FeCuNbCrSiB非晶合金的晶化及磁导率与温度的关系

文章编号:1001 9731(2002) 05 0503 02

FeCuNbCrSiB 非晶合金的晶化及磁导率与温度的关系

赵玉华, 何开元, 赵恒和, 程力智

(东北大学材料科学与工程系, 辽宁沈阳110004)

摘 要: 对Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10非晶合金在400~540 等温退火1h 后的晶化行为及初始磁导率 i 与温度的关系进行了研究。结果表明:用Cr 取代部分Fe 和Si 的Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10非晶合金经适当温度退火后可获得具有bcc 结构的 Fe(Si) 纳米晶, 合金的居里温度(T c

关键词: Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10非晶合金; 纳米晶化; 初始磁导

率; 居里温度

中图分类号: TG113. 22; TG132. 2 文献标识码:A

将宽为10mm, 厚度为25 m 的非晶条带卷成内径为16mm, 外经为20mm 的环状样品与长约15mm 的条形样品一起放入不锈钢炉管中, 在Ar 气保护下进行400~540 等温退火1h 处理, 保温结束后将炉管抽出在空气中冷却。环状样品用于测量交流初始磁导率 i 随温度的变化, 测量条件为f =50Hz, H =0. 16A m, 试样在通有Ar 气的炉管内加热, 升温速率为5 min 。长条形样品用于X 射线衍射分析, 在Rigaku D M ax rA 衍射仪上进行, Cu K 辐射。

3 实验结果与分析

图1为Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金经500 和540 温度等温退火1h 后的XRD 谱线, 可以看出退火后的合金是由晶相和非晶相组成。由图中谱线看出, 在(110) 、(200) 、(211) 晶面位置出现晶化相的衍射峰, 可标定为具有bcc 结构的 -Fe(Si) 晶化相。用Scherrer 公式估算出晶化相的晶粒平均尺寸D 约为14n m 。表明在Fe Cu Nb Si B 非晶合金中用Cr 取代部分Fe 和Si 制备的Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10的非晶合金经适当温度退火, 同样可以获得具有bcc 结构的 Fe(Si) 纳米晶合金。

1 引 言

通常软磁材料的初始磁导率随温度的关系曲线, 也就是 i T 曲线, 在居里点T c 附近总会出现一个尖峰, 然后 i 急剧下降为零, 这个峰一般称为Hopkinson 峰。它的起因是由于磁各向异性常数在T c 附近下降的速率比磁化强度下降的速率更快所致。但是新近的工作[1,2]发现, 对于含有两个相的纳米晶软磁合金,

例如典型的Finemet 合金(成分为Fe 73. 5Cu 1Nb 3Si 13. 5B 9) 在其剩余非晶相的T c 附近, 在 i T 曲线上并不出现尖锐的Hopkinson 峰, 曲线只是平缓下降, 并呈长尾形状。这一新的现象已在前一工作[2]中作了解释, 这主要是由于纳米晶的有效磁各向异性常数 K ! 随温度的升高并不下降很快所致。上述 i T 曲线的异常形状不仅在纳米晶Finemet 合金中发现, 并且在Fe Cu Nb V Si B 纳米晶合金中也观察到了[3]。这说明这种长尾形 i T 曲线可能是双相纳米晶材料的普遍特征。值得注意的是, 对于Fe 73. 5Cu 1Nb 3Si 13. 5B 9及FeCuNbVSiB 非晶合金, 其T c 值约为340 , 在测定 i T 曲线时, 加热温度都达到340 以上, 因此在加热过程中非晶相的内部必然发生结构弛豫, 这将同时会对 i T 曲线的形状发生影响。为了避免这个问题, 寻求新的低的T c 纳米晶软磁合金就很必要。从文献中已知在Fe Si B 非晶合金中加入Cr 可以降低其T c 温度[4~7], 但这样的合金不能形成双相纳米晶结构。我们在FeCuNbSiB 非晶合金基础上加入适量的Cr , 通过适当的温度退火获得了T c 低于150 的双相纳米晶软磁合金, 用它作为试样进行 i T 曲线研究。

图1 Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金经500 和540 退火1h 的XRD 谱线

Fig 1XRD spectra of Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10alloy annealed at 500 and 540 for 1h

图2~图4是Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金在淬态和经400 、500 、540 等温退火1h 的 i T 曲线。在淬态(图2) 和经400 退火后(图3) , 合金的 i T 曲线在温度低于140 时变化略有不同, 淬态的 i 开始随温度的升高变化不明显, 当温度高于100 时 i 急剧增大。而经400 退火后合金的 i 随温度的升高一直增大, 温度高于100 后 i 变化不明显。这可能是合金经400 退火后, 合金内部发生结构弛豫, 使磁性得到改善。两条 i T 曲线的共同特点是合金被加热到非晶相的居里温度

2 实验方法

用单辊急冷方法制备出Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10非晶合金条带,

基金项目:国家自然科学基金资助项目(59871013)

收稿日期:2001 09 29

T c (140 附近) i 达到最大值, 然后急剧下降到零值附近。图4(T a =500 、540 ) 的 i T 曲线的变化规律基本相同, 曲线上的Hopki nson 峰消失, i 随温度的升高而缓慢下降, 下降的速率与T a 有关, T a 愈高, i 下降愈慢。曲线变得越来越缓慢而平滑, 拖着一个长尾。从该合金的XRD 谱线上看出, 在此温度退火, 合金在非晶基体上析出了bcc 结构的 Fe(Si) 纳米晶相, 即合金为双相纳米软磁合金, 它们的 i T 曲线具有明显的长尾特征。这与高T c 纳米晶合金中的研究结果[1~3]符合。从图2~图4看出Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金的剩余非晶相的居里温度T c 比较低(

图4 Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金经500 和540 退火1h 的 i T

曲线Fig 4The i T curves of Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10alloy annealed at

500 and 540 for 1h

由于本实验所用试样是低T c 的纳米晶合金, 因此所得实验结果不受结构弛豫的影响。

4 结 论

(1) 用Cr 取代部分Fe 和Si 的Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10非晶合金经适当温度退火后可获得具有bcc 结构的 Fe(Si) 纳米晶。该合金的居里温度T c (

(2) Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金在淬态和400 退火后的 i

图2 Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金(淬态) 的 i T 曲线Fig 2T he i T curves of as-quenched Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10alloy

T 曲线上在相应的非晶相居里温度附近出现Hopkinson 峰; 经500 和540 退火后其 i T 曲线上的Hopkinson 峰消失, 曲线具有明显的长尾特征。参考文献:

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图3 Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10合金400 退火1h 的 i T 曲线Fig 3The i T curves of Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10alloy annealed at

400 for 1h

作者简介:

赵玉华 (1946-) , 女, 辽宁省沈阳人, 副教授, 主要从事非晶及纳米晶金属软磁材料研究。

Crystallization and temperture dependencd of permeability

for FeCuNbCrSiB amorphous alloy

ZHAO Yu hua, HE Kai yuan, ZHAO Heng he, C HE NG Li zhi

(Department of Materials Science and Engineeri ng , Northeastern Universi ty, Shenyang 110004, China)

Abstract :Crystallization behavior and temperature dependence of permeability for Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10amorphous alloy have been investi gated. The results show that a bcc Fe(Si) p hase wi th grain size about 14nm was precipitated in the amorphous matrix for the Fe 68Cu 1Nb 3Cr 8Si 10B 10alloy an nealed at suitable temperatures, and the Curie temperature of this alloy was mach lower (T c