EDTA标准滴定溶液的制备
EDTA标准滴定溶液的
制备
工业水中钙镁总量的测定
一、 目的要求
1、 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。
2、 熟练掌握容量瓶和移液管的操作
二、 仪器与试剂
1、 仪器：分析天平、滴定分析所需仪器
2、 试剂
乙二胺四乙酸二钠（NaHY·2HO）。222基准氧化锌（ZnO，需于800℃灼烧至恒重），缓冲溶液（pH=10；称取
27gNHCl,溶于水中，加入175ml浓氨4
水，以水稀释至500ml）
铬黑T指示液（0.25g铬黑T和1.0g盐酸羟胺，溶于50ml乙醇中；或0.5g铬黑T与100g氯化钠研细混匀，使用干粉）盐酸溶液（1+1），氨水溶液（1+1）
三、 实验步骤
1、0.02mol/LEDTA溶液的标定
称取4g乙二胺四乙酸二钠，溶于300ml水中，可适当加热溶解。冷却后转移到试剂瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。贴上标签。， 2、0.02mol/LEDTA溶液的标定
称取基准试剂氧化锌0.42g（精确
至0.0001g）,用少许水润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至样品溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。贴上标签（保存此锌标准溶液）。 用移液管吸取25.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml水，滴加氨水（1+1）至刚出现浑浊（PH约为8），然后加入10mlNH–NHCl34缓冲溶液，加入5滴铬黑T指示液，用配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为重点。同时做空白试验。
平行标定4份。
四、 计算结果
C（EDTA）=25m*(V V0)*81.39
式中c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的准确浓度，mol/L;
V—标定消耗EDTA溶液的体积，L； V—空白试验消耗EDTA溶液的体0
积，L；
m—基准氧化锌的准确质量，g; 81.39—ZnO的摩尔质量，g/mol。
五、思考与讨论
1、标定EDTA溶液为什么不直接称取的氧化锌？用容量瓶–移液管法有何有点？
（1）ZnO不易溶于H2O直接滴定反应速度慢，用盐酸溶解后生成的Zn2+
与ZnO物质的量相同（2）准确
2、本试验为什么使用氨–氯化铵缓冲溶液？加入缓冲溶液前先滴入氨水有什么作用？
（1）保持溶液的PH值在8-10的范围内
（2）使溶液刚出现沉淀（PH=8），溶液显弱碱性
3、用氧化锌标定EDTA溶液，如果以二甲酚橙作指示剂，溶液酸度应控制在什么范围？
PH=5-6
工业水中钙镁总量的测定
一、 目的要求
1、 掌握配为滴定测定水中钙镁总
量的原理和方法。
2、 了解消除干扰的意义和方法。
二、 仪器与试验
1、 仪器；滴定分析所需仪器
2、 试剂
EDTA标准滴定溶液
[c(EDTA=0.02mol/L)]缓冲溶液（PH=10）铬黑T指示液
三、 实验步骤
用移液管移取水样100ml或50ml于250ml锥形瓶中，加5ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示液（或50～100mg指示剂干粉），立即用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定。接近终点时滴定速度宜慢，并充分摇
动，知道溶液颜色由酒红色刚变为纯蓝色为终点。
平行测定三份，钙镁含量的绝对偏差应不小于0.04mol/L。
四、 结果计算
试样中钙镁离子总浓度（mmol/L）按下式计算：
c(Ca+Mg2+2+c(EDTA)V1)=V×10 3
式中c(EDTA)—标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；
V—滴定消耗EDTA标准滴定溶液1
的体积，L；
V — 水样体积
五、注意事项
⑴为防止碳酸钙和氢氧化镁在碱性溶液中沉淀，滴定所取水样中钙镁总量不可超过3.6mmol/L，否则应加蒸馏水稀释。加入缓冲溶液后必须立即滴定，并在5min内完成。接近终点时，每加1滴EDTA溶液都需充分振摇，最好每滴间隔2～3s。 ⑵若试样水为酸性或碱性，需先中和。若试样水中含有Cu、Pb等2+2+重金属离子，可加入2%NaS溶液1mL，使其生成硫化物沉淀。若试样水中含有Al、Fe时，可加入三乙3+3+
醇胺1～3mL掩蔽之。
五、 思考与讨论
1、 测定水中钙镁总量时，溶液pH
控制在多少？为什么？
（1）PH=10
（2）PH12（橙色）要使终点明晰，只能在PH为8-10之间使用，若在此PH范围外使用，由于铬黑T的配位色和游离色无明显色差或无色差，无法判定终点。所以在选择金属指示剂时，必须考虑它的不同形态的颜色，以确定适宜的PH使用范围。
2、 测定水中钙镁含量时，哪些离子有干扰？如何消除？
(1)有机磷系列物质，用过硫酸钾消除（2）铁、铝离子的干扰，用三乙醇胺消除干扰
3、 如果要单独测出水中的Ca含2 量，应如何进行分析？
（1）单独测钙离子用钙-羧酸指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定溶液由红色变为蓝色为终点。根据消耗EDTA标准溶液的体积和所取水样的体积计算水中的钙含量。
Ca+In====CaIn
(蓝色) （红色）
CaIn+H2Y====CaY+In+2H （红色） (蓝色) 2-2-2-+2+2