酚醛树脂胶的工业制作过程
首先将已熔化的苯酚加人反应釜,开动搅拌器。加人氢氧化钠溶液及实际用水量,升温至42℃~45℃,让其保温25分钟。
提示:苯酚常温下为无色针状结晶或白色结晶熔块。皮肤接触苯酚水溶液或纯苯酚时, 会引起麻醉中毒, 并变成溃疡, 具有强烈的腐蚀性, 使用上要特别注意。
注释:反应釜是制胶生产的主要设备,常见的反应釜容积在0.5-5m3, 而且大多以耐酸搪瓷材料为内衬,由于搪瓷面容易产生裂瓷, 严禁用金属工具等硬物敲打瓷面, 给安装、使用和检修带来不便, 其优点是价格比较便宜。目前, 有一种不锈钢反应釜, 容量可大至10m3, 内置有冷却和加热盘管, 热交换效果较之夹层要好得多, 生产效率较高, 但是造价也高, 对产胶大户可以考虑此种反应釜, 制造、检修都较方便, 但是在操作上需要较高的水平, 由于反应不易控制, 相关的冷却设施要跟上。
然后加人第一批甲醛,让温度控制在45℃~50℃,此状态保持30 分钟。
提示:1. 甲醛溶液一般含有37%的甲醛和12%的甲醇阻聚剂, 由于甲酸的存在, 具有一定的腐蚀性, 所以, 甲醛储罐用耐腐蚀性较好的不锈钢材料, 并要定期进行防腐处理。甲醛溶液在低温状况下容易聚合成多聚甲醛, 造成使用 上的困难, 所以甲醛储罐应有保温设施, 但储罐温度又不能太高, 温度高, 甲醛溶液中的甲酸含量会增高, 由于甲酸具有腐蚀性, 容易造成储罐局部 腐蚀穿孔, 两者都会造成使用上的不方便和不经济。胶粘剂储罐较多采用不锈钢材料, 冬季和北方地区还要考虑胶粘剂储存对温度的要求, 一般要 外敷保温层。
30分钟后开始升温,在74分钟内由50℃升至87℃(即升温速 度应为0.5℃/分) ,再在24分钟内由87℃升至温到95℃ (0.3℃/分) ,并在温度为95℃-96℃时保持18分钟-20 分钟。
提示:胶粘剂的质量除与原料质量有关外, 反应温度也是主要影响因素之一。以前的制胶生产绝大 多数是依靠现场温度计显示温度, 其不足之处是造成生产控制滞后, 影响控制质量。目前的技术水平
可以将温度与气动阀门进行联动, 并将温度数据传输到电脑, 可以设置自动操作系统, 对温度进行遥控和显示, 大大地提高操作系统的自动化程度。并且利用电脑监控系统采集的数据和曲线, 可以对生产过程进行统计、分析和比较, 确定较好的生产状态和参数。同样, 各配比原料的重量也可以通过电脑设置来进行控制, 减少人为操作的失误。
保温后,在24分钟内冷却至82℃,加人第二批甲醛,在82℃下保持13分钟。
注释:以前的制胶生产绝大多数是依靠现场温度计显示温度, 其不足之处是造成 生产控制滞后, 影响控制质量。目前的技术水平可以将温度与气动阀门进行联动, 并将温度数据传输到电脑, 可以设置自动操作系统, 对温度进行遥 控和显示, 大大地提高操作系统的自动化程度。
提示:废水处理是制胶生产企业的一大难题。由于挥发酚和甲醛含量超标, 在目前重视环保和提倡清洁生产的条件下, 企业不得不花费巨资去处理废水, 而且往往由于技术处理上的不成熟, 还得不到理想的效果。根本的解决办法是采取堵源截流、回收利用的办法。制胶厂家可在反应釜边设置化验台, 并通过挠性管与反应釜相接, 化验样胶直接回锅, 清洗化验仪器的废水回流至反应釜中作为生产工艺水使用, 这从根本上限制了操作人员使用的水量, 减少了污染。在生产脱水胶的过程中, 如何处理富含甲醛和其它有害成份的馏出水和生产废水, 成为需要迫切解决的问题。
保持13分钟后开始第二次升温,在30分钟内由82℃升至92℃ (0.3℃/分) ,并在温度92℃~96℃下,继续反应20分钟 ~60分钟(视粘度而定) 。粘度达到要求后,立即向央套通水冷却,至40℃以下放料。 注释:制胶生产都是在一定的温度下进行的, 胶液的储存对温度也有一定 的要求. 所以制胶生产的冷却设施对控制胶粘剂质量有一定的影响, 尤其 在夏季, 由于气温高, 循环冷却水温高, 致使胶液冷却较慢, 生产效率低下。 所以, 冷却用水可根据水源情况, 采用直接排放, 也可在反应釜内设置冷却盘
管, 加强冷却效果, 根据需要, 有时还要用冷冻水进行冷却,
这样, 还要增
加冷冻机组系统, 这就要增加企业投资。
粘度的测定:一般采用倒泡法控制反应液粘度,即用长100mm 、内径gmm 的试管,倒泡流动秒数控制在6秒~ 8秒(20℃) 。
在国内, 胶粘剂生产多使用间歇式反应釜, 间歇式生产由于是单釜生产; 灵活性大, 适用于多品种
胶粘剂的生产, 但生产效率低。如果能解决pH值和粘度值在工业化生产中进行不间断测定的有关技术问题, 那么, 胶粘剂连续化生产就可以完全实现, 生产技术的自动化程度就可以大大提高。胶粘剂生产的发展趋向是在现有生产设备的条件下, 利用自动化控制技术, 进行连续化的清洁生产。 中国胶粘剂行业辉煌二十年回顾与展望 :
中国胶粘剂行业于l987年9月正式成立中
国胶粘剂工业协会,这二十年来
胶粘剂生产规模不断扩大,产品产量、销售额
高速增长,我国现已跨人了世
界胶粘剂与密封剂的生产和消费大国。【详细】
酚醛树脂(PF )是最早合成的高分子化合
物和用于胶粘剂工业的品种之
一。它是由苯酚(甲酚、二甲酚或间苯二酚)
与甲醛在酸性或碱性催化剂存
在下缩聚而成的.
酚醛树脂胶具有优良的耐热性、耐化学介
质性、耐老化、耐水性和电气
绝缘性,其胶接强度高,能耐高温,在300℃下
仍有较高的胶接强度。但最大
缺点是胶层脆性较大且剥离强度低。为此采用
丁腈橡胶、聚乙烯醇缩醛和尼
龙进行改性。在工业上由于原料和催化剂的不
同,其牌号很多,可分为:热
固性酚醛树脂、热塑性酚醛树脂和水溶性酚醛
树脂。 胶粘剂在木材加工、建筑、轻工业、医学、电子、仪表、机械制造 等部门有着广泛的用途。随着现代工业的发展,对胶粘剂性能提出了更 高的要求。目前市场上出售的聚醋酸乙烯醋乳液胶沾剂和服醛树脂胶粘 剂,这些胶粘剂的缺点是:耐水性、耐热性和耐湿性差。而本专题介绍的 酚醛树脂胶的耐水性、耐老化性等都很好,适宜室内外长期使用。下面 先介绍下制作的简单步骤: 1. 将熔化的苯酚加入反应釜搅拌. 2. 加入第一批甲醛, 保持一定温度三十分钟. 3. 开始分阶段升温. 4. 加入第二批甲醛, 保持一定温度十三分钟. 5. 第二次升温, 粘度达到要求后, 通水冷却. 6. 采用倒泡法测定胶的粘度.