纳米复合铁氧体吸波材料的制备综述

纳米复合铁氧体吸波材料的制备

摘要：本文综述了吸波材料的用途、物理化学性质、研究方法评述、选择适宜的工艺及国内外研究现状, 提出了吸波材料的发展趋势。并重点采用溶胶一凝胶法制备了纳米镍锌铁氧体微波吸收剂进行了研究。实验采用溶胶一凝胶法制备干凝胶，采取自蔓延燃烧和高温锻烧来制取铁氧体粉末，给出了相关工艺流程。

关键词：吸波材料 用途 性质 现状趋势 溶胶一凝胶法 铁氧体粉末 工艺流程

前言

吸波材料指能吸收、衰减入射的电磁波，并将其电磁能转换成热能耗散掉或使电磁波因干涉而消失的一类材料。(吸波材料最早用于军事目的，又称为“隐身材料”。)电磁波在当代社会应用极为广泛，它在改善人类生活的同时，其伴随产生的电磁辐射对人类身体健康也有损害。研究表明电磁辐射对人体的中枢神经系统、血液及心血管系统、生殖系统及免疫系统均有不同程度的危害。随着现代科学技术尤其是电子工业技术的高速发展，不同频率的电磁辐射也在不断充斥着人们的生活空间，破坏了人类良好的生态环境，造成严重的电磁污染。不少科学家预言，在21世纪，电磁波污染将成为生态环境首屈一指的物理污染。电磁场以电磁波的形式传递能量，只有使用电磁波吸收材料，使电磁波能转化为热能或其他形式的能，才能有效清除电磁污染。因此随着现代科学的发展，寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料一吸波材料，成为当今材料科学的一大课题。

1、吸波材料介绍

1.1随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大。在机场，飞机航班因电磁波干扰无法起飞而误点；在医院，移动电话常会干扰各种电子诊疗仪器的正常工作。因此，治理电磁污染，寻找一种能抵挡并削弱电磁波辐射的材料——吸波材料，已成为材料科学的一大课题。

1.2电磁辐射通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接和间接的伤害。研究证实，铁氧体吸波材料性能最佳，它具有吸收频段高、吸收率高、匹配厚度薄等特点。将这种材料应用于电子设备中可吸收泄露的电磁辐射，能达到消除电磁干扰的目的。根据电磁波在介质中从低磁导向高磁导方向传播的规律，利用高磁导率铁氧体引导电磁波，通过共振，大量吸收电磁波的辐射能量，再通过耦合把电磁波的能量转变成热能。

1.3吸波材料的种类：

纳米吸波材料,多晶铁纤维材料,导电高分子聚合物材料,陶瓷复合材料,目前民用的最多的是铁氧体和羰基铁---就是吸波磁珠或磁环;另外电路中也有许多磁珠应用还有目前应用的比较广的就是高分子的,比如硅橡胶之类的,好象也有其他材料的,不过都是可以定做而且很软,可以粘贴的,原理就是利用材料对频率的敏感性,将电能转化为热能散发掉指标就看频率衰减参数了,多少DB ,越大越好.

吸波材料的主要参数：

产品性能：厚度(mm)：0.1 —1

标准尺寸（mm）：210 X 300

电磁屏蔽频带 ：100MHz—6GHz

表面抗阻性(Ω)：最小1.0X 106

硬度：85±5 密度（g/cm3）：

2、吸波材料的形状

2.1 尖劈形

微波暗室采用的吸收体常做成尖劈形（金子塔形状），主要由聚氨酯泡沫型、无纺布难燃型、硅酸盐板金属膜组装型等。着频率的降低（波长增长），吸收体长度也大大增加，普通尖劈形吸收体有近似关系式L/λ≈1，所以在100MHz时，尖劈长度达3000mm，不但在工艺上难以实现，而且微波暗室有效可用空间也大为减少。

2.2 单层平板形

国外最早研制成的吸收体就是单层平板形，后来制成的吸收体都是直接贴在金属屏蔽层上，其厚度薄、重量轻，但工作频率范围较窄。

2.3 双层或多层平板形

这种吸收体可在很宽的工作频率范围内工作，且可制成任意形状。如日本NEC公司将铁氧体和金属短纤维均匀分散在合适的有机高分子树脂中制成复合材料，工作频带可拓宽40%～50%。其缺点是厚度大、工艺复杂、成本较高。

2.4 涂层形

在飞行器表面只能用涂层型吸收材料，为展宽频率带，一般都采用复合材料的涂层。如锂镉铁氧体涂层厚度为2.5mm～5mm时，在厘米波段，可衰减

8.5dB;尖晶石铁氧体涂层厚度为2.5mm时，在9GHz可衰减24dB；铁氧体加氯丁橡胶涂层厚度为1.7mm～2.5mm时，在5GHz～10GHz衰减达30dB左右。

2.5 结构形

将吸收材料掺入工程塑料使其既具有吸收特性，又具有载荷能力，这是吸收材料发展的一个方向。 近年来，为进一步提高吸收材料的性能，国外还发展了几种形状组合的复杂型吸收体。如日本采用该类吸收体制成的微波暗室，其性能为：136MHz，25dB；300MHz，30dB；500MHz,40dB;1GHz～40GHz,45dB。

3、吸波材料的工程应用

在日益重要的隐身和电磁兼容（EMC）技术中，电磁波吸收材料的作用和地位十分突出，已成为现代军事中电子对抗的法宝和“秘密武器”，其工程应用主要在以下几个方面。

吸波材料产品应用：

A） 贴在RF元件表面以减少辐射干扰。

B） 应用于高速CPU及高速信号线。

C） LCD背面。PCB板。

D） PDA手机减少PDA产生的信号干扰手机天线。减少手机SAR。

E） 贴在敏感元件表面以吸收辐射干扰。

F） 贴于雷达底盘、机场照明灯、船航桅杆、磁控管外罩及设备内部等吸收杂波，消除干扰。

G） 屏蔽箱。

H） 基站、直放站。

R） 它必须紧贴金属基底使用，使用温度为-50~+100℃。该系列多用于应用

于手机与GPS产品里。

吸波材料的原理及运用

所谓吸波材料，是指能吸收投射到它表面的电磁波能量并且反射、折射和散射都很小的一类材料。电磁波吸收体以导电损耗、介电损耗、磁性损耗等来划分，可分为导电吸收体材料、介电吸收体材料和磁性吸收体材料。主要以介电损耗为损耗机理，在外界交变电场的作用下，材料纤维内的电子产生振动，将电磁能转化成为热能散耗掉。研究表明，这种材料具有相对重量轻（1kg/m2）、吸收频带宽（10MHz-18GHz）、吸收性能好（5-30db）、耐候性强（-40℃—180℃）、抗老化、易弯折、可任意裁剪、耐湿、耐压、长期使用、无毒环保等突出优点。在生产中可以通过调节纤维的长度、直径、排列方式、分散剂的含量等相应调节材料的电磁吸收参数，根据客户需要制造成（10MHz-18GHz）的不同频段宽度、用于（军事、工业和民用）等不同用途、从（0.5-6mm）不同的厚度和（平板型、波纹状、蜂窝状等）不同形状。

由于电磁波的频率范围是从3—30kHz的超长波到300GHz—3Thz的波长，可以综合利用电磁波的各种特性。kHz频带的电磁波可沿长距离、中距离的地面传播，故可用于飞机、船舶的无线电导航；MHz频带的电磁波能产生电离层反射现象，故可用于国际间远距离通信、携带电话（800MHz）、电视转播；GHz频带的电磁波要用于携带电话（1.5GHz）、低轨道卫星（LEO）用携带电话（1.6—2.5GHz）、船舶用雷达（9.4GHz）、卫星放送（11.7—12.0GHz）。

3.1 隐身技术

在飞机、导弹、坦克、舰艇、仓库等各种武器装备和军事设施上面涂复吸收材料，就可以吸收侦察电波、衰减反射信号，从而突破敌方雷达的防区，这是反雷达侦察的一种有力手段，减少武器系统遭受红外制导导弹和激光武器袭击的一种方法。如美国B－1战略轰炸机由于涂复了吸收材料，其有效反射截面仅为B－52轰炸机的1/50；在0H－6和AH－1G型眼镜蛇直升机发动机的整流罩上涂复吸收材料后可使发动机的红外辐射减弱90%左右。在1990年的海湾战争中，美国首批进入伊拉克境内的F－117A飞机就是涂复了吸收材料的隐形飞机，它们有效避开了伊拉克的雷达监测。据悉，瑞典海军近年来研制成功的世界上第一艘隐形战舰已投入使用，美、英、日、俄等国均已研制出自己的隐形坦克和其它隐形作战车辆。此外，电磁波吸收材料还可用来隐蔽着落灯等机场导航设备及其它地面设备、舰船桅杆、甲板、潜艇的潜望镜支架和通气管道等设备。

3.2 改善整机性能

飞机机身对电磁波反射产生的假信号，可能导致高灵敏机载雷达假截获或假跟踪；一驾飞机或一艘舰船上的几部雷达同时工作时，雷达收发天线间的串扰有时十分严重，机上或舰上自带的干扰机也会干扰自带的雷达或通信设备„„。为减少诸如此类的干扰，国外常用吸收材料优良的磁屏蔽来提高雷达或通信设备的性能。如在雷达或通信设备机身、天线和周围一切干扰物上涂复吸收材料，则可使它们更灵敏、更准确地发现敌方目标；在雷达抛物线天线开口的四周壁上涂复吸收材料，可减少副瓣对主瓣的干扰和增大发射天线的作用距离，对接收天线则起到降低假目标反射的干扰作用；在卫星通信系统中应用吸收材料，将避免通信线路间的干扰，改善星载通信机和地面站的灵敏度，从而提高通信质量。

3.3 安全保护

由于高功率雷达、通信机、微波加热等设备的应用，防止电磁辐射或泄漏、保护操作人员的身体健康是一个全新而复杂的课题，吸收材料就可达到这一目的。另外，目前的家用电器普遍存在电磁辐射问题，通过合理使用吸收材料及其元器件也可有效地加以抑制。

3.4 微波暗室

由吸收体装饰的壁面构成的空间称为微波暗室。在暗室内可形成等效无反射的自由空间（无噪音区），从四周反射回来的电磁波要比直射电磁能量小得多，并可忽略不计。微波暗室主要用于雷达或通信天线、导弹、飞机、飞船、卫星等特性阻抗和耦合度的测量、宇航员用背肩式天线方向图的测量以及宇宙飞船的安装、测试和调整等，这既可消除外界杂波干扰和提高测量精度与效率（室内可全天候工作），还可保守秘密。

4、吸波材料研究现状

吸波材料的种类发展至今已有十多种[11~22]。它有多种分类方法，主要有下列几种：（1）按类型可分为功能吸波材料和结构吸波材料；（2）按材料成型工艺和承载能力，可分为涂敷型吸波材料和结构型吸波材料，前者是将吸收剂与粘结剂混合后涂敷于目标表面形成吸波涂层。后者具有承载和吸收雷达波的双重功 能，通常是将吸收剂分散在层状结构材料中，或是透波性能好、强度高的高聚物复合材料(如玻璃钢，芳纶纤维复合材料)作面板，夹芯采用蜂窝状、波纹体或角锥体的夹芯结构；（3）按材料损耗机制，吸波材料可分为电阻型、电介质型和磁介质型三大类。碳化硅、石墨等属于电阻型吸波材料，电磁能主要衰减在材料电阻上。钛酸钡之类属于电介质型吸波材料，其机制为介质极化驰豫损耗。磁介质型吸波材料的损耗机制，主要归结为铁磁共振吸收，这类材料有铁氧体、羰基铁等；（4）按吸收原理，吸波材料又可分为吸收型和干涉型两类。吸收型吸波材料主要是材料本身对雷达波损耗吸收，干涉型是利用吸波层表面反射波和底层反射波的振幅相等相位相反进行干涉抵消，它的缺点是吸收频带很窄。吸波材料的吸波性能取决于吸收剂的损耗吸收能力，因此吸收剂的研究一直是吸波材料研究的重点。

铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、导电纤维等均为传统吸波材料，它们通常都存在吸收频带窄、密度大等缺点。新型吸波材料包括纳米材料、多晶铁纤维、“手征”材料、导电高聚物及电路模拟吸波材料等，它们具有不同于传统吸波材料的新型吸波机制。传统吸波材料以强吸收为主要目标，新型吸波材料则要求满足“薄、宽、轻、强”。即1）在工作频带中，使入射到材料内部的电磁波在尽量薄的厚度被快速损耗吸收。2）在足够宽的工作频带中，要求材料与空气有良好的匹配，使空气与材料界面间的总反射很小，这就要求材料有较好的频率特性，再通过合理的设计，充分利用材料的性能。3）要求吸波涂层材料的面密度小、重量轻．其中对隐身飞行器尤为关键。4）有高的力学性能及良好的环境适应性和理化性能，就是要求材料具有粘结强度高，耐一定的温度和不同 环境变化的要求[5]。

在传统吸波材料中，铁氧体吸波材料和金属微粉吸波材料是两种研究得最多并已得到较广泛应用的吸波材料。而纳米材料和多晶铁纤维则是目前众多新型吸波材料中性能最好的两种。而未来的吸波材料则应满足多频谱隐身、环境自适应、耐高温、耐海洋气候、抗核辐射等更高要求，以适应日趋恶劣的未来战场。

5、发展趋势

目前就吸波材料的发展方向主要有以下四点:

(l)宽频化。目前的反雷达探测隐身技术主要是针对厘米雷达波，覆盖的频率有限。例如，谐振型吸波材料只能吸收一种或几种频率的雷达波，介电型吸波材料和磁性吸波材料主要覆盖范围大致分别在厘米波的低端和高端。而先进红外探测器、米波雷达、毫米波雷达等先进探测设备的相继问世，要求材料具备宽频带特性，即用同一材料对抗多波段电磁波的探测。

(2)复合化。根据目前吸波材料的发展现状，一种类型的材料很难满足日益提高的隐身技术所提出的“薄、宽、轻、强”的综合要求，因此需要将多种材料进行各种形式的复合以获得最佳效果，如铁磁性Mn一Zn，Ni一Zn铁氧体。复合，能够极大地提高吸波性能;也可采用有机一无机纳米复合技术，这种方法能够很方便地调节复合物的电磁参数以达到阻抗匹配的要求，而且可以大大减轻质量，有望成为今后吸波材料研究与发展的重点方向。

(3)低维化。为探索新的吸收机理和进一步提高吸波性能，纳米微粒、纤维、薄膜等低维材料日益受到重视。研究对象集中在磁性纳米粒子、纳米纤维、颗粒膜和多层膜，它们具有吸收频带宽、兼容性好、吸收强、密度小等特点，成为极具潜力的隐身材料发展方向。

(4)智能化。智能型材料是一种具有感知功能、信息处理功能、自我指令并对信号做出最佳响应功能的材料和结构。目前这种新兴的智能材料和结构已在航空航天领域得到了越来越广泛的应用。

综上所述，针对吸波材料“薄、轻、宽、强”等性能方面的更高要求，需要首先研制出具有吸波性能的纳米粉体，然后根据具体要求将不同种类的纳米粉体进行各种形式的复合以获得最佳吸波性能。在先进复合材料基础上发展起来的既能隐身又能承载的结构型吸波复合材料，是当今复合吸波材料的主要发展方向。其关键技术主要包括复合材料层板的研制，介电性能的设计匹配，有“吸、透、散”等功能的夹芯材料的研制与设计及诸因素的优化组合匹配等。随着先进探测器的相继问世，复合吸波材料必将发展成能兼容米波、厘米波、毫米波、红外和激光等多波段的吸波复合材料。

6、制备纳米复合铁氧体微波吸收剂的实验方法

铁氧体粉末可以与其它材料经物理混合制成纳米复合铁氧体吸波材料，也可用化学方法制备纳米复合铁氧体吸收剂。

物理法:该法主要有高能机械球磨法，机械粉碎法，火花爆炸法等。经物理混合制成的复合铁氧体吸波材料有很多，如在橡胶铁氧体复合材料中添加碳(或石墨)，在碳橡胶中添加铁氧体微粉等。这些复合吸波材料通过多种吸波机制增强吸波性能，能达到良好的吸收效果。

化学法:纳米复合铁氧体微波吸收剂的化学制备方法很多，如水热合成法，化学共沉淀法，微乳液法和溶胶一凝胶法等。

在这些方法中，溶胶一凝胶法在技术上有它的优点:该法可在温和的反应条件下进行，两相分散均匀;通过控制反应条件和各组分的比率，可对复合材料的电磁参数进行调整;合成材料的均匀度、纯度高(均匀性可达分子或原子水平);工艺简单，不需要昂贵的设备等。由于溶胶一凝胶法有如此独特的优点，因此成为制备纳米复合铁氧体微波吸收剂最常用的方法之一。溶胶一凝胶法是近些年发展起来的用于制备纳米材料的一种新工艺。它是将金属有机或无机化合物经溶液制得溶胶，溶胶在一定的条件下(如加热)脱水时，具有流动性的溶胶逐渐变粘稠，

成为略显弹性的固体凝胶，再将凝胶干燥，焙烧得到纳米级产物。目前采用溶胶一凝胶法制备纳米复合铁氧体吸波材料的具体技术或工艺过程相当多，但按其产生溶胶一凝胶的机制主要有三种类型。

l)传统胶束型.

通过控制溶液中离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀，得到稳定均匀的溶胶;再经过蒸发溶剂(脱水)得到凝胶，经干燥，烧结等处理后得到纳米复合铁氧体粉末。

2)无机聚合物型.

通过可溶性聚合物在水或有机相中的溶胶一凝胶过程，使离子均匀地分散在其凝胶中，经干燥，烧结等处理后得到纳米复合铁氧体粉末。常用的聚合物有聚乙烯醇，硬脂酸，聚丙烯酞胺等。

3)络合物型.

利用络合剂(如柠檬酸)将金属离子形成络合物，再经过溶胶一凝胶过程形成络合物凝胶，经干燥，烧结等处理后得到纳米复合铁氧体粉末。近几年来溶胶一凝胶法与自蔓延高温合成法相结合的自蔓延溶胶一凝胶法是发展起来的一种新的制备纳米复合粉末方法，该法充分利用了自蔓延一次合成和溶胶一凝胶法的优势，制备的粉末不需要再进行高温热处理。

实验部分

一、实验原理：

自蔓延溶胶一凝胶工艺

溶胶一凝胶法可追溯到1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SIC14与乙醇混合后，发现在 湿空气中发生水解并形成了凝胶。80年代以来，溶胶一凝胶法在玻璃、氧化物涂层、功能陶瓷粉料以及传统方法难以制得的复合氧化物材料方面得到成功应用。

溶胶(S0l)是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在

1~I000nm之间。凝胶〔Gel)是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨 架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1%一3%之间。简单的

讲，溶胶一凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混 合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经胶粒间缓慢聚 合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶 经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

溶胶一凝胶法基本原理

溶胶一凝胶的优缺点如下:

(1)化学均匀性好。由于溶胶一凝胶过程中，溶胶由溶液制得，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致。

(2)高纯度。粉料(持别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合。

(3).颗粒细。粉体颗粒尺寸小于10Omn。

(4)该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分。不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中。经胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中。不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好。

(5).烘干后容易形成硬团聚现象，在氧化物中多数是氢氧链的形成，再加上球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，块状材料烧结性不好。

(6).干燥时收缩大。

自蔓延溶胶一凝胶法

近年来，溶胶一凝胶法与自蔓延高温合成法相结合的自蔓延溶胶一凝胶法是发展起来的一种新的制备纳米复合粉末的方法。自蔓延高温合成(SHS)是日前一种很有希望的制造材料的新技术。它的实质是使反应混合物在一定的条件下发生高放热的化学反应，所放出的热量促使反应以燃烧波的形式自动蔓延下去，形成新的化合物。

与传统的工艺相比，自蔓延高温合成的主要优点在下几点:反应时低沸点的杂质挥发逸出，产品纯度高;过程迅速、省时;除启动反应外，不需要外热，简化设备，节约能源;产品中极有可能出现非平衡或亚稳相使产品活性提高;可以使材

料的合成与致密化同步完成;不仅扩大了材料合成所用原料来源，降低成本，还具有很广的实用性可以合成其它工艺所不能生产的一些材料;通常的溶胶一凝胶法制粉一般存在成本高，难于工业应用等缺点，并且需高温锻烧方能合成所需晶相的粉末，锻烧过程中易产生硬团聚降低粉末的烧结活性，自蔓延高温合成则解决了溶胶一凝胶法存在的这样一些弊端，在材料合成技术研究中取得了重要的突破。

二、实验仪器与药品

(1)200目筛、玛瑙研钵、烧杯(500ml)

(2)LB4一1型真空干燥箱

(3)BX10一BIL箱式电阻炉

(4)JB一4A型电磁加热搅拌器

析分纯

的

聚乙

二醇，浓氨水等。

三、工艺过程

A溶胶一凝胶与自蔓延燃烧相结合法制备纳米镍锌铁氧体步骤

1、首先按照

其溶于去离子水中，形成混合溶液。

2、然后向溶液中加入适量柠檬酸和聚乙二醇，采用JB一4A型电磁加热搅拌器搅拌。

3、然后用浓氨水调节溶液HP值为6左右，将溶液放在LB4一型真空干燥箱中在80℃下形成溶胶，再将溶胶在110℃干燥，得到干凝胶固体。

4、将干凝胶在空气中点燃后，凝胶发生自蔓延燃烧，最后形成蓬松的粉末，即粉末状Ni一Zn铁氧体。

B工艺流程图 比例称取适量原料并将

C测试样品的制备

D结构测试

衍射图例如下：

晶粒的大小可由谢乐公式(ShcerrerEquatoin)计算得到。

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