材料分析方法-第二章
一、填空题:
1、X 射线衍射主要的实验方法有: 粉末法 、 劳厄法 、 转晶法 。
2、劳埃方法是又分为和 背射法 。
3、转晶固相法是 用单色光照射转动的单晶体,由晶体发生的衍射线束在底片上形成分立的衍射斑点,构成转晶相 。
4、粉末衍射仪主要由部分组成,核心部件是 测角仪 。
5、粉末衍射仪的工作方式包括 连续扫描 和 步进扫描 。
6、在连续扫描中,试样和探测器以 1:2的角速度作匀速圆周运动 。
7、物相定量分析的原理是: 直接对比法 , 外标法 ,内标法 。
9、物相的定性分析是 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较,从而判定未知物相 。
10、残余应力分为又称为第一类应力,它是 弹性应力 ,存在于 物体整个宏观 尺寸,它的存在使晶体中的晶面 面间距 发生改变。
二、简答题:
1、在X 射线粉末衍射分析方法中,准备样品时应该注意哪些问题?
(1)样品颗粒的细度应该严格控制,过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少,从而使衍射强度减弱,影响检测的灵敏度;样品颗粒过细,将会破坏晶体结构,同样会影响实验结果。
(2)避免颗粒发生定向排列,从而影响实验结果。
(3)防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。
2、在衍射仪上,如何优化操作,获得良好的衍射结果?
选择合适的试验参数:
(1)狭缝:接收狭缝越小,峰强越小,角度分辨率也越好。接收狭缝窄于光束宽度的时候,强度正比于接收狭缝宽度,接收狭缝宽于光束宽度的时候会带来峰形畸变。
(2)扫描速度:较低的扫描速度有利于曲线的拟合,不会损失信息。但速度过低会影响测试效率。
(3)时间常数:半宽时间(s )=1/2(接收狭缝宽度(°)/扫描速度(°/ min ) )× 60。
(4)步进速度:步进速度影响衍射峰的形状,速度过低峰会变尖锐,速度过高峰会变宽。
(5)步进时间:同上(步进速度 = 步长 / 步进速度)
△ 根据所测得样品选择合适的X 射线光管阳极靶材料以及滤光片。
严格控制样品粒度,避免压得太实,并防止样品污染。
3、X 射线应力测定方法,它们各有什么特点?哪一种更正确?
(1)同倾法:其几何特点是测量方向平面和扫描平面重合。
(2)侧倾法:特点是测量方向平面与扫描平面垂直。
实际应用中同倾法受限较多,测量范围较小。比较之下,侧倾法具有可测量复杂形状工件的表面残余应力,可利用较低角度衍射线进行应力测定以及测量精度高等优点。
三、计算题:
1、
2、
四、论述题:
图解说明入射X 射线、被测单晶晶体、倒易点阵、衍射斑点之间的关系。
以试样为圆心S ,1/λ为半径做球,入射线穿过试样与球
面交点为倒易原点O*,衍射线与球面交于衍射斑点P (h
k l ),向量
2sinθλ 1→→−−→1为倒易矢量g。|g|=d=2rsinθ=O∗P