二甲基亚砜检测方法
二甲基亚砜检测方法
试验方法 1.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
1.2 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。
1.3 气味和外观的测定 1.3.1 气味用嗅觉检测。
1.3.2 于50mL具塞比色管中，加入适量液体样品，在白色背景下目视，以蒸馏水为参照，不得更深（样品若为晶体，则将样品放置至溶化同法比较）。 1.4 结晶点的测定
按GB/T 7533中规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1℃。
1.5 酸值的测定
按GB/T 9736中规定的方法进行测定。 1.5.1 原理
样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值。
RCOOH＋KOH ＝ RCOOK＋H2O
1.5.2 仪器
1.5.2.1 微量滴定管：2mL，分刻度为0.01 mL； 1.5.2.2 三角烧瓶：250 mL。 1.5.3 试剂
1.5.3.1 氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)＝0.05mol/L； 1.5.3.2 酚酞指示液：0.1g/L。 1.5.4 分析步骤
1.5.4.1 称取约50g样品，精确至0.01g，置于预先备有100mL水的三角烧瓶中，加2～3滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，滴定到出现粉红色保持1min不褪色为终点。 1.5.4.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
1.5.5 结果计算
酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量(毫克数)ω1计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(1)计算：
ω1＝（V－V1）×c×M/m ...................................................... (1)
式中：V——试料消耗氢氧化钾标准滴定溶液(5.5.3.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V1——空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c——氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M＝56.1)； m——试样的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。
1.6 透光度的测定
按GB/T 9721中规定的方法测定。采用5cm光程的比色皿，以蒸馏水作参比，波长选定400nm。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
1.7 折光率的测定
按GB/T 6488中规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003。
1.8 杂质含量的测定 1.8.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据面积归一法测定杂质的含量。 1.8.2 试剂
1.8.2.1 聚乙二醇20M(固定液)；
1.8.2.2 白色硅烷化载体：0.18mm～0.15mm(80目～100目)；
1.8.2.3 氢气：体积分数不低于99.9％，经硅胶与分子筛干燥、净化； 1.8.2.4 氮气：体积分数不低于99.9％，经硅胶与分子筛干燥、净化； 1.8.2.5 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 1.8.3 仪器
1.8.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定；
1.8.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站； 1.8.3.3 进样器：微量进样器，1µL或5µL。 1.8.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
色谱柱在首次使用前应进行老化处理。
表2 推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件
1.8.5 分析步骤
启动气相色谱仪，参照表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。
用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 1.8.6 定量方法 面积归一化法。 1.8.7 结果计算
杂质的质量分数ω2计，数值以％表示，按式(2)计算：
2
...... (2)
Ai100A ........................................................
式中：Ai——各杂质组分峰面积之和；
A——所有组分峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.01％。
1.9 水分的测定
按GB/T 6283规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。