二氯苯同分异构体的毛细管气相色谱分析
第７期
中国氯碱
Ｎｏ．７２６
２００５年７月
ＣｈｉｎａＣｈｌｏｒ－Ａｌｋａｌｉ
Ｊｕｌ．，２００５
二氯苯同分异构体的毛细管气相色谱分析
喻红梅，秦金平，崔咪芬，乔旭，陈长林（南京工业大学化学化工学院，江苏南京２１０００９）
摘要：选用聚乙二醇一２００００（ＰＥＧ一２０Ｍ）高效石英毛细管气相色谱柱分析二氯苯异构体。在选用的色谱条件下，难分离物质间二氯苯和对二氯苯分离度达４．０４２。结果表明该法分离效果好，分析速度快。
关键词：对二氯苯；间二氯苯；邻二氯苯；毛细管气相色谱法
Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎａｌｙｓｉｓ
ｏｎ
ｃａｐｉｌｌａｒｉｅｓ
ｏｆｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｉｓｏｍｅｒ
ＹＵ
Ｈｏｎｇ－ｍｅｉ，ＱＩＮＪｉｎ－ｐｉｎ，ＣＵＩＭｉｆｅｎ，ＱｔＡ
０Ｘｕ，ＣＨＥＮＣｈａｎｇ－ｌｉｎ
（Ｃｏｌｌｅｇｅ
ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ＆ＣｈｅｍｃｉａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇｏｆＮ肌ｊｉｎｇ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆ
ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ
２１０００９，
Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＤｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｉｓｏｍｅｒｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｏｆＰＥＧ－２０Ｍｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ
ｑｕａｒｔｚＣａｐｉｌｌａｒｉｅｓ．
Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｈａｒｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｕｐｌｅｏｆｍ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｉｓｏｍｅｒａｎｄＰ—ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ
ｗａｓ
４．０４２．Ｉｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｅｆｆｅｃｔｗａｓｇｏｏｄ，ａｎｄｑｕｉｃｋ．
Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ：Ｐ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ；ｍ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌ；
Ｏ－ｄｉｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ；
ｃａｐｉｌｌａｒｉｅｓ
ｇａｓ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｐｒｏｃｅｓｓ
二氯苯同分异构体包括对二氯苯、间二氯苯和ＳＰ一６８００Ａ气相色谱仪；ＪＳ一３０３０型色谱工作站；
邻二氯苯，是染料、农药、医药的中间体，也是重０．２５ｍｍｘ３０
ｍｘＯ．５斗ｍＰＥＧ一２０Ｍ高效毛细管色谱柱
要的有机溶剂和防蛀、防霉剂。因其结构相似，沸点（自制）。
相近，采用色谱分离分析比较困难。采用ＰＢＯＢ液晶对二氯苯（分析纯）；间二氯苯（分析纯）；邻填充柱进行分离，效果不太理想；采用有机皂土复合二氯苯（分析纯）；二氯甲烷（分析纯）；氯苯（分柱分离，对高含量对二氯苯中的微量间二氯苯的分析纯）。
离不太理想；采用ＰＥＧＡ填充柱分析，峰形不好，１．２二氯苯异构体的毛细管色谱分析
分析时间长达０．５ｈ；采用ＰＥＧ一２０Ｍ不锈钢填充柱色谱条件：气化温度２１０℃；柱温１２０℃；检测温分析，因不锈钢和氯化物反应影响测定的准确性和度２１０ｏＣ；柱前压（Ｎ２）Ｏ．０５ＭＰａ；分流比约１５０：１；峰形；采用Ｂ一环糊精衍生物毛细管以及采用高分子尾吹２５ｍＬ／ｍｉｎ；空气流量３００ｍＬ／ｍｉｎ；氢气流量
液晶毛细管分离二氯苯，但时间超过０．５ｈ，且环糊３０
ｍＬ／ｍｉｎ；ＦＩＤ检测，进样量０．１“Ｌ。二氯苯异构体
精衍生物和高分子液晶无商品出售，应用比较困二氯甲烷溶液的毛细管色谱图见图１。
难。
柱效检测报告见表１。从表１可知，二氯苯异构体以上方法均存在一些问题，采用聚乙二醇一在０．２５
ｍｍｘ３０ｍｘＯ．５
ｔｘｍＰＥＧ一２０Ｍ毛细管色谱柱上
２００００（ＰＥＧ一２０Ｍ）高效石英毛细管色谱柱可以很好分离效果很好，每米理论塔板数均大于４０００，峰形地分离与分析对二氯苯同分异构体。
对称，难分离物质间二氯苯和对二氯苯分离度达１实验部分
４．０４２，完全可以满足高含量间二氯苯中微量对二氯１．１仪器与试剂
苯的分离与分析。
万
方数据
第７期
喻红梅，等：二氯苯同分异构体的毛细管气相色谱分析
２７
３．６２
５．０２
６．４２
时间／ｍｉｎ
１一溶剂（二氯甲烷）；２一氯苯；３一间二氯苯；４一对二氯苯；５一邻二氯苯
图１
二氯苯的毛细管色谱图
裹１
ＰＥＧ一２０Ｍ毛细管色谱柱柱效检测报告
１．３定性与定量分析
二氯苯主要由氯苯氯化再提纯而得，主要杂质可由标样对照定性。定量可用校正面积归一法。
用分析天平准确称取０．１ｇ（准确到０．０００
１
ｇ）的
氯苯、二氯苯试剂。加入１—２ｍＬ－－氯甲烷，混匀后进
样０．３斗Ｌ，按式（１）计算相对校正因子。
．序（ｍｊｘＡ。）／（ｍ，ｘＡｉ）
（１）
式中；五为ｉ组分相对于间二氯苯组分的相对校正因子；ｍｉ为ｉ组分的质量；ｍ。为间二氯苯的质量；Ａｉ为ｉ组分的峰面积；Ａｓ为间二氯苯的峰面积。
相对于间二氯苯的质量校正因子经测定可知氯苯为０．７７３，对二氯苯为０．９９７，邻二氯苯为０．９９９，问二氯苯为１．０００。可见二氯苯同分异构体的校正因子基本相同。如有未知杂质，校正因子以１．０００计。二氯
苯的质量分数以式（２）计算，
Ｃｉ：上型ｉ×１００％
（２）
∑斛，）
式中：ｃｉ为ｉ组分的质量分数；Ｚ彳为ｉ和ｊ组分相
对于问二氯苯的相对校正因子；Ａｉ，Ａｊ为ｉ，ｊ组分的峰面积。
万
方数据高含量间二氯苯、对二氯苯（固体，用二氯甲烷溶解）、邻二氯苯的毛细管色谱图分别见图２、图３和图４。
ｌ
２
４．７０
６．５６
时间／ｍｉｎ
１一氯苯；２一间二氯苯；３一对二氯苯；４一邻二氯苯
图２
问＝氯苯的毛细管色谱图
一
］
２３
４
、Ｉ
．
一
时间／ｍｉｎ
１一溶剂（二氯甲烷）；２一氯苯；
３一间二氯苯；４一对二氯苯；５一邻二氯苯
图３对二氯苯的毛细管色谱图
４
Ｉ
２
３
＇一
▲
３．３８
５．２１
７．０５８．８８
时间／ｍｉｎ
１一低沸物；２一氯苯；３一对二氯苯；４一邻二氯苯
图４邻二氯苯的毛细管色谱图
其中间二氯苯对分离的要求最高。在间二氯苯中加入０．１７３％对二氯苯，测得回收率为９９．５％。
对高含量间二氯苯测定的精密度（ｎ＝６次），氯苯平均值０．０３３％，ＲＳＤ为３．４％；间二氯苯平均值
中国氯碱
９９．５０６％，ＲＳＤ为０．００７％；对二氯苯平均值０．１０８％，ＲＳＤ为２．１％；邻二氯苯平均值为０．３５３％，ＲＳＤ为
０．５１％。
２００５年第７期
性好。可用于二氯苯的中间控制和高含量二氯苯成品检测。
参考文献：
［１］单明深．二氯苯异构体的气相色谱分析．辽宁化工，１９９４，（１）：５７—
５８
２讨论
（１）二氯苯中最难分离物质对为间二氯苯和对二氯苯。要把高含量间二氯苯中的微量对二氯苯分离出来比较困难。由于使用了高效石英毛细管色谱柱，和填充柱相比，总柱效大大提高了。从柱效报告中可知，间二氯苯和对二氯苯的分离度达４．０４２，完全可解决高含量间二氯苯由于峰扩散变宽而影响峰后微量对二氯苯的分离问题。
（２）ＰＥＧ一２０Ｍ为极性常用毛细管色谱柱，对二氯苯的选择性比弱极性色谱柱好，且管材为高柔性、内表面高惰性的石英玻璃，对氯化物不起反应，峰形对称，重复性好，分析速度快，便于推广和应用。
［２］蒋春丽．对二氯苯及有机杂质的气相色谱测定．氯碱工业，２０００，
（５）：３１
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２００４，（２）：３２－３４
［４］王跃，王江虹．工业邻二氯苯的气相色谱分析．染料工业，１９９３，
３０（６）：３６
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（５）：２９—３ｌ
［６］陈国斌，唐阔文．ＯＶ一１７负载交联１３一环糊精聚合物毛细管柱的研
制．色谱，２０００，１８（４）：３４３—３４５
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ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＡ，２０００，８８３：１３７－１４２
ｅｎａｎｔｉｏｍｅｒｓ
ｇａｓ
ａｎｄｉｓｏｍｅｒｓ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
３结论
用自制的ＰＥＧ一２０Ｍ高效毛细管色谱柱建立了二氯苯同分异构体的色谱分析方法。该柱有效理论塔板数均大于４０００块／ｍ，难分离物质对的分离度达到４．０４２。该法分离效果好，分析时间短，峰形对称
；＼ｏ／，＝＼ｏ／‘Ｍ／－：＼‘／：＼‘／—＝＼。／—：＼‘／—＝＼ｏ／糸‘／，：＼‘／：、Ｊ■，：、ｊ■‘｝＼‘■，：＼‘／，＝＼ｏ／，＝＼ｏ／，：＼‘／—＾。／：、ｊ－７：、．！／：
Ｏ
Ｏ
Ｏ
［８］唐新德，张其震，侯昭升，等．偶氮苯和胆甾酯侧链聚硅氧烷高分
子液晶固定液色谱分离二氯苯和甲酚异构体．化学分析计量，２００２，１１（６）：２１—２２
［９］丁夏萍。杨淑娴，唐慧敏．９８％对二氯苯片剂的气相色谱分析方法
的研究．江苏质量，２００３，（２）：３９
收稿日期：２００５－０５－１７
Ｏ
Ｉ
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Ｏ
Ｏ
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Ｏ
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Ｏ
Ｏ
（氨气平衡、碱气平衡）氢气在精细化工领域综合利用研４－－ｆ会
主办：中国化工中间体网暨北京雅克尔企业形象策划有限公司
支持：中国氮肥工业协会、中国氯碱工业协会、青岛科技大学、《中国氯碱》、《氯碱工业》、《农资导报》时间：８月２７日至２９日，２６日报到地点：邮电部青岛渡假村
Ｓ≥
芝ｉ：
氢气是重要的化工基础原料。但由于它具有难以运输和贮存等问题，长期以来不能得到较好利用。有资料显示，目前氯碱企∈
业仍有４０％～５０％左右的联产氢气，合成氨企业有７０％～８０％联产氢气被排空。
Ｓ
近年来，我国科研人员研究开发了很多加氢新产品，如以氧气作为还原剂，硝基苯催化加氢制造苯胺、硝基苯相转移催化加氢制造≥对氨基苯酚、葡萄糖高压催化加氢制造山梨醇、对硝基苯胺加氢制造对苯二胺等。大量氢气衍生物有：多晶硅、尼龙１０１０、环己烷、环己２
醇、环己酮、橡胶防老剂等。给企业带来了很好的社会效益和经济效益。
；
随着精细化工及中间体业的迅猛发展，加氢新技术和新产品不断涌现。本次研讨会将重点研究如何利用合成氨和氯碱企业霎副产的廉价高质量氢资源进行精细有机化工生产与发展问题。力求从产品推荐、合理产品链建设、工程化中需要注意的催化剂Ｓ
选择和设备设计等多个方面、多角度、多层次介绍氢气资源在精细化工领域中综合利用的具体方法和发展前景。
主要议题
１．氢气在精细有机化工领域的应用２．有机化工中间体催化加氢技术进展３．有机中间体催化加氢催化剂的选择与制备４．有机中间体催化加氢设备设计与选型５．苯胺生产现状、下游产品开发与市场前景报名方式
０１０—８５７３７１０５／８５７３７１０１（Ｔ）８５７３７１０２（Ｆ）
多
Ｚ
６．多元醇生产现状与市场前景分析
７．具有市场前景的催化加氢精细化学品推荐８．氯碱企业氯、碱、氢综合利用模式推荐与介绍９．合成氨企业利用氢气发展精细化工的方向１０．氢气贮存、生产使用的安全问题探讨
Ｅｍａｉｌ：ｙａｋｅｒｃｉｂｊ＠１２６．ｃｏｒｎ
联系人：李伟东（１３０７０５７１９８０）、姜素素（１３９１０９７５８３１）
万方数据
二氯苯同分异构体的毛细管气相色谱分析
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
喻红梅， 秦金平， 崔咪芬， 乔旭， 陈长林， YU Hong-mei， QIN Jin-pin， CUI Mi-fen， QIAO Xu， CHEN Chang-lin
南京工业大学化学化工学院,江苏,南京,210009中国氯碱
CHINA CHLOR-ALKALI2005(7)2次
参考文献(9条)
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引证文献(2条)
1.曲刚莲.王相承.李芬润.潘荣荣 二氯苯生产分离过程中的含量分析[期刊论文]-化学工程师 2007(9)2.王海鹏.蒋登高.王训遒 气相色谱法分析二氯苯[期刊论文]-应用化工 2007(12)
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