一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法
一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法
摘要 一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法。该方法是关于中药有效成分的提取分离方法，具体涉及一种山奈酚的提取分离方法。该方法是针对目前山奈酚制备过程复杂、成本较高的现状而建立的。该方法具体步骤为首先将凤仙花提取得到的总提取物，然后经过大孔树脂纯化得到山奈酚粗品，最后用柱层析和重结晶方法制备得到山奈酚的纯品。该方法能有效从凤仙花中分离得到山奈酚单体，为含山奈酚中成药的质量检测提供对照品，并有利于山奈酚活性的开发。 标题 发明人: 姜华 (); 李军 (); 柴元武 (); 刘璐 (); 李晓明 (); 公司: 河南科技大学 () 通信地址: 471003 河南省洛阳市涧西区西苑路48号 申请号: CN[1**********]3.6 申请日: 2010-09-20分类 国际分类: C07D311/30(2006.01)I; C07D311/40(2006.01)I; 权利要求 权利要求
1. 一种山奈酚的提取分离方法，其特征在于包括如下步骤：
A：取干燥的凤仙花花瓣，适当粉碎，加入10～100%乙醇或甲醇进行提取，提取液浓缩回收溶剂，得总提取物； B：总提取物加水适当分散，上大孔树脂吸附柱，先用水溶液洗脱除杂，再用10～40%乙醇洗脱除杂，最后用40～100%的乙醇洗脱并收集40～100%的乙醇洗脱液，浓缩回收溶剂，得山奈酚粗品； C：取聚酰胺湿法装柱，将30～100%乙醇溶解的山奈酚粗品溶液加入柱顶，用30～100%乙醇洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂，得山奈酚的精D：取山奈酚的精品，于甲醇或乙醇与水组成的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得山奈酚纯品。
2. 根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：所述步骤A中提取方式为煎煮、加热回流、超声提取、微波提取、高压提取中的任意一种。
3. 根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：所述步骤8中大孔吸附树脂为非极性、弱极性或中等极性中的任意一种。
4. 根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：该方法包括如下步骤： A：取干燥的凤仙花花瓣25重量份，加入浓度为40～100%的乙醇或甲醇400～900体积份，加热回流提取0.5～2小时，过滤，药渣以同样的方法先后提取2～5次，合并提取液，药渣弃去；提取液回收乙醇，得稠膏，即总提取物； B：取总提取物，加药材量5～9倍体积份的水稀释，上AB-8、DI01、D4020、HPDI00中的任意一种大孔吸附树脂柱，树脂量为药材量的6～10倍体积份，径高比为1：5～8，吸附流速2～4BV/h，先用水洗脱5～13BV，流速2～5BV/h，再用10～40%的乙醇洗脱5～IOBV，流速2～5BV/h，最后用40～100%的乙醇洗脱2～5BV，流速2～5BV/h，收集40～100%的乙醇洗脱液，回收溶剂，得山奈酚粗品； C：取山奈酚粗品，用药材量0.1～1倍体积份50～90%的乙醇充分溶解，得上样液，另取聚酰胺湿法装柱，将上样液加入柱顶，径高比为1：8～l5，以50～100%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂得山奈酚的精品； D：取山奈酚的精品，于2～8：4～9甲醇一水或2～8：4～9乙醇一水的混合溶剂中进行重结晶，过滤，干燥得山奈酚纯品。 5. 根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：该方法包括如下步骤： A：取干燥的凤仙花花瓣25重量份，加入浓度为80%0的乙醇750体积份，加热回流提取l小时，过滤，药渣以同样的方法先后提取3次，合并提取液，药渣弃去，提取液回收乙醇，得稠膏，即总提取物，6.8重量份； B：取上述总提取物6.8重量份，加药材量6倍体积份的水稀释，上DI01型大孔吸附树脂柱，树脂量为药材量的8倍体积份，径高比为1：6，吸附流速3BV/h，先用水洗脱9BV，流速3BV/h，再用30%0的乙醇洗脱9BY，流速3BV/h，最后用50%0的乙醇洗脱4BY，流速2BV/h，收集50%0的乙醇洗脱液，回收溶剂，得0.55重量份山奈酚粗品； C：取山奈酚粗品0. 55重量份，用药材量0.2倍体积份70%0的乙醇充分溶解，得上样液，另取药材量0.4倍重量份的80～100目聚酰胺，用70%0乙醇湿法装柱，径高比为1：
10，将上样液加入柱顶，以70%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂得0. 25重量份山奈酚的精品； D：取0. 25重量份山奈酚的精品，于3：7乙醇一水混合溶剂中重结晶，过滤，干燥得0.15重量份山奈酚纯品。