浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定
宋建华等:浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定
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浅谈靛酚蓝分光光度法对空气中氨浓度的测定
D iscussM et hod t o D eter m i ne Ammoni a i n A ir by D ye Spectropho t o m etry
宋建华 殷晓梅 袁连宝 张翠红
(山东省建筑工程质量监督检验测试中心, 山东济南250031)
摘 要:研究了靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度的影响因素, 考察了显色时间、显色温度、显色剂用量和显色剂酸碱度等对氨浓度的影响。关键词:靛酚蓝分光光度法; 吸光度; 显色剂
1 前言
氨是一种无色而有强烈刺激性气味的气体, 空气中的氨气因易溶于水而常常被吸附在人体皮肤粘膜、眼结膜及呼吸道咽喉粘膜等处并对接触组织有腐蚀和刺激作用, 使身体的抵抗力下降。随着国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001的制订与实施, 规定了室内有害污染物氡、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物的浓度限量及测定方法, 氨的浓度的测定方法为靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法, 其中靛酚蓝分光光度法是测定空气中氨浓度的仲裁方法, 该法操作便捷、对人员毒害性小被我们首选。2 试验部分2. 1 仪器和试剂
万分之一电子天平(瑞士梅特勒)
7230G 型分光光度计(上海精密科学仪器有限公司) 氨标准储备液:含量1. 00g /L, 临用现稀释成所需浓度。
水杨酸溶液:50g /L, 称取10. 0g 水杨酸和10. 0g 柠檬酸钠, 加水约50m l , 再加55m l 。
氢氧化钠[c (Na OH ) =2mo l /L], 用水稀释至200mL , 室温下可稳定一个月。
亚硝基铁氰化钠溶液:10g /L , 称取1. 0g 亚硝基铁氰化钠, 溶解于100mL 水中, 贮于冰箱中可稳定一个月。次氯酸钠溶液:0. 05m o l /L , 取1m L 次氯酸钠试剂原液, 用碘量法标定其浓度, 然后用氢氧化钠[c (N a OH ) =2m o l /L]稀释成0. 05m o l /L的溶液, 贮于冰箱中可稳定两个月。
氨吸收液:[c (H 2SO 4)=0. 005m o l /L ]。
试剂均为分析纯, 蒸馏水为重蒸水或去离子交换水。2. 2 试验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中, 在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下, 与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料, 根据着色深浅比色定量。2. 3 试验方法
/于10m L 具塞比色管中, 向其中加入氨吸收液使合并后总体积为5. 0m L , 再向各管中加入0. 5m L 水杨酸溶液、0. 10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0. 10mL 次氯酸钠溶液,
摇匀, 放置(15~120) m i n 在697nm 波长下以试剂空白为参比测定吸光度。3 结果与结论3. 1 显色时间的影响
分别取不同浓度氨的标准溶液3组, 氨浓度分别为0m g /L, 1. 0m g /L, 5. 0m g /L 。在不同的显色时间内检测样品吸光度, 其它试验条件按标准规定执行, 试验结果见表1。
表1 不同显色时间下的吸光度值
时间A
015
15
30
45
60
75
90
105
120
0. 0350. 0410. 0410. 0420. 0420. 0420. 0420. 0420. 1150. 1270. 1280. 1290. 1290. 1290. 1290. 1290. 4870. 4870. 4890. 4920. 4950. 4950. 4950. 496
由表1可以看出显色时间30m in 后, 吸光度值比较稳定, 标准中规定显色时间为60m in , 但我们据以上试验
可以将显色时间缩短为30m in , 以便提高检测效率。3. 2 显色剂的影响
一般的化学分析中, 为了使显色反应进行的比较完全, 需加入稍微过量的显色剂, 但显色剂过量的多少对分析结果也有一定影响, 下面就各显色剂的加入情况逐一考察。
3. 2. 1 水杨酸的影响
在氨浓度为3. 0m g /L 的氨溶液中加入不同量的显色剂水杨酸溶液, 其它试验条件不变, 检测结果见图1。
图1
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由图1可以看出:随水杨酸量的增加吸光度先增大后迅速减小, 当水杨酸的加入量为(0. 45~0. 55) mL 时, 曲线变平坦, 吸光度值较大且稳定, 说明水杨酸的最佳加入量为(0. 45~0. 55) mL 。3. 2. 2 次氯酸钠溶液的影响
在氨浓度为3. 0m g /L的溶液中加入不同量的次氯酸钠溶液, 其它试验条件不变, 结果见图2。
《计量与测试技术》2006年第33卷第10期
酸度过大使显色反应无法进行, 会出现不显色的情况, 因此, 我们认为氨吸收液酸度控制在(0. 004~0. 006) m oL /L 范围内较合适。
3. 4 温度的影响
取不同浓度的氨的标准工作液3组, 氨浓度分别为0μg /m L , 1μg /m L , 3μg /m L , 只改变显色的温度, 其它试验条件不变, 其结果见图3。
图2 不同Na C 10量与吸光度值变化趋势
从图2可以看出随着次氯酸钠溶液量的增加, 氨溶
液的吸光度先增大后在0. 1m L 时缓慢减小, 这是因为次氯酸钠溶液需用2m o l /L的氢氧化钠溶液稀释配制而得, 其加入量的改变会使整个反应体系的酸碱度发生变化, 导致试验结果不同。因此应控制次氯酸钠溶液的加入量为0. 1mL , 与国家标准中规定相符。3. 3 氨吸收液浓度的影响(体系酸度影响)
取浓度为0μg /m L , 1μg /m L , 3μg /m L 和5μg /m L 的氨工作液4组, 分别用不同浓度的氨吸收液定容至100m l , 氨的吸收液分别为0. 003m oL /L, 0. 004moL /L , 0. 005m oL /L , 0. 006moL /L , 0. 007moL /L , 0. 05m oL /L 的稀硫酸溶液。其它试验条件不变, 测其吸光度, 结果见表2。
表2 不同氨吸收液浓度下的吸光度值
工作液oL /L )
0. 0030. 0040. 0050. 0060. 0070. 05
00. 0390. 0460. 0460. 0460. 0410. 020
10. 1520. 1640. 1610. 1580. 1330. 021
30. 3260. 3550. 3600. 3670. 3460. 022
50. 4980. 5420. 5420. 5420. 5750. 030
图3 不同温度与吸光度值的变化趋势
由图3可以看出, 样品吸光度受温度的影响不大。因此, 该方法对试验室温度要求不高, 一般室内环境下检
测均适用。4 结论
综上所述, 用靛酚蓝分光光度法测定室内环境中氨浓度时, 最佳显色时间为30m in , 显色剂水杨酸的加入量为(0. 45~0. 55) m L , 次氯酸钠溶液的最佳加入量为0. 1m L , 氨吸收液酸度宜控制在(0. 004~0. 006) m oL /L 范围内, 显色温度对吸光度值影响不大。
参考文献
[1]张富瑞. 环境与健康. 河北人民出版社, 1980. 63-67.
[2]中华人民共和国国家标准, 民用建筑工程室内环境污染控制规范, (GB50325-2001) , 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中华人民共和国建设部联合发布.
[3]中华人民共和国国家标准, 公共场所空气中氨测定方法, (GB /T18204. 25-2000), 国家质量技术监督局发布.
作者简介:宋建华, 女, 高级工程师。工作单位:山东省建筑工程质量监督检验测试中心。通讯地址:250031山东省济南市无影山路29号。
殷晓梅, 袁连宝, 张翠红, 山东省建筑工程质量监督检验测试中心(济南250031)。
收稿时间:2006-07-26
每列纵向观察表2, 随着氨吸收液酸度的增大, 其吸光度值先增大后变小, 在(0. 004~0. 006) m oL /L 范围变
化比较平缓, 当氨吸收液的浓度太大时, 整个反应体系的
信息动态
新疆区计量测试研究院院完成第四版体系文件的修订
《顾客送检物品控制管理程序》、《测量设备管理程序》、《测量设备周期检定校准管理程序》四个程序文件, 此次修订工作也充分说明和体现了我院体系文件所具有的充分性、有效性、适宜性。
第四版体系文件的修订与实施, 必将会促进我院的检校验工作的质量, 提高我院科学化、规范化和法制化的管理水平, 我院的质量目标也一定会早日实现。
(孟晓东)
根据我院几年来的体系运行和不断完善前几版质量体系文件的基础, 编修小组在院领导的大力支持下, 于2006年4月15日正式颁布实施了第四版《质量手册》及相关的三十八个程序文件、十二个作业指导书和近二百个质量记录表格。
2006年6月经过了国家实验室认可委员会的监督评审后, 我院针对评审专家提出的相关整改要求, 又对第四版体系文件做了第一次的修订工作, 共修订了《证书、报告和印章控制管理程序》、