肉桂酸的制取
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 肉桂酸的制备
学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程 班 级: 10-6班 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 邵琼芳 陈 斌 日 期: 2011.12.25
一、 实验目的
1. 练习并掌握用Peikin 反应准备肉桂酸对原理和方法; 2. 练习并掌握水蒸气蒸馏的原理以及操作方法; 3. 练习高温蒸馏和空气冷凝管的使用方法。
二、 实验原理
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin 反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。
(CH3CO) 2O
CH 3COOH
三、 实验试剂及仪器
1. 试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水K 2CO 3、10%NaOH溶液、活性炭、1:1HCl 2. 仪器:三颈烧瓶、玻璃棒、石棉网、空气冷凝管、温度计、量筒比色卡
五、 实验仪器装置图
反应装置 水蒸气蒸馏装置
七、 实验数据处理
实验所得的肉桂酸为6.1g 。
(CH3CO) 2O
CH 3COOH
0.05mol 0.145mol
由于n(苯甲醛) ﹤n (乙酸酐),则理论上乙酸酐过量,苯甲醛反应完,按苯甲醛的量计算。
理论上应得肉桂酸= 0.05 * 148 = 7.4g 所以实验的产率=6.1g/7.4= 82.4 % 熔程:70℃~131℃
八、 实验讨论
1. 温度没有控制好;
2. 冷凝回流时间不够长,反应不够完全使产率降低; 3. 加酸加碱时没有控制好pH;
4. 最后抽滤时抽得不充分,产物中还残留少量水分。
九、 注意事项
1. 不要忘记加沸石;
2. 水蒸气发生器要检漏,且要注意冷凝水的放出; 3. 压碎固体时要小心,以免弄碎三颈烧瓶; 4. 溶液微沸,加热不能太快; 5. pH 值在调节时要注意。