水质有机磷农药的测定气相色谱法
HZHJSZ0061 水质 有机磷农药的测定 气相色谱法
HZ-HJ-SZ-0061
水质气相色谱法
1 范围
本方法适用于地面水对硫磷乐果敌百虫的测定
用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定
由于极性大用三氯甲烷萃取时提取率为零
本方法对甲基对硫磷马拉硫磷敌敌畏测定下限通常为5当所用仪器不同时 2 试剂和材料
2.1 载气和辅助气体
a. 载气纯度99.9% b. 燃烧气纯度99.9% c. 助燃气用装5Å分子筛净化管净化
甲基对硫磷
2.2.2 三氯甲烷(CHCl3) 2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO 4) 2.2.4 氢氧化钠(NaOH) 2.2.5 盐酸(HCl)ñ=1.19g/mL
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂3 仪器 3.1 仪器型号3.2 记录器3.3 检测器 3.3.1 类型
3.3.2 器件的特性675V 和107 Ù
所用光电倍增管高压及高阻通常分别为
马拉硫磷
敌敌畏
纯度均为95%
³¤2m
3.4.2 色谱柱的预处理
经水冲洗后来水冲洗至中性
然后用自
将6%~10%的二氯二甲基硅烷
然后用甲醇清洗至中性
3.4.3 填充物 3.4.4.1 载体
白色酸洗硅烷化硅藻土担体(0.15~0.20m/m)
a. 名称及化学性质
DC
c. 涂渍固定液的方法
倒入盛有担体的烧杯中
烘箱中放置4h 后备用
QF
200)
1)
溶在三氯甲烷中
摇匀后浸2h
ÒÔʹ¹Ì¶¨ÒºÍ¿×Õ¾ùÔÈ)
接真空泵
开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内使固定相在色谱柱内填充紧密装填完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端以100ÿ2h 上升20化24h(老化时色谱柱应和检测器断开 3.4.5 柱效能和分离度
总分离效能指标
马拉硫磷 K 1=28.08
马拉硫磷
乐果 K 1=28.60
乐果
甲基对硫磷的峰高分离度0.91L 的玻璃磨口瓶
K
3.5.3 分液漏斗500mL
3.5.5 微量注射器 3.5.6 继电器及接点温度计
连续老
在水中有机磷农药不太稳定 4.2 水样采集及贮存方法
用玻璃磨口瓶(3.5.1)采集产品态下保存应尽快分析藏箱中保存三天
对硫磷
水样应在弱酸性状
冷
乐果
取试样100mL(或视水质而定) 于250mL 烧杯中
然后将试样转移至250mL 分液漏斗中每次三氯甲烷用量
5mL(相比为1振摇5min ºÏ²¢ÈýÂȼ×Í齫ºÏ²¢ºóµÄÈýÂȼ×Íé¾-ÎÞËÁòËáÄÆÍÑ˺óÎÞËÁòËáÄÆÍÑËÖùÄÚ¾¶1cm 无水硫酸钠段8cm
ÔÚ×îС¼ì³öÁ¿ÒÔÏÂD 浓缩器浓缩至
所需体积后再进行测定则需少取试样或试样经稀释后再进行萃取
将4.3.1收集的水层调pH 至9.6后锅中进行碱解15min 后取出锥形瓶
ÒÔϲÙ×÷ͬ4.3.1
ÔÚÊÔÑùÔ¤´¦Àíʱ²»ÄÜÓÃpHÊÔÖ½´úÌæ
盖好瓶塞的水浴
调pH 至6.5
[1**********]mL/min
5.1.5 氢气流速
4 mm/min
5.1.7 衰减5.2 校准
5.2.1 定量方法
外标法
使用标准样品周期性的重复校准
在测定三个试样后校准一次
以三氯甲烷(2.2.2)为溶剂
一般可
至0.2mg ¶ÔÁòÁ×0.75mg/mL的敌敌畏储备溶液
ÆäÓà¿É´æ·Å°ëÄê
ÒÆÈ¡Ò»¶¨Ê±µÄ´¢±¸ÈÜÒº(a)·Ö±ðÅäÖƳÉŨ¶È
Ϊ50ìg/mL的甲基对硫磷马拉硫磷中间溶液浓度为100ìg/mL的乐果中间溶液
根据检测器的灵敏度及所测水样浓度
于同一容量瓶中配制所需浓度的标准工作溶液可存
放半个月
标准样品的响应值应接近试样的响应值
一个样品连续注射进样两次
认为仪器处于稳定状态
5.2.3 校准数据的表示
试样中组分按式(1)校准
X i = X i
试样中组分i 的峰高A E
标准样品中组分i 的含量
5.3 试验
准确
Ũ¶ÈΪ
敌敌畏储备溶液在4
即
A i
E i .......... .......... .......... .......... .......... .......... .(1) A E
mg/L
cm
5.3.1 进样
a. 进样方式 b. 进样量最大进样量10ìL
ÓÃÇå½à×¢ÉäÆ÷(3.5.5)在待测样品中抽吸几次后
迅速将注射
器中样品注进色谱校中5.4 色谱图的考察
5.4.1 标准色谱图(见下图)
5.4.2 定性分析
a. 组分的出峰次序b. 保留时间
乐果
马拉硫磷
从峰高极大值对时间轴作垂线
段即为峰高
对硫磷
乐果
式中
c i 标
试样中农药含量试样中农药峰高h i 标
标样进样体积V 2
试样进样体积
mL
mL mg/L cm
V 4K
5.4.3.2.2 敌百虫含量的计算
式中
c 1
试样中敌百虫含量敌敌畏
mg/L
6 结果计算 6.1 定性结果
根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组分名称
结果以两位有效数字表示
乐果1.38mg/L对硫磷ÆäÖظ´ÐÔÏà¶Ô±ê׼ƫ²îºÍÔÙÏÖÐÔÏà¶Ô±ê׼ƫ²î·Ö±ð
1.31mg/LÁÐÓÚ±í1
%
%
%
仪器灵敏度调至最高时
表2 检出限及测定下限
农药 检出限
敌敌畏 4.0敌百虫 3.4乐果 3.8甲基对硫磷 2.8马拉硫磷 4.3对硫磷
3.6
7 参考文献
GB 13192-1991
测定下限
10-5
10-5 10-5 10-5 10-5 10-5