蒜氨酸熔点测定的影响因素
蒜氨酸熔点测定的影响因素
熔点是晶体物质的重要物理特性，是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。
经典的熔点测定方法是中国药典推荐的第一法b 型管法，目前熔点测定方法常用仪器进行测
定，如数字熔点仪，显微熔点仪等。本文使用全自动可视熔点仪进行熔点的测定，并考察起
始温度，升温速度对熔点测定的影响，结果显示蒜氨酸熔点测定的最佳条件是：起始温度低
于蒜氨酸标示温度3-4℃，升温速度1℃/min。由于蒜氨酸的熔点也是分解点，其熔距为1℃～
2℃，所以不能以熔距的长短来定性的估算蒜氨酸纯度，但是其纯度下降，熔点也下降。
l 材料与方法
1．1 材料
全自动可视熔点仪，尿素，乙酰苯胺，苯甲酸，萘，水杨酸均为分析纯，测定前进行干燥处
理；蒜氨酸(客户提供）。
1．2 方法
1．2．1 升温速度对熔点测定的影响
理论上纯净样品在熔化过程中的有限时间内，温度应维持常数。实际上样品量是极微小
的，而熔点仪加热装置的热容量却很大。因此，测量过程中温度将继续线性上升。炉子升温
速度越高，得到的熔点结果也越高。由此可见，测定熔点前选择合理的升温速度是十分重要
的。
1．2．2 起始温度对熔点测定的影响
起始温度往往影响熔点测定的结果。起始温度和标示值相差小，热量来不及传递，使测
得熔点偏高。起始温度和标示值相差大，则预热时间过长，某些不稳定的样品加热后会产生
分解及升华现象，使测得的结果偏低。
1．2．3 熔点测定精度的影响因素
毛细管样品装样高度，样品研细程度及装样紧密程度等因素均能影响熔点测定的精度，
而样品装样过多和过少还会影响熔点测定的准确度。
2 结果
2.1 蒜氨酸熔点测定升温速度的选择
蒜氨酸的熔点即是分解点。在熔融时同时分解，不同于一般样品，只能以蒜氨酸颜色突
然变深并且迅速膨胀上升时的温度作为熔点，表1分别考察了相同起始温度时三种不同升温速
度对蒜氨酸熔点测定的影响。
表1升温速度对蒜氨酸熔点测定的影响
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表中看出，在相同的起始温度时，随着升温速率的增加，熔点也升高，当升温速率为l ℃/min 时所测定的熔点结果与标示值最为接近。
2.2 蒜氨酸熔点测定起始温度的选择
实验分别选择起始温度低于标示值2℃-6℃，升温速度1℃/min 进行测定，结果如表2。当升温速度一定时，随着起始温度的升高，蒜氨酸熔点值也随着升高，因为蒜氨酸熔点为分解点，从试验结果得知, 应选择较高的起始温度。当升温速度为1℃/min，起始温度低于标示值3℃-4℃时测定结果与真实值相近。表2中看出，起始温度过高和过低均会造成较大的测定误差。
表2不同起始温度测定蒜氨酸所得终熔测定值
2.3 提高熔点测定的精度
实验发现，毛细管装样高度少，熔点测定结果低；装样高度高，测定结果高。因此要注意实验过程中的操作平行。毛细管装样高度一般为3mm ，样品尽量研细，装样紧密无空隙，样品测定前用五氧化二磷干燥24h 等。按照这些要求进行熔点测定能有效提高熔点测定的准确度和精度。
3 讨论
3.1 蒜氨酸熔点即为分解点，只能以蒜氨酸颜色突然变深并且迅速膨胀上升时的温度作为熔点，所以不能以熔距长短来评价物质纯度。根据试验结果，蒜氨酸熔点测定的最佳实验参数为：起始温度低于标示温度3℃~4℃，升温速度l ℃/min。
3.2 熔点测定实验发现，毛细管中样品的装样高度及样品研细程度，装样的紧密程度等均能
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影响实验的精度，因此实验中按要求操作能有效提高实验的准确度和精度。
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