JJG 010-1996 分析型扫描电子显微镜检定规程

分析型扫描电子显微镜检定规程1. 分析型扫描电子显微镜检定规程的说明

JJG(教委)010-1996

(中文) 分析型扫描电子显微镜检定规程

(英文) Verification regulation for analytical scanning electron microscope 国家教育委员会 归口单位

起草单位 国家教育委员会

万德锐 林承毅 主要起草人

批准日期年1月22日 实施日期年4月1日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显

微镜(以下称扫描电镜) 的检定。

主要技术要求外观要求

2. 安装条件 3. 检定环境 4. 检定用标样及设备 5. 检定项目

是否分级 无

3 检定周期(年)

2 附录数目

出版单位 科学技术文献出版社

检定用标准物质

相关技术文件

备注 编号

名称

2. 分析型扫描电子显微镜检定规程的摘要

2 范围

本规程适用于新安装、使用中和维修后的各种分析型扫描电子显微镜(以下称扫描电镜) 的检定。 2.1 原理

经过电子光学系统聚焦的电子束在样品表面扫描，受照射的部位便激发出二次电子、背散射电子、特征X 射线等多种物理信号。这些信号经检测、放大后，用来调制阴极射线管的亮度，即可观察到样品的图像。通过对特征X 射线的检测、校正和计算，便可对样品进行元素成分的定性和定量分析。 2.2 构成

分析型扫描电镜是由常规的扫描电镜和X 射线能量色散谱仪两部分组合而成。它既能观察样品的微观形貌和结构，又能分析样品微区的元素成分。

扫描电镜，由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统以及真空冷却系统等部分组成。扫描电镜按其电子枪类型和分辨率等性能分为热发射普通型、热发射精密型和场发射精密型三个等级(表1) 。X 射线能量色散谱仪，简称X 射线能谱仪，由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟数字转换器、多

道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。因此，分析型扫描电子显微镜是在常规扫描电镜的基础上增加了X 射线的检测、放大、显示、记录、校正和计算等装置。

3 计量单位

计数率 用检测器中每秒钟的计数CPS(Count Per Second)来表示，单位为s 1。

－

4 计量要求

4.1 扫描电镜技术指标

新安装的各种扫描电镜应符合说明书中规定的技术指标。

使用中和修理后的各种扫描电镜应符合本规程表1中规定的技术指标。

表1 各种扫描电镜的主要性能和技术指标

扫描电镜类型 热发射普通型 热发射精密型 场发射精密型 电子枪类型 钨丝电子枪 钨丝或六硼化镧 场发射电子枪

工作真空度Pa ～10Pa

仪器启动抽真空时间

更换样品抽真空时间

续表

扫描电镜类型

更换灯丝抽真空时间 放大倍数示值误差 放大倍数重复性 显像管中心与 边缘倍率误差 二次电子图像分辨率 X 射线泄漏剂量

热发射普通型 热发射精密型 场发射精密型

不大于±10％ 不大于±10％ 不大于±10％ 不大于5％ 不大于5％ 不大于5％

15％％％ 优于10nm 不大于2.5μSv

优于6nm 不大于2.5μSv

优于2.5nm 不大于2.5μSv

4.2 X 射线能谱仪技术指标

新安装的各种X 射线能谱仪应符合说明书中规定的技术指标。 使用中和修理后的各种X 射线能谱仪应符合下列技术指标。 X 射线能谱谱线分辨率：155eV ～133eV 元素分析范围：Na 11～U 92(铍膜窗口)

C 6～U 92(超薄窗口)

B 5～U 92(极超薄窗口、氮化硼窗口或铍膜切换窗口)

5 技术要求

5.1 外观要求

5.1.1 仪器无影响计量性能的损伤，面板上标志清晰；标明仪器名称、型号、生产厂名、制造日期和出厂编号。

5.1.2 仪器平稳地置于地基上，装配牢固，各个调节旋钮、按钮和开关均能正常工作，无松动现象。导线接头应有标记，结合紧密，接触良好。 5.2 安装条件

－

5.2.1 杂散磁通量密度不超过5×107T 。 5.2.2 地基振幅不超过5μm 。

5.2.3 电源电压为220V ±20V ，频率为50Hz ，具有独立的接地线，并接地良好。 5.2.4 冷却水流量不低于21/min，压力不低于5×104Pa ，水温为20℃±5℃。 5.3 检定环境

5.3.1 室内温度为20℃±5℃。 5.3.2 相对湿度不超过70％。 5.4 检定用标样及设备

5.4.1 检定扫描电镜放大倍数的标样可选用间距为1μm 的美国国家标准和技术研究院(原称国家标准局) 的标样或我国制备每毫米1000条线的物理光栅，其相对误差不大于±3％。 5.4.2 检定分辨率的标样为碳表面真空喷镀金颗粒制成的样品。 5.4.3 电离真空计的示值相对误差不大于±20％。 5.4.4 X 射线剂量仪的示值相对误差不大于±20％。 5.4.5 比长仪的标准尺误差不大于1μm 。

5.4.6 检定图像的线性失真度的非磁性金属网格方孔边长为0.1mm 。

5.4.7 检定X 射线能谱谱线分辨率的标样为纯锰或电解锰的标样或者放射性的F o 55标样。 5.4.8 检定X 射线能谱仪元素分析范围的标样为分别含Na 、C 、B 的标样。 5.5 检定项目 5.5.1 直观检定 5.5.2 真空度的测定

5.5.3 放大倍数示值误差的测定 5.5.4 放大倍数重复性的测定

5.5.5 显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定 5.5.6 二次电子图像分辨率的测定 5.5.7 X 射线能谱谱线分辨率的测定 5.5.8 X 射线能谱仪元素分析范围的测定 5.5.9 X 射线泄漏剂量的测定

6 检定方法和检定报告

6.1 直观检定

用目力观察，应符合本规程3.2.1和3.2.2的要求。 6.2 真空度的测定

6.2.1 原则上应使用电离真空计测量真空度。如果二次电子图像分辨率的技术指标符合要求，仪器工作正常，可认为真空度已达到技术要求。 6.2.2 仪器从启动至达到工作真空度所需时间的测定。

关机4小时后重新启动，开始计算时间，达到工作真空度时，结束记时。 6.2.3 更换样品或更换灯丝后达到工作真空度所需时间的测定。

更换样品或灯丝后，从预抽真空开始计算时间，达到工作真空度结束记时。 6.3 放大倍数示值误差的测定

6.3.1 在扫描电镜标称的放大倍数范围内选取常用的5档放大倍数。 6.3.2 将测定放大倍数的标样安装在样品台上，使其表面垂直于电子光学系统的轴线，并调整到仪器说明书规定的工作距离位置上，将标样上标记线的像移至显像管的中心，聚焦后照相记录。

6.3.3 用比长仪测量标记线像的间距L (μm) ，连续测量3次，取算术平均值(μm) 。 6.3.4 按公式(1)计算放大倍数M ：

L M ＝－－－ (1)

L 0

式中 L 0——标样上标记线的间距。

6.3.5 按公式(2)计算放大倍数的示值误差P ：

N －M －－－ － (2) P ＝ －―M

式中 N ——被检扫描电镜放大倍数的标称值。

用间距为1μm 的光栅检定5万倍以上的放大倍数有困难。在这种情况下需要使用比对性标样，其标定方法见附录A(JJG 550—88附录1) 。 6.4 放大倍数重复性的测定

6.4.1 选取某个常用的放大倍数，按6.3.2步骤拍摄一张标样标记线的照片。

6.4.2 改变电子束的加速电压和透镜电流，5分钟后恢复到6.4.1照相时状态，再拍摄一张照片。如此重复，共拍摄10张照片。并按6.3.3和6.3.4步骤测量，计算出10个放大倍数。 6.4.3 按公式(3)计算出放大倍数的重复性g 。

g ＝－

M

3σ

(3)

式中 M i ——第i 次测量得到的放大倍数(i ＝1，2，3，…，10) ；

－ ——10次所得放大倍数的平均值；

M

σ——标准偏差，σ＝n ——测量次数(n ＝6.5 显像管中心与四角边缘处倍率误差的测定

6.5.1 选定扫描电镜的放大倍数为100倍。将金属网格安装在样品台上，获得图像后选取一个网孔，分别平移到显像管的中心和四个角，各拍一张照片。 6.5.2 用比长仪分别测量出5张照片上网孔像相邻两边的长度为

x 0，y 0；x 1，y 1； x 2，y 2； x 3，y 3； x 4，y 4； △x i ＝x i －x 0， △y i ＝y i －y 0。 式中i ＝1，2，3，4； △x i 中的最大值为△x max ；△y i 中的最大值为△y max 。 6.5.3 按公式(4)计算求得x 方向图像线性失真度α

α＝

Δx max

x 0 Δy max y 0

(4)

6.5.4 按公式(5)计算求得y 方向图像线性失真度β

β＝

6.6 二次电子图像分辨率的测定

(5)

6.6.1 将碳表面喷镀金粒的标样安装在样品台上，在6～10万倍下，使扫描电镜调整到最佳工作状态，拍摄金粒的二次电子图像。

6.6.2 用比长仪测量照片上可分辨的金粒边界的最小间距S (nm)。 6.6.3 按公式(6)计算求得扫描电镜的分辨率r 。

S r ＝— (6) M

6.7 X 射线能谱谱线分辨率的测定

选取纯锰或电解锰的标样或者Fo 55标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率等均处于能谱分析工作状态，收取标样的X 射线谱。利用能谱仪提供的计算分辨率的程序计算MnK α峰的半高宽，或利用谱图手算，即得X 射线能谱谱线分辨率。 6.8 X 射线能谱仪元素分析范围的测定

为了检定X 射线能谱仪的元素分析范围，只需要确定出能够分析的最轻元素。按仪器说明书所标明的元素分析范围，将含Na 、C 或含B 的标样安装在样品台上，使加速电压、物镜光阑、束流、计数率又处于能谱分析工作状态，收取标样的X 射线谱。如果探头前是铍膜切窗口，需在真空条件下将铍窗口移开。在1.04keV 、0.28keV 和0.18keV 处观察能否收到NaK α、CK α或BK α的特征峰。 6.9 X 射线泄漏量的测定

将扫描电镜调整到加速电压最高、电子束流最大的工作状态。在距离镜筒约50mm 处，用X 射线剂量仪测量镜筒各部位和样品更换室的X 射线泄漏量。

7 计量管理

7.1 检定结果处理

经检定后的仪器，发给检定证书。在检定结论中需明确说明被检定的仪器应属于何种级别、是否合格、存在的问题和建议等。 7.2 检定周期

扫描电镜的检定周期为3年。在镜筒清洗、仪器大修或搬迁后均应重新进行检定。 新购置的扫描电镜，首次检定后5年内免检。使用5年或5年以上的扫描电镜，视仪器型号和具体情况，按技术指标或适当降低指标进行检定。

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