硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量
硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量 作者 : 曹国强, 李兴利, 郑明星, 范银丽, 史战超, 化学分析计量 出版日期: 一月 20, 2006
硅能增加钢的强度, 弹性, 耐热、耐酸性及电阻系数等, 在冶炼中又是良好的脱氧剂。硅铁在冶金行 业中应用比较多, 冶炼中加入硅铁以弥补硅的烧损、提高成品的硅含量。冶炼中需要加入硅铁的量 与硅铁中硅的含量有关。用 GB4333.1-1984检测硅铁中的硅含量准确度高, 但 操作繁琐、测定时间长。笔者选用硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量, 具有操作简便 、快速等优点, 测量结果与标准值基本一致。
1实验部分1.1主要仪器与试剂分光光度计:72 1型, 上海第三分析仪器厂; 硅铁标样1:编号为BH0301-6, 吉林钢合金厂; 硅铁标样2 :编号为BSC28609-90, 山东冶金研究所; 硅标准溶液:200μg/mL。
称取0. 1000g磨细的单晶硅或多晶硅于聚四氟乙烯烧杯中, 加10g 氢氧化钠、50mL 水, 轻轻摇 动, 放入沸水浴中, 加热至全溶后取出, 冷却到室温, 移入500mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度 ,混匀, 贮存于聚四氟乙烯瓶中; 氢氟酸:30%;浓硝酸:分析纯; 尿素、硼酸、钼酸铵溶液: 均为5%;硫酸亚铁铵溶液:5%。将2g 硫酸亚铁铵溶于100mL 硫酸溶液(1+50)中; 混合酸:于50mL 水中加入5mL 浓硫酸, 冷却后加入0.8mL 浓硝酸, 稀释至100mL; 草酸溶液:2%。将2g 草酸溶于100mL 硫酸溶液(1+2)中; 铁溶液:称取0.0200 g 纯铁(纯度为99.5%以上) 于聚四氟乙烯烧杯中, 加浓硝酸3mL 、氢氟酸2mL, 放3m in后, 定容于250mL 容量瓶中; 实验用水为去离子水。1.2标准工作曲线的绘制移取0. 5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 硅标准溶液, 分别置于150mL 三角瓶中, 加入3mL 铁溶液、混合酸0.5mL 、钼酸铵溶液10mL, 在沸水浴上加热30s, 冷却。加 入草酸溶液30mL, 立即加硫酸亚铁铵溶液30mL, 定容至100mL, 以水为参比, 于波长 660nm处测其吸光度。以吸光度A 为纵坐标, 标准溶液的硅含量X(mg)为横坐标, 绘制标 准工作曲线。1.3样品分析准确称取通过0.088mm 筛孔的试样0.02g(精确到0.1 mg) 于250mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入浓硝酸3mL 、氢氟酸2mL, 在水浴上加热, 试样 溶解后, 稍冷, 加尿素5mL 、硼酸50mL, 放置3min 后移入250mL 容量瓶中定容。吸 取5mL 上述溶液于150mL 三角瓶中, 加混合酸0.5mL 、钼酸铵溶液10mL, 在沸水浴 上加热30s, 冷却。加草酸溶液30mL, 立即加硫酸亚铁铵溶液30mL, 定容至100mL , 以水为参比, 于波长660nm 处测定其吸光度。1.4计算公式w=m×rm×11000× 100%式中:w——样品中硅的含量;m1——从标准工作曲线上查得的硅量,mg;m ——试 样质
量,g;r ——试液分取比。2结果与讨论2.1测量波长量取5.0mL 硅标准溶液, 在3 60~800nm内测定吸光度,660nm 波长处干扰小, 有较大的吸收, 故选择660nm 为 测定波长。硅的吸收曲线如图1所示。图1硅的吸收曲线2.2标准工作曲线硅标准溶液工作曲线 在0.1~1mg范围内成线性关系, 线性方程为A=1.531X+0.006,相关系数r= 0.9992, 表观摩尔吸光系数为8.6×103L/(mol·cm)。2.3显色体系的稳 定性用浓硝酸分解硅铁, 加氢氟酸彻底分解硅的化硅钼杂多酸, 然后用硫酸亚铁铵还原硅钼黄生成 硅钼蓝。硅铁样品中铬、镍、钴等有色离子的含量很小, 对测定的干扰可以忽略。2.4标准样品 测定对1#、2#硅铁标样分别进行5次测定, 测定结果列于表1。由表1可知, 测定结果的相对 标准偏差分别为0.27%、0.28%,测定值与标准值相符, 表明本方法的精密度和准确度较 高。表1硅铁标样测定值
(n=5)硅铁标样标准值/%测定值/本%法RSD/%高氯测酸定脱 值水/重%量法
1#76.42±0.60 76.56 40.27 76.32 2#47.62±0.40 47.47 60.28 47.563结语采用硅钼酸盐光度法测定硅铁中的硅含量, 快速、准确, 具有较高的精密度和准确度, 与高氯酸脱水重量法测定结果基本一致。硅钼酸盐光度法测定硅铁中硅的含量@曹国强$武陟县质量技术监督检验测试中心! 焦作454950
@李兴利$武陟县质量技术监督检验测试中心! 焦作454950
@郑明星$武陟县质量技术监督检验测试中心! 焦作454950
@范银丽$武陟县质量技术监督检验测试中心! 焦作454950
@史战超$武陟县质量技术监督检验测试中心! 焦作454950用HNO3、HF 溶样, 草酸遮蔽 干扰离子, 钼酸铵与硅酸反应生成硅钼杂多酸, 加入硫酸亚铁铵后形成硅钼蓝, 在660nm 波长 处比色。硅铁标准样品中硅含量测定结果的相对标准偏差为0.27%~0.28%,该方法测定结果与高氯酸脱水重量法的测定结果相当。 分光光度法;; 硅铁;; 硅含量;; 测定1GB4333.1-1984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法.
2 GB7731.5-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.
3 GB/T223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量.