分析化学实验报告
篇一:分析化学实验报告
分析化学实验报告
2009-02-18 20:08:58| 分类: 理工类 | 标签: |字号大中小 订阅 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定 时间:12月15号 指导老师:某某 —、实验目的
1. 熟练减量法称取固体物质的操作,训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。
3.通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。 二.实验原理 有关反应式如下: na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o
三.实验步骤
1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制
用小量筒量取浓盐酸42ml ,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中(于通风柜中进行),加水稀释至500ml ,摇匀,贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制
用烧杯在台秤上称取2g 固体naoh ,加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水,溶解完全后,转入带橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至500ml, 充分摇匀,贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl标准溶液浓度的标定
用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g 无水na2co3 三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30 ml 蒸馏水使之溶解,再加入1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的hcl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份,计算hcl 溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定
(1) 用基准物邻苯二甲酸氢钾标定 在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份,分别置于三个250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水,溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色,即为终点,平行标定三份,计算naoh 溶液的浓度。
(2)与已标定好的盐酸溶液进行比较 用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2 滴,用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色,即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五.思考题
1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次?用于滴定的锥形瓶是否需要干燥?是否要用待装液荡洗?为什么?
答:避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液,多次润洗实验数据更精确。不需要干燥,不用待装液荡洗,加入物品后还需用蒸馏水溶解,荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确?为什么?
答:不需要,需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml,在这之间均可,且计算时采用n=m/m,与c 无关。
3、酚酞指示剂有五色变为为红色时,溶液的ph 值为多少?变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因?
答:ph 值为8.0~9.6;是因为吸收了空气中的co2,ph 值小于8.0,所以又变为无色了。 4、标定hcl 的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o 各有什么优、缺点? 答:基准物质na2co3的缺点是易吸潮,使用前应干燥,保存于干燥容器中。
基准物质na2b4o7·10h2o 的优点是容易制的纯品,摩尔质量大,称量时相对误差小,不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时,易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定 时间12月16号 指导老师:某某 —、实验目的
1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。
2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。 二、实验原理
cr2o72- + i- +14h+ ==2cr3+ + 3i2 + 7h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62-
根据滴定至终点时消耗的na2s2o3溶液的量,计算其浓度,即根据: cr2o72- ∝ 3i2 ∝ 6s2o32-
cna2co3(mol/l) ==6ck2cr2o7*vk2cr2o7/vna2s2o3 三、实验步骤
1、0.004167mol/l标准溶液的配制称取优级纯k2cr2o7固体0.1226g 置于烧杯中,用约25ml 蒸馏水溶解,定量转移至100ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 2、0.10mol/lna2s2o3溶液的配制与标定
用台秤称取na2s2o3·5h2o 固体6.2g, 溶于新沸并冷却的蒸馏水中, 加入0.2gna2co3, 用蒸馏水稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。临用前稀释后再标定。
na2co3溶液的标定:将上面配制的溶液稀释10倍,置于碱式滴定管中,另在一250ml 碘量瓶中,加入约1gki 和50 ml 蒸馏水,加入10.00ml 0.004167mol/lk2r2o7标准溶液,再加入1 ml0.5(1+5)h2so4盖好瓶塞置于暗处约5min ,用待标的na2co3溶液滴定至淡黄色, 再加入1ml0.5%淀粉指示剂,继续用n a2s2o3溶液滴定至蓝色刚好褪去,记下na2s2o3所消耗的体积v (ml )。平行标定2~3次。 四、数据记录及数据处理五、思考题
1、na2s2o3为什么不能直接配制成标准溶液? 答:市售的易风化,并含有少量s,so32- 等杂质。
2、na2s2o3溶液久置后,为什么浓度易发生变化?配制时应采取何措施?
答:它能与水中的微生物、co2、空气中的o2作用,此外蒸馏水中常存在着痕量的cu2-和fe3+等,也能促进na2co3溶液的分解。因此配制na2co3溶液时需要用新沸并冷却的蒸馏水溶解,并既然少量的na2co3使溶液呈碱性。
3、用k2cr2o7作基准物质标定na2s2o3的浓度时应注意什么? 答:应使k2cr2o7在酸性溶液中。
混合碱中naoh 和 na2co3含量的测定(双指示剂) 时间:12月18号 指导老师:某某 一、实验目的
1、掌握双指示剂法测定混合碱各部分含量的原理和方法。
2、掌握在同一份溶液中用双指示剂法测定混合碱中naoh 和na2co3含量的操作技术。 二、实验原理
在混合碱中先加入酚酞试剂,用hcl 标准溶液滴定至红色刚消失,记下消耗盐酸的体积v1,这时naoh 已全部被中和,而na2co3只被滴定到nahco3。在此溶液中再加甲基橙指示剂,继续hcl 滴定止橙红色为终点,则生成的nahco3被进一步中和为co2,记下用去盐酸的体积v2(v2是滴定碳酸氢钠所消耗的体积)根据v1和v2可以判断混合碱的组成。 三、实验步骤
1、分析迅速称取25.00ml 上述溶液的制备
准确迅速的称取混合碱式样1.3~1.5 g于250ml 锥形瓶中,加入少量无co2的蒸馏水,搅拌使其完全溶解,定量转移至一洁净的250ml 容量瓶中,用无co2的蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。 2、测定
用移液管移取25.00ml 上述试液于250ml 容量瓶中,加2~3滴酚酞,以0.10 ml/lhcl标准溶液滴定至溶液由红色变为无水,为第一终点,记下用去hcl 标准溶液的体积v1然后再加入1~2滴甲基橙指示剂于该溶液中,此时该溶液的颜色是黄色。继续用hcl 标准溶液滴定至变为橙色,为第二终点,记下第二次用去hcl 标准溶液的体积v2. 平行测三次,根据v1和v2计算naoh 和n a2co3的含量。 四、实验数据记录及处理结果计算:wnaoh == chcl*(v1-v2)*mnaoh*100%/0.1m wna2co3 == 2chcl*v2mna2co3*100%/0.1m 五、思考题
1、什么叫混合碱?na2co3和nahco3的混合物能不能采用“双指示剂法”测定其含量?写出测定结果的计算公式。
答:混合碱是na2co3与 naoh 或na2co3与nahco3的混合物;能; wna2co3 ==
2chcl*v1mna2co3*100%/0.1m
w nahco3 == chcl*(v2-v1)*m nahco3*100%/0.1m
2、采用双指示剂法测定混合碱,试判断下列五种情况下,混合碱的组成? (1)v1=0,v2>0
(2)v1>0,v2=0 (3)v1>v2 (4)v1<v2 (5)v1=v2
答:(1) nahco3; (2)naoh;(3) naoh 和na2co3 ;(4) na2co3 和nahco3 ;(5) na2co3 3、取等体积的同一烧碱试液两份,一份加酚酞指示剂,另一份加甲基橙指示剂,分别用hcl 标准溶液滴定,怎样确定naoh 和nahco3所消耗hcl 标准溶液的体积?
答:溶液变为无色时是naoh 消耗hcl 的标准溶液的体积;溶液变为黄色时是nahco3消耗hcl 的标准溶液的体积。 水中溶解氧的测定
时间:12月22号 指导老师:某某 一、实验目的
1、 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。
2、 学习水样采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。 二、实验原理
有关反应式如下:
mn2+ +2oh- == mn(oh)2 (白色) 2mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)3 (棕色) 当溶解氧充足时: mn(oh)2 + 1/2o2 == 2mn(oh)2 (棕色)
2mn(oh)3 +2i- + 6h+ == 2mn2+ + i2 + 6h2o 或 mno(oh)2 + 2i -+ 4h+ == mn2+ i2 + 3h2o i2 + 2s2o32- == 2i- + s4o62-
根据滴定时消耗na2s2o3溶液的量,计算出来水中溶解氧的量。即
根据上述反应式:do(o2,mg/l) ==0.25cna2s2o3vna2s2o3*32*103/v水样 三、实验步骤 水样采集后,用虹吸法将水样转移到溶解氧瓶内,并使水样从瓶口流出10s 左右,立即将移液管插入液面下,依次加入1mlmnso4溶液和2ml 碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞(瓶内不得有气泡),颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
分析时轻轻打开瓶塞,立即用刻度移液管插入液面下加4~45ml浓h2so3,小心盖好瓶塞,颠倒混匀至沉淀全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓h2so4,但此时不可溢出溶液。然后置于暗处5min ,用移液管取100ml 上述溶液,置于250ml 锥形瓶中,立即用0.01mol/lna2s2o3标准溶液滴定至淡黄色,再加入1ml0.5%淀粉溶液,继续用na2s2o3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。记下na2s203标准溶液消耗的体积v(ml)。平行测定2~3次。
四、实验数据记录及处理1、 在水样中加入mnso4和碱性ki 溶液后,溶液中沉淀的颜色深浅说明了什么? 答:沉淀深说明水样中溶解氧大。
2、 为什么将水样转入溶解氧瓶时,应把乳胶管插入瓶底并溢出水样约10s 左右? 为什么加入水样中的试剂均需插入液面以下进行。
答:这样在加入试剂时就不会把空气中的o2带入水样中,并让在加试剂时暴落在空气中的溶解了o2的水样溢出,以免影响实验结果。 kmno4标准溶液的配制和标定 12月23 号 指导老师:某某 一、实验目的
1、 掌握kmno4标准溶液的配制和贮存方法。
2、 学习用基准物质na2c2o4标定kmno4的原理和方法。 3、 了解kmno4自身指示剂的特点和终点判断的方法。 二、实验原理 反应式如下:
2mno4 - + 5c2o42- + 16h+ == 2mn2+ + 10co2 +8h2o 三、实验步骤
1、 ckmno4=0.02mol/l kmno4溶液的配制
称取kmno4固体约1.6g 溶于500ml 蒸馏水中,盖上表面皿,在电炉上加热至沸并保持微沸状态1h ,冷却后,用微孔玻璃漏斗过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温下静置2~3d后过滤备用。
2、 用na2c2o4标定kmno4溶液
准确称取0.15~0.20g na2c2o4基准物质3份,分别置于250m 锥形瓶中,加热50ml 蒸馏水使之溶解,加热10ml (1+3)k2so4, 在水浴上加热到75~85℃。趁热用kmno4溶液滴定,开始慢滴,待溶液中产生了mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈粉红色并持续30s 内不褪色为终点(滴定结束时溶液的温度不低于55℃)。 相对误差要求在0.2%以内。 计算:篇二:分析化学实验报告
级: 名::
分析化学实验报 吉林农业大学
告
班 姓 同组人实验酸碱标准溶液的配制和比较滴定
实验目的:
实验原理:
实验步骤:
1、酸碱标准溶液的配制 (1)、0.1mol.l -1hcl 标准溶液的配制
(2)、0.1mol.l -1naoh 标准溶液的配制
2、比较滴定
(1)、酸滴定碱 (2)、碱滴定酸结果分析与讨论
实验盐酸标准溶液的标定和混合碱的测定
实验目的:
实验原理:
实验步骤:1、(1)、0.1mol.l -1hcl 标准溶液的配制
2、hcl 溶液的标定
3、混合碱的测定结果分析与讨论
实验 水的总硬度及钙镁含量的测定
实验目的:
实验原理:
实验步骤:
1、edta 标准溶液的配制
2、水样分析
数据记录和结果计算实验胆矾中铜含量的测定
实验目的:
实验原理:
实验步骤:
1、0.05mol.l-1na2s2o3标准溶液的配制和标定
2、胴矾中铜含量的测定
数据记录和结果计算
结果分析与讨论篇三:分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告
陈峻
(贵州大学 矿业学院 贵州 花溪 550025)
摘要:熟悉电子天平的原理和使用规则,同时可以学习电子天平的基本操作和常 用称量方法;学习利用hcl 和naoh 相互滴定,便分别以甲基橙和酚酞为指示剂
的滴定终点;通过khc8h4o4标定naoh 溶液,以学习有机酸摩尔质量的测定方法、 熟悉常量法滴定操作并了解基准物质khc8h4o4的性质及应用;通过对食用醋总浓 度的测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液ph 的变化以及指示剂的选择。
关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言
实验是联系理论与实际的桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本
操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习 惯,促其形成严格的量的观念。天平是大多数实验都必须用到的器材,学好天平 的使用是前提,滴定是分析的基础方法,学好配制与滴定是根本。
(一)、分析天平称量练习
一、实验目的:
1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。
2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。
二 、主要试剂和仪器
石英砂 电子分析天平 称量瓶 烧杯 小钥匙
三 、实验步骤
1. 国定质量称量(称取0.5000g 石英砂试样3份)
打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后 按自动清零键,等待天平显示0.0000 g 。若显示其他数字,可再次按清零键,使其显示0.0000 g 。
打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0.5000 g。然后关 好天平门,看读数是否仍然为0.5000g 。若所称量小于该值,可继续加试样; 若显示的量超 过该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。
2. 递减称量(称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份)
按电子天平清零键,使其显示0.0000 g ,然后打开天平门,将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。
另取一只洁净、干燥的称量瓶,向其中加入约五分之一 体积的石英砂,盖好盖。然后
将其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0.0000 g。 取出称量瓶,将部分 石英砂轻敲至小烧杯中,再称量,看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出的石英砂量,看其差别是否合乎要求(一般应小于 0.4 mg )。若敲出量超过0.32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份和第三份试样。
四、 实验数据记录表格
表1固定质量称量
编号 12 3
m/g 0.5040.500 0.503
表2递减法称量
编号1 2 3 m(空烧杯)/g 36.678 36.990 37.296
称量瓶倒出试样m1 -0.313 -0.303 -0.313
m(烧杯+试样)/g 36.990 37.29637.607
烧杯中试样m2/g 0.3120.306 0.311
偏差(m2-m1)/mg1 3 -2
五、思考题
1. 用分析天平称量的方法有哪几种?固定称量法和递减法称量法各有何优缺点?在什么情 况下选用这两种方法?
答:直接称量法,固定质量称量法,递减称量法。
固定质量称量法的优点:用于称取某一固定质量的试剂,要求被称物在空气中稳定、不吸潮、 不吸湿;缺点:不适用于块状物的称量,且不易控制指定量的量。减量法的优点:一般用来
连续称取几个试样,其量允许在一定范围内波动,可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化 碳反应的试样;缺点:步骤较多、繁琐。2. 称量时,应尽量将物体放在天平秤盘的中央,为什么?
答:因为天平有四角误差,所以最好是放在中心来称量。
3. 使用称量瓶时,如何操作才能保证不损失试样?
答:称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄,将称量瓶在接受容器的上方,倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,当敲落的试样接近所需要时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使粘附在瓶口上的试样落下,然后盖好瓶盖去称量。
4. 本实验中要求称量偏差应小于0.4 mg,为什么?
答:因为分析天平的误差范围是±0.2mg ,称量时有2次称量所以偏差就0.4mg 。
(二)、hcl 溶液和naoh 溶液配制与相互滴定
一、实验原理
hcl 溶液和naoh 溶液相互滴定时,其化学计量点的ph 为7.0,滴定的ph 突跃范围为4~10(若它们的浓度为0.1mol ·l-1左右)。在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙(变色范围:ph3.1~4.4)、甲基红(变色范围:ph4.4~6.2)和酚酞(变色范围:ph8.0~9.6)等,以他们为指示剂滴定终点,则滴定hcl 和naoh 的体积比(vhcl/vnaoh)应是一定的,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作和判断终点的技能有关。
二、主要试剂和仪器
浓hcl 溶液 固体naoh 甲基橙溶液(1 g ·l) 酚酞溶液(2 g ·l, 乙醇溶液)滴定管(50 ml ) 锥形瓶(50 ml)烧杯(50 ml) 量筒(50 ml) 移液管(25 ml)蒸馏水 -1-1
三、实验步骤
1. hcl溶液和naoh 溶液的配制
在通风橱中用洁净的量筒量取5ml 浓hcl 溶液,倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500ml ,盖上玻璃塞,摇匀,即得0.1mol ·lhcl 溶液。
称取约2g 固体naoh 于小烧杯中,马上用蒸馏水使之溶解,稍冷却后转入试剂瓶中,加蒸馏水稀释至约500ml ,用橡胶塞塞住,充分摇匀,得0.1mol ·lnaoh 溶液(实验时实际称取了2g 试样)。
2. hcl溶液和naoh 溶液相互滴定
由滴定管中放出20~25mlnaoh溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol ·lhcl 溶液滴定至黄色转变为橙色,记下读数如此操作再滴定2份。计算体积比。
用移液管吸取25.00ml 0.1hcl溶液于250ml 锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用-1-1-10.1mol ·lnaoh 溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s 不变色即为终点。如此平行滴定3份,要求各次所消耗naoh 溶液体积的最大差值不超过±0.04ml 以内。
-1
四、实验数据记录表格
表1 hcl溶液滴定naoh 溶液(指示剂:甲基橙)
滴定编号 1 23vnaoh/ml20.00 22.01 20.25
vhcl /ml17.45 19.31 17.85
vhcl/vnaoh 0.87250.87730.8815
vhcl/vnaoh平均值 0.8771
相对偏差/% -0.5244 0.028024 0.8437
表2 naoh溶液滴定hcl 溶液(指示剂:酚酞)
滴定编号 1 2 3vhcl /ml 25.00 25.00 25.00
vnaoh/ml 30.38 29.47 29.78
vnaoh平均值/ml 29.88
vnaoh的极差/ml 0.50 -0.41 -0.10
五、思考题
1. 配制naoh 溶液时,应选用何种天平称取试样?为什么?
答:用托盘天平称量,因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定
2. 能直接配置准确浓度的hcl 溶液和naoh 溶液吗?为什么?
答:不可以,因为hcl 易挥发,naoh 易吸潮,有杂质
3. 在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么?
因为用清水洗涤过后内壁会有水珠,若不润洗,水珠会稀释溶液,使实验所用的溶液量增多,而后几次实验的浓度与前面不一样,造成误差增大。 锥形瓶不用润洗,因为被滴定的试剂是取的定量的,不管怎么稀释,它所含的溶质不变,所以不需要润洗。
4. 为什么用hcl 溶液滴定naoh 溶液时一般采用甲基橙指示剂,而用naoh 溶液滴定hcl 溶液时以酚酞为指示剂?
答:酸滴碱,终点酸过量,溶液弱酸性,所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙;碱滴酸,终点碱过量,溶液弱碱性,所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。
(三)、naoh 溶液的标定(常量法)
一、实验原理
邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定naoh 溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。
二、主要试剂和仪器
实验2配制的naoh 溶液 邻苯二甲酸氢钾基准试剂 酚酞指示剂 分析天平 50.00ml滴定管 25.00ml移液管 250ml容量瓶 250ml锥形瓶
三、实验步骤
用差减法称取khc8h4o4基准物质0.4~0.6 g 于250ml 锥形瓶中,加50ml 蒸馏水溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用配制的naoh 溶液滴至溶液呈微红色并保持30 s不褪色,即为终点。平行标定3份,计算naoh 溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差应小于或等于|±0.2%|,否则需要重新标定。