隔离式电解槽电解制备高铁酸钠研究
INDUSTRIALwATER&WASTEWATER
工业用水与废水
v。1.43
No.3Jun.。2012
隔离式电解槽电解制备高铁酸钠研究
胡酤,朱承驻,彭书传,岳正波,崔康平
(合肥工业大学资源与环境工程学院,合肥230009)
摘要:采用隔离式电解槽电解制备高铁酸钠,考察了不同电解液浓度、电解时问、电流、温度及加入不同种类微量电解质等因素对高铁酸钠浓度的影响.并通过正交试验得出了此方岳制备高铁酸钠的最佳工艺参数。研究袁嘲.在电解液中加入0.020~0.030moL/L的碘酸摄离子盱,制备高铁酸钠酌稳定性最佳;高铁酸钠最佳的合成每件为:温度为45℃、电解液浓度为14mol/L、碘酸根离子的投加量为0.020md/L、电流为2.OA、电解时阍为
3,0h.制备得到的高铁酸钠的浓度为60.44mmol/L。
关键词:隔离式两室电解槽:高铁酸钠;正交试验:碘酸钾中图分类号:X703.5
文献标识码:A
文章编号:1009—2455(2012)03—0048—04
Preparationofsodiumferratebyseparatedelectrolyticcell
HUZhe,ZHUCheng-zhu,PENGShu-chuan,YUEZheng-bo,CUIKang—ping(School
ofRe30urce¥蒯EnvironmeradEngineering,Hefei
University
ofTechnology.,nef,i230009,China)
concert-
Abstract:Usingseparatedelectrolyticcelltopreparesodiumferrate,theinfluencesofelectrolytetration,electrolysistime,electriccurrent,temperatureandvariouskindsofelectrolytes
Oil
thesodiumferrate
concentrationwereinvestigated.TheoptimaltechnicalparametersforthesodiumferratepreparationbythesaidmethodweI'edetermined
through
orthogonal
test.The
researchindicated
was
that,thestabilityoftheNa2Fe04
thebest;theoptimal
conditionfor
preparedbytheelectrolytewithO.02—0.03mol/Liodateionadded
Na2Fe04preparationwaa--thetemperaturewas45℃,theelectrolyteconcentrationWtt314mol/L,thedosageofiodateionwasO.020mol/L,theelectriccurrentwas2.0A,theelectrolysistimewas3.0ofthesodiumferratepreparedundertheabovecondition
WaS
hours.The
concentration
60.44mmol/L.
Keywords:separatedelectrolysisceU;sodiumferrate;oahogonaltest;potassiumiodate
高铁酸盐是一种六价铁化合物.因其在整个pH值范围内都表现出强氧化性,所以在水处理中可以作为一种强氧化剂.起到杀菌消毒的作用。又因其溶于水时产生的Fe(OH),对水中悬浮物有絮凝、吸附及共沉淀去除的效果.同时.在反应过程
化法中有氯气参与,工业制备中不易使用:电解法与前2种方法相比,具有步骤精简、几乎不产生污染等优点,受到研究者的关注㈨01。
在电解制备高铁酸盐的过程中.前人的研究主要集中在隔膜式电解槽.本试验利用更为简单方便的两室完全隔离式玻璃电解槽.以不锈钢丝作为盐桥连接电解槽阴阳极两室.NaOH溶液为电解液.铁丝为阳极.铜为阴极.电解制备高铁酸钠(Na:FeO,)。得出应用此方法制备Na2Fe04的各种参数(电解液浓度、电解时间、电解温度、电解电流)的最佳条件,为更加方便、快捷地进行工业化制备Na:FeO。提供技术参考。
中不会产生二次污染和其它有毒副产物㈦】。所以
高铁酸盐在水处理中又可以作为一种良好的絮凝剂。因此.研究和制备高铁酸盐作为一种新型、高效的水处理剂具有重要的实际意义。目前。国内外有关高铁酸盐的制备方法主要有3种:高温氧化
法CsJ、次氯酸盐氧化法"j和电解法CS]。其中。高
温氧化法中温度升高过快易引起爆炸:次氯酸盐氧
基金项目:合肥丁业大学重大项目预研专项(2010HC硝0007)・48・
万方数据
胡黼,朱承驻,彭书传,等:隔离式电解槽电解制备高铁酸钠研究
1材料与方法1.1试验装置
试验装置为隔离式两室玻璃电解槽.如图1所示。
I不锈钢丝2铜阴极3电源4铁阳极5恒温槽6隔离J£两室玻璃电解槽
闰1试验装置
Fig.1
Experimentalsetup
1.2试验方法
配置不同浓度的Na0H溶液作为电解液.置于两室分别为阴阳极室的金属盐桥玻璃电解槽中.阳极室与阴极室之间用金属盐桥相连接.采用直径
0.1cm、长100cm的铁丝做阳极.电极表面积约
为31.4cm2.使用前将铁电极用质量分数为50%的H:S0。浸泡,直至铁丝表面的氧化膜被完全除去:阴极采用直径0.1cm、长15cm的铜丝.电极表面积约为4.71cm2。用直流电源和恒温槽控制电流和温度合成Na2Fe04。电解结束后。将Na:FeO。溶液置于冰水浴中.缓缓加入KOH固体至有紫色结晶析出,将溶液抽滤得到固体,用异丙醇洗涤,真空干燥、避光保存。
1.3分析方法
Na:Fe0。浓度采用亚铬酸盐滴定法[9j测定。2结果与讨论
2.1
电解液浓度对Na2Fe0。浓度的影响分别取300
mL
NaOH溶液置于电解槽阴阳极
两室中.取电解电流为2A,电解温度为35℃。分析不同浓度的NaOH溶液对Na2FeO。浓度的影响,Na2Fe04浓度随NaOH浓度在不同电解时间下的变化曲线如图2所示。
由图2可以看出,随着NaOH浓度的增加。电解产生的Na2Fe04浓度也逐渐增加.在电解液浓度达到20mol/L时。合成的Na2FeO.的浓度达到最大。得出Na2FeO。的生成浓度与OH一浓度成正比的结论。但铁电极在强碱性溶液中极易钝化【103,并且水的存在对铁电极的电解具有重要的影响.在本试验中。20mol/L的Na0H溶液几乎呈粘稠状态.反
万方数据
三24
童:
吾-2
塞
s
i
4
1.o1.5
2.0
2.53.03.5
电解时间/h
+12
+16tool,eL--.4,--14tool/L
+20mOL/L
nlo帆+18nlo肌圈2电解液浓度对Na:FeO。浓度的影响
Fig.2
Effectofelectrolyteconcentration
on
Na2Fe04concentration
应进行一段时间后.铁电极表面己严重钝化.而且高铁酸盐溶液的浓度对其稳定性有较大的影响.通常低浓度的高铁酸盐溶液比高浓度的更稳定[11一扪。因此。适宜的电解液浓度范围为14。18mol/L。
2.2电解温度对Na,FeO。浓度的影响
分别取300
mL
NaOH溶液置于电解槽阴阳极
两室中.电解电流定为2A。电解时间定为3.0h,
分析不同的电解温度对Na,FeO。浓度的影响。结果
如图3所不。
£25
童:
言lo
耋
si
010
12
14
16
18
20
22
+15℃+25℃小35℃
c(NaOH)/(tool・L-1)
—t_45℃—卜55℃
图3电解温度对Na:Fe04浓度的影响
Fig.3
Effectofelectrolysistemperature
Oil
Na2Fe04
concentration
由图3可以看出.随着电解液浓度的增加,Na2Fe04浓度在5种温度条件下都逐渐增加。当电解温度为15。45℃时.在14。18mol/L的较理想电解液浓度范围内.NazFeO。浓度随电解温度的升高而增加.但当电解温度为55℃时.生成的Na2FeO。浓度较45℃时有明显的下降.这是因为高铁酸盐溶液在高温下具有较高的分解率r13].Fe(Ⅵ)自分解生成Fe(Ⅲ)。而Fe(Ⅲ)的存在使得更多的
・49・
INDUSTRIAL
wAⅡR&WASTEWATE8
工业用水与废水
v0】.43No.3Jun.’2012
高铁酸盐分解【14】。同时,当电解温度为35、45℃时。N籼Fe0。浓度随之增加得较快,因此,合成Na2Fe04的较适宜温度范围为35—45℃。
23电解时间对Na:FeO。浓度的影响
分别取300
mL
NaOH溶液置于电解槽阴阳极
两室中.电解温度取35℃,电解电流取2A。电解时间对Na2FeO。浓度的影响如图4所示。
S
24
童:
\
毒1:
鼍
。10
12
14
16
18
20
22
c(NaOH)/(mol・L-1)
--,-,it-=--1.0h--.o---1.5h—._2.0h--.o--3.Oh----O.--3.5h
圈4电解时间对Na2FeO。浓度的影响
Vis.4
Effectofelectrolysistime
Oil
Na2Fe04concentration
由图4可以看出。电解时间为1.0、1.5和2.0h时,随着电解液浓度的增加,Na:FeO。浓度逐渐增加。电解时间为3.0、3.5h时,在电解液浓度为12.18mol/L的范围内.NazFeO。浓度逐渐增加。但在电解液浓度为18.20mol/L的范围内.Na2Fe04浓度逐渐降低.并且电解时间为3.5h时比3.0h时Na:FeO。浓度降低得更快。这是因为在电鳃液浓度较高的条件下。电解合成的Na乒eO。浓度较高.并且高浓度的Na2FeO。稳定性较低,在一段时间后高铁酸根离子已经分解.所以.在电解液浓度较高的条件下,长电解时间对Na2Fe04的合成产率无益。最佳电解时间范围为3.0。3.5
h。
2.4电流对Na:FeO。浓度的影响
分别取300
mL
NaOH溶液置于电解槽阴阳极
两室中.电解温度取35℃.电解时间取3.0h。电流对Na2FeO。浓度的影响如图5所示。
由图5可以看出.随着电解液浓度的增加。在不同的电解电流条件下,Na2FeO。浓度都逐渐增加。同时。曲线的相互重合部分较多,证明不同电解电流之间没有很大差异.电解电流对Na2Fe04浓度的影响不明显。
2.S最佳电解条件的正交试验
由上述试验可知,电解液浓度、电解温度、电
・50・
万方数据
25201510
5
lO
12
14
16
18
20
22
c(NaOH)/(mol・L-’1
—_.-一1.0A—_.一I.5
A—_.r一2.0A
——r
2.5A--.-.O--2.8A
图5电流对Na:Fe04浓度的影响
Fig.5
Effectofelectric
current
On
NazFeO,concentration
响的大小和最佳电解条件还都不清楚,所以根据上明,4个因素对Na2Fe0。浓度的影响从大到小依次流,满足Na:FeO。浓度最佳的合成条件为:电解温mol/L、电流为2.0h。此时,Na2Fe0。浓度为24.53
在正交试验获得的最佳电解条件下.向NaOH溶液中加入NaCI、KN03、NaH2P04、Na2HP04、moVL。进行试验。探究不同电解质对NaxFeO。浓度的影响。结果表明。向电解液中加人微量碘酸根离子对Na2Fe0。浓度影响显著.对电解过程起良好的稳定作用,增加了Na2FeO。的浓度。而向电解液中加入微量氯离子则对电解过程起严重抑制作用.使Na2FeO。浓度大幅度降低.原因可能是氯离子具有强还原性.合成的Na2Fe04具有强氧化性,因而被氯离子还原。大大降低了其浓度。
根据上述试验结果.进一步探讨了电解液中加入不同浓度的碘酸根离子对Na:Fe04浓度的影响.结果如图6所示。
由图6可以看出.碘酸根离子浓度为0.010。
0.020
mol/L时,Na2Fe04浓度随之上升;当碘酸根
离子浓度为0.020。0.030mo帆时趋于稳定.此时。
对电解制备NaFeO。所起的稳定作用最佳;且当碘酸根离子浓度为0.020mol/L时.Na2FeO。浓度达到
解时间和电流这4种参数对反应虽然有影响.但影述试验所得的分析结果.对这4种参数各选择3个水平,选用L。(3。)正交表进行试验。试验结果表为:电解温度>电解时间>电解液浓度>电解电度为45℃、电解液浓度为14A、电解时间为3.0mmoL/Lo
2.6微量电解质对Na2Fe04浓度的影响
NazS04和KIQ等6种水体中常见的电解质.使它们在电解液中的浓度均为O.025
胡吉占,朱承驻,彭书传,等:隔离式电解槽电解制备高铁酸钠研究
,70
专60
曼50
孑柏
嘻30Z
百20
0.005
0.0100.们5
0.020
0.0250.0300.035
c(K103)/(mol-L.1)
宙6电解液中加入碘酸根离子对Na:FeO。浓度的影响
Fig.6
Effectofaddingiodateionintoelectrolyte
011
Na2Fe04
concentration
60.44
mmol/L.比单治国等Ⅲ]利用隔膜式电解槽
及FranqoisLapicque等【16】直接电解制备Na2Fe04时所得的浓度均要高。3结论
(1)对隔离式两室电解槽电解制备Na:Fe04进行了研究,结果表明,电解液初始浓度升高、电解时间延长,Na:FeO。浓度随之增大;适当提高电解温度有助于提高Na:Fe04浓度。但温度过高会降低其浓度;电解电流的大小对Na2FeO。浓度影响不明显:向电解液中加入微量碘酸根离子可以显著提高Na2Fe04浓度.
(2)通过正交试验得到了Na2Fe04浓度最佳的合成条件为:电解温度为45℃、电解液浓度为14
mol/L、碘酸根离子投加量为0.0加mo肌、电流为
2.0
A、电解时间为3.0h。在此条件下,Na:Fe0。的浓度达到60.44mmoVL。研究结果可为高铁酸盐的
方便、快捷的工业化生产提供技术参考。
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作者简介:胡盏(1988一).女,吉林白山人.硕士生,主要从事永污染控制方面的研究,(电子信箱)8dqdhu小目hiwo@163.eom。收稿日期:2012—03—14(修回稿)
・5卜
隔离式电解槽电解制备高铁酸钠研究
作者:作者单位:刊名:英文刊名:年,卷(期):
胡喆, 朱承驻, 彭书传, 岳正波, 崔康平, HU Zhe, ZHU Cheng-zhu, PENG Shu-chuan, YUE Zheng-bo, CUI Kang-ping
合肥工业大学 资源与环境工程学院,合肥,230009工业用水与废水
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