选择, 打√表示选择.

信号图栏 : 信号图谱是否在报告中打印.

校正曲线 : 校正图标准曲线是否在报告中打印-------依据自己要求设置——确定。

4.“标签”窗口中设置各种样品名称----可以编辑样品名称等。

5.“分析”窗口中选择：

单击“选择” : 出现一支笔，在样品表中选择样品数。再单击选择框，退出选择功能。 单击“优化”: 选择优化元素：

按优化元素灯

1. 确认光路中无遮挡物。

2. 观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降，则反方向调节之，直至信号最大。（如灯信号超出指示条框，按‘自动增益’按钮，此时“增益”数字变小）。如此，直到信号不能再调大。

3.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复2,3 步骤，直到信号不能再调大。。 如果元素灯位原已调节好，雾化器的条件也已调好，可在选择样品后不进行此项， 按优化火焰信号：

1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内，否则，调节机器的高度和前后旋钮。

2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。

3. 此时，燃烧头的机械位置调节完毕。

4. 全部调节完毕后按仪器上的“点火”，开关，（如点火条件不满足，联机软件会提示错误，条件满足后持续按住直至点火成功；某些情况下可能点火条件满足但无法成功点火，此时需连续点火），按优化信号。

5. 按‘仪器调零’；

6. 进大约能产生0.2到0.8 吸光度的被分析元素溶液（此时所用溶液浓度不能太小）；

7. 按‘优化信号’；

8. 观察信号指示条， 分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大；

9. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。

全部完成后点击“开始”按提示，逐项检查无误后，按“确定”，--进空白样品，按“确定”--按提示要求，进行各项操作，直至分析完成.

分析完成后“关机”

1.样品做完后，吸蒸馏水3-5分钟，清洗雾化器系统。

2. 关闭乙炔气瓶阀按点火按钮点燃火焰，并让火焰自然熄灭，将管路中的乙炔放掉。(或 在点火情况下关乙炔瓶总阀门，使火焰自动熄灭)

3.关闭空压机

4.按点火按钮，将管路中的空气放掉。

5.退出联机软件。关掉所有的电源。

附录：火焰原子吸收仪器的优化调节

优化元素灯

目的：让灯的光通量最大地通过吸收光程

目标：“增益”越小越好

途径：调节灯座后的两个调节钮

1. 载入相应方法，确认所需元素灯及所在灯位被选中，灯亮。

2. 在‘仪器’页面中按 ‘优化’ 按钮，显示出优化对话框，选择相应方法并按‘确定’ 按钮。

3. 确认光路中无遮挡物。

4. 观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降， 则反方向调节之，直至信号最大。（如灯信号超出指示条框，按‘自动增益’按钮，此 时“增益”数字变小）。如此，直到信号不能再调大。

5.按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复4,5步骤，直到信号不能再调大。

优化火焰信号 (手动方法)

目的：调节到最佳灵敏度

目标：“火焰信号”越大越好

途径： 燃烧头机械位置：高度，前后，转角

雾化系统： 提升量，撞击球，气流量（比例）

在进行火焰信号优化前，应先将元素灯位置调节好（见‘调节灯位置’）

1. 用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内，否 则，调节高度和前后旋钮。参考高度：_______

2. 用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑在两 端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。

3. 此时，燃烧头的机械位置调节完毕。

4. 点火，在‘仪器’页面按‘优化’，选择要优化的火焰方法并按‘确定’，出现火焰优化

对话框；（ 可能会出现分析检查清单，如出现，检查各项并按‘确定’继续。）

5. 按‘仪器调零’；

6. 进大约能产生 0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液；

7. 按‘优化信号’；

8. 观察信号指示条；

9. 分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大；

10. 完成后按‘确定’、‘取消’退出。