饮用水中铬的测定(2017)
实验四 饮用水中铬（Ⅵ）的测定 ——二苯碳酰二肼分光光度法
1 实验目的
掌握水中铬（Ⅵ）测定的原理和操作技术；熟悉分光光度计的使用；了解水中铬（Ⅵ）测定的注意事项。
2 实验原理
在酸性条件下，铬（Ⅵ）与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的水溶性配合物，于540nm 波长处测定吸光度，以标准曲线法定量。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铬（Ⅵ）的测定。
3试剂
3.1 硫酸溶液（1+7）：10ml 浓硫酸缓慢加入70ml 纯水中，混合均匀。 3.2 二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g 二苯碳酰二肼（C 13H 14N 4O ）, 溶于100ml 丙酮中。棕色瓶置冰箱内可保存半个月，颜色变浅时不能再用。 3.3 铬（Ⅵ）标准储备液[ρ（Cr ）=100ug/ml]：称取经105～110℃恒重的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）0.1414g ，用纯水溶解后定容至500ml 。
3.4 铬（Ⅵ）标准应用液[ρ（Cr ）=1.00ug/ml]：取10.00ml 铬（Ⅵ）标准储备液（3.3），用纯水稀释并定容至1L 。 3.5 实验用水：三级水。
4仪器
4.1 成套高型无色具塞比色管，50ml ；离心机。
5实验步骤
5.1 样品预处理：取一定量澄清或经预处理的水样50ml ，置于50ml 具塞比色管中。
5.2 标准曲线的绘制和样品测定，如表1所示。
5.3 于540nm 波长处，用1cm 比色皿以水为参比，分别测定标准和样品溶液的吸光度。以吸光度值对铬（Ⅵ）的质量进行线性回归，求回归方程。根据回归方程计算水样中铬（Ⅵ）的质量。
表1 标准曲线的绘制和样品测定
6数据处理与计算
6.1计算方法 水样中铬（Ⅵ）的质量浓度按照下式计算：
ρ（Cr ） =m/V 式中：
ρ——水样中铬（Ⅵ）的质量浓度，mg/L； m ——从标准曲线查得样液中铬（Ⅵ）的质量，μg ； V ——水样体积，ml 。 6.2 结果报告
7 注意事项
7.1 所有玻璃器皿均应内壁光滑清洁，不能用重铬酸钾洗液浸泡，必要时可加少量氧化镁使沉淀絮凝便于过滤。
7.2 铬与二苯碳酰二肼反应时，酸度对显色反应有影响，溶液的氢离子浓度应控制在0.05～0.3mol/L，且以0.2mol/L时显色最稳定。温度和放置时间对显色有影响，15℃时颜色最稳定，显色后2～3分钟，颜色可达最深，且于5～15分钟保持稳定。
7.3 若水样有颜色，可另取50ml 水样于100ml 烧杯中，加入2.5ml 硫酸溶液，于电炉上煮沸2分钟，使水样中的六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50ml 比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5ml ，而后按六价铬测定方法测定水样空白吸光度。用测得的样品溶液吸光度减去水样空白吸光度，根据回归曲线计算样品中六价铬的质量。