聚乙烯醇湿法纺丝 天津工业大学

题 目：

系： 材料科学与工程 专业： 创新系 班级： 材料1010 学号： 1010210305 学生姓名： 丁文彬 导师姓名： 周晓峰 陈英波

湿法纺丝综合实验

摘要

以浓度16%聚乙烯醇（PVA ）为原料，通过湿法纺丝方法制得维纶。讨论了工艺参数对性能的影响。结果表明，经湿干热拉伸比为2.5：1.7制得的聚乙烯醇纤维达到一定的标准强度，但由于在经过饱和硫酸钠凝固浴的过程中，初生纤维含有少量气泡，使得拉伸后的纤维断裂伸长率过大。 前言

聚乙烯醇纤维(PVA)是以聚乙烯醇为原料纺丝制得的合成纤维。将这种纤维经甲醛处理所得到聚乙烯醇缩甲醛纤维，中国称维纶，国际上称维尼纶。20世纪30年代初期，德国瓦克化学公司首先制得聚乙烯醇纤维。1939年，日本樱田一郎、矢泽将英和朝鲜李升基将这种纤维用甲醛处理，制得耐热水的聚乙烯醇缩甲醛纤维，1950年由日本仓敷人造丝公司（现为可乐丽公司）建成工业化生产装置。1984年聚乙烯醇纤维世界产量为94kt 。60年代初，日本维尼纶公司和可乐丽公司生产的水溶性聚乙烯醇纤维投放市场。我国早在50 年代就进行了醋酸乙烯、聚乙烯醇和维纶的研究和开发, 并于1962 年自行设计、自行安装制造设备, 建成了第一套1 000 t/a 的聚乙烯醇及其纤维生产装置，从此揭开了我国工业化生产聚乙烯醇及其

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纤维的序幕。中国已经成为世界PVA 生产能力及产量最大，同时也是消费量最大的国家，

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产量约52万t ／a ，需求量基本平衡，占世界总量的50％左右。聚乙烯醇缩甲醛纤维在工业领域中可用于制作帆布、防水布、滤布、运输带、包装材料、工作服、渔网和海上作业用缆绳。高强度、高模量长丝可用作运输带的骨架材料、各种胶管、胶布和胶鞋的衬里材料和自行车胎帘子线等。由于这种纤维能耐水泥的碱性，且与水泥的粘结性和亲合性好，可代替石棉作水泥制品的增强材料。可与棉混纺，制作各种衣料和室内用品，也可生产针织品。但耐热性差，制得的织物不挺括，且不能在热水中洗涤。此外，在无纺布、造纸等方面也有使用价值。

合成纤维的纺丝方法，可分为两大类，即熔体纺丝法和溶液纺丝法(包括湿法和干法) 。对

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聚乙烯醇纤维(PVA)而言，主要使用的方法是溶液纺丝法。湿法纺丝是先把高聚物制成纺丝原液（成纤高聚物的浓溶液），然后把原液经混合、过滤、脱泡等纺前准备，通过计量泵精确计量，经烛形过滤器、鹅颈管进入浸没在凝固浴中的喷丝头，从喷丝头毛细孔中挤出的原液细流进入凝固浴，原液细流中的溶剂向凝固浴扩散，凝固浴中的凝固剂向细流内部扩散，于是高聚物在凝固浴中析出而形成初生纤维。而干法纺丝是将高聚物溶于易挥发的溶剂中，

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通过喷丝孔流，在热空气中形成初生纤维的纺丝方法。本实验中聚乙烯醇采用水为溶剂、以硫酸钠水溶液为凝固剂进行湿法纺丝。

1实验部分

1.1原料与设备

1. 实验中使用的PVA 为纤维级，平均聚合度1750±50。Na 2SO4、HCHO 、H 2SO4 均为试剂级。

2. 计量泵规格为0.8cc/r，喷丝头规格为Ф0.1mm ×1000孔。纺丝流程见图1

图1 纺丝流程示意图

1.2实验步骤

实验工艺流程如下：

→水洗 →脱水 →溶解 →过滤 →脱泡 →→ 计量 →过滤→纺丝成形 → 导丝盘拉伸 → 湿热拉伸 → 干热拉伸 → 热处理

1. 水洗和脱水

将PVA 装在布袋中，室温下采用蒸馏水浸泡洗涤3次。每洗涤1次，都用离心脱水机进行脱水。要精确测定含水率，以便溶解时定量补充水分。

2.溶解

水洗后的PVA 装入溶解釜，加入蒸馏水，配制浓度为16％，于95～98℃进行溶解6～8h 。

3.过滤、脱泡和纺丝

溶解后的PVA 溶液经烛形过滤器过滤后进入纺丝釜，于95℃静置脱泡4～6h 。纺丝原液经计量泵、烛形过滤器送至喷丝头，自喷丝孔挤出后成为纺丝细流，在过饱和的Na 2SO 4水溶液的凝固浴中凝固成为初生纤维。

凝固浴温度常控制在43～45℃。喷丝头拉伸为－10％~－30％。 4. 拉伸

导盘拉伸：在两组不同转速的导丝盘之间进行的拉伸，为下一步进行较高温度下的湿热拉伸作准备，一般在室温空气介质中进行，拉伸率在130％～160％左右。湿热拉伸：在第二导丝盘和干燥机之间进行的拉伸，拉伸温度较高(>90C)，拉伸介质为饱和硫酸钠水溶液，拉伸率控制在80％以下。干热拉伸：在210～230℃下进行，一般拉伸50％～80％，纤维在热辊上往复卷绕6~8圈。

5. 热处理

热处理温度为210～230℃。纤维在热辊上往复卷绕6~8圈。

1.3实验记录

纺丝液：浓度16%,密度1.02g/ml

计量泵：0.8 ml/r；转速：38r/min；泵供量：30ml/min 喷丝板孔数1000；孔直径：0.08mm

凝固浴长度1.2m ；凝固时间15 秒；凝固浴出生纤维速度：6m/min

导丝盘直径：80mm ；一棍转速：18r/min(4.8m/min) 二辊转速：25r/min(拉伸1.4 倍)

湿热拉伸温度：120-150 ℃；转速：67r/min(拉伸2.5 倍) 干热拉伸温度：180-230 ℃；转速：114r/min(拉伸1.7 倍) 成品丝纤度：1.65dtex

1.4实验参数设计（见附录）

2. 结果与讨论

2.1纤维拉伸性能参数 断裂强力cN 6.116 断裂时间s 13.227

由表1可知本实验纺出的聚乙烯醇纤维平均断裂强力为6.116cN ，已达到维纶短纤维的干

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态断裂强度的标准范围6.0～8.8cN , 但断裂伸长率大于30%，易造成织物变形。可能是因为湿法纺丝过程初中，凝固浴中形成的纤维含有少量气泡，使其变柔软引起。

2.2单根纤维拉伸曲线图

表1 聚乙烯醇纤维十次拉伸参数平均值 断裂强度cN/dTex 断裂伸长率% 3.7067 屈服强力cN 3.22

44.088 屈服伸长mm 0.61

断裂功cN*mm 19.374

初始模量cN/dTex 110.909

由单根纤维拉伸曲线图可知，初生纤维达到强力峰值6.77cN 后断裂, 断裂的伸长为3.49mm 。：实验过程中纤维经过热拉伸（2.5倍）和干拉伸（1.7倍）后，纤维取向度、结晶度增加，纤维的断裂强度力和断裂强度都相应增加。

3．结论

经过热拉伸和干热拉伸后，纤维断裂强度力和断裂强度增加。但纺丝过程中，初生纤维存在少量气泡，使得拉伸后的纤维断裂伸长增大，变得柔软。改善工艺操作和部分工艺参数后能够制备性能更优异的聚乙烯醇纤维。

参考文献

[1]聚乙烯醇、维纶工业数据手册编委会. 聚乙烯醇、维纶工业数据手册, 1998. 194 [2]聚乙烯醇市场分析，路守彦 [3]合成纤维，1989.02

[4]肖长发等编，化学纤维概论（第二版），中国纺织出版社，2005

附录： 1．感受

本次湿法纺丝实验是一个和化学纤维概论这门课相结合的大型综合实验。通过这次实验的学习和实践，我个人更加了解纺丝工艺的过程。虽然每个人实验的时间不是很多，但只要自己有兴趣，积极主动地参与进去，还是一个很有收获的经历。

2．实验参数设计

第一纺丝盘纤度的计算

由于喷丝头拉伸率应为-10%～-30%, 选取-20%为本实验喷丝头拉伸率 喷丝头拉伸率=（

第一纺丝盘线速度

喷出速率

—1）*100%=-0.2

因为第一纺丝盘的线速度=1.2m/15s=4.8m/min（代入上述公式） 所以喷丝头速度=6m/min 因为

每分钟喷出量等于供料量 所以

2-6-6

1000*∏*（0.04）*10*6/0.8*10=37.68 r/min 所以

供料量=（37.68 r/min）*（0.8ml/r）=30.14ml/min

第一纺丝盘纤度=10000*(30.14*1.02*0.16/4.8*1000)=10.2dtex

拉伸倍数的计算 拉伸倍数=

第一纺丝盘纤度10.2经拉伸后纤度

1.65 =6.2

因为

根据实验要求第一导丝盘拉伸一般在室温空气介质中进行，拉伸率控制在80％以下（拉伸倍数＜1.8）。湿热拉伸：在第二导丝盘和干燥机之间进行的拉伸，拉伸率在130％～160％左右（拉伸倍数为2.3～2.6）。干热拉伸：在210～230℃下进行，一般拉伸50％～80％（拉伸倍数为1.5～1.7）。 所以

设计三个导丝盘拉伸倍数依次分别为1.4，2.5，1.7（1.4*2.5*1.7接近于6.2） 湿热干热拉伸比=2.5/1.7