食用植物油脂酸价.碘价的测定论文

化学化工与生命科学系 生物化学开放实验设计方案（一） 食用植物油脂酸价、碘价的测定

实验一

食用植物油脂酸价、碘价的测定

1. 实验目的

（1）掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法；

（2）食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。

2. 实验原理

2.1酸价

酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

R-COOH + KOH → R-COOK + H20

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

2.2碘价

碘价是指在一定条件下与100g 油脂起加成反应所需碘的克数。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应：

CH 3…CH=CH…COOH + ICl → CH3…CHI-CHCl…COOH

再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，生成游离碘：

KI + ICl → KCl + I2

游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:

I 2 + 2Na2S 2O 3 → Na2S 4O 6 + 2NaI

同时做空白试验，空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

碘价大的油脂，说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3. 仪器及材料

3.1仪器

碘量瓶 250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶 250mL；常用玻璃仪器。

3.2试剂

（1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。

（2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH ）=0.05mol/L]。

（3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾, 加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。

（4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。

（5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g ，加入冰醋酸，

稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至

1000mL 。

（6）环己烷（分析纯）。

（7）冰乙酸（分析纯）。

（8）可溶性淀粉（分析纯）。

（9）氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601 标定或用标准酸标定）。

（10）中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色，且30s 内不退色为止。

（11）淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。

3.3 材料

食用植物油

3.4注意事项

（1）测酸价，当样液颜色较深时，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量。

（2）侧碘价时，光线和水分对氯化钾起作用，影响很大，要求所用仪器必须清洁，干燥，碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。

4. 实验步骤

4.1 酸价的测定

1） 称取 3.00g—5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解；

2） 冷至室温，加入酚酞指示剂2-3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min 内部退色为终点；

3） 平行2次，空白1次，记录实验数据。

4.2碘价的测定

1） 试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），本实验在0.120g-1.130g 左右；

2） 将称好的试样放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样；

3） 准确加入12.50mL 韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min 以上（碘价低于150 的样品，应放1h ；碘价高于150 的样品，应放2h ）；

4） 反应时间结束后，加入10mL 碘化钾溶液(150/L)和75mL 水，用0.1mol / L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失；

5） 在相同条件下，平行2次，空白1次。

5. 结果与分析

5.1 酸价

5.1.1计算公式

式中：

X ——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克

（mg/g）；

V ——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL ）； C ——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）；

m ——试样质量，单位为克（g ）；

56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C（KOH ）=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

5.1.2实验数据及处理

X 1=（1. 10-0. 65）⨯0. 05⨯56. 11=0. 32mg/g 3. 9680

由第二组与空白组数据可计算酸价如下：

X 2=（1. 25-0. 65）⨯0. 05⨯56. 11=0. 42mg/g4. 0434

计算X 1和X 2平均值得此实验样品的酸价为0.37mg/g。

5.2 碘价

5.2.1计算公式

式中：

V 1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；

V 2——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL ；

C ——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L；

m ——试样的质量，g ；

0.1269——1/2 I2的毫摩尔质量，g/mmol。

5.2.2实验数据及处理

X 1=（21. 65-6. 95）⨯0. 10⨯0. 1269⨯100=116. 59mg/100g 0. 160

由第二组与空白组数据可计算碘价如下：

X 2=（21. 65-7. 00）⨯0. 10⨯0. 1269⨯100=143. 01mg/100g0. 130

计算X 1和X 2平均值得此实验样品的碘价为129.8mg/100g。

5.2.3实验图片

使油脂溶解 滴加药液

6. 讨论与心得

6.1思考题

6.1.1 油脂中游离的脂肪酸与酸价有何关系？

答： 油脂酸价的定义是中和1g 油脂中的游离脂肪酸所需KOH 的毫克数。油脂酸价越高，说明样品质量越差，越不新鲜。故酸价是反应油脂质量的主要指标之一。其中，游离脂肪酸（%）=酸价×f

（f ：不同脂肪酸的换算系数，以食品中的主要脂肪酸计）。一般样品以油酸计0.503 棕榈油以软脂酸计0.456，椰子油以月桂酸计0.356 菜子油以芥酸计0.602。

6.1.2 哪些指标可以表明油脂的特点？他们表明了油脂哪些方面的特点？

答：油脂酸价：酸价（酸值）是指中和1.0g 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。

过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm 波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基价。中国《食用植物油卫生标准》规定：羰基价≤20 mmol/kg。

6.2实验心得

本次实验总体来说进行的还是比较顺利的，而且我们的实验数据与实际值也相差不大，实验中遇到的一些问题也处理的较妥当。 指导教师建议：

1、

2、

化学化工与生命科学系

生物化学开放实验设计方案（二）

糖类的性质实验----糖类的颜色反应和

还原作用

专业：xxxx

班级：xxxx

小组长：xx

小组成员：xxxxxx

实验地点：实验楼A403

实验时间：2014年9月21日 指导老师：xx

实验二

糖类的性质实验----糖类的颜色反应

一、目的

1．了解糖类某些颜色反应的原理。

2．学习应用糖的颜色反应鉴别糖类的方法。

二、颜色反应

（一）α-萘酚反应（Molisch 反应）。

1．原理 糖在浓无机酸（硫酸、盐酸）作用下，脱水生成糠醛及糠醛衍生物，后者能与α-萘酚生成紫红色物质。因为糠醛及糠醛衍生物对此反应均呈阳性，故此反应不是糖类的特异反应。

2．器材

（1）试管及试管架（2）滴管

3．试剂

（1）莫氏（ Molisch）试剂： 5％ α-萘酚的酒精溶液1500mL 称取α-萘酚5g ，溶于95％酒精中，总体

积达100mL ，贮于棕色瓶内。用前配制。

（2）1％葡萄糖溶液 100mL

（3）1％果糖溶液 100mL

（4）1％蔗糖溶液 100mL

（5）1％淀粉溶液 100mL

（6）0.1％糠醛溶液 100mL

（7）浓硫酸 500mL

4．操作

取5支试管，分别加入1％葡萄糖溶液、1％果糖溶液、 1％蔗糖溶液、1％淀粉溶液、 0.1％糠醛溶液各 1mL。再向5支试管中各加入2滴莫氏试剂，充分混合。斜执试管，沿管壁慢慢加入浓硫酸约1mL ，慢慢立起试管，切勿摇动。浓硫酸在试液下形成两层。在二液分界处有紫红色环出现。观察、记录各管颜色。

（二）间苯二酚反应（Seliwanoff 反应）

1．原理

在酸作用下，酮糖脱水生成羟甲基糠醛，后者再与间苯二酚作用生成红色物质。此反应是酮糖的特异反应。醛糖在同样

条件下呈色反应缓慢，只有在糖浓度较高或煮沸时间较长时，才呈微弱的阳性反应。在实验条件下蔗糖有可能水解而呈阳性反应。

2．器材

（1）试管及试管架

（2）水浴锅

3．试剂

（1）塞氏（Seliwanoff ）试剂 0.05％间苯二酚-盐酸溶液

1000 mL

称取间苯二酚0.05 g溶于30 mL浓盐酸中，再用蒸馏水稀释至100 mL

（2）1％葡萄糖溶液 100mL

（3）1％果糖溶液 100mL

（4）1％蔗糖溶液 100mL

4．操作

取3支试管，分别加入1％葡萄糖溶液、1％果糖溶液、1％蔗糖溶液各0.5 mL。再向各管分别加入塞氏试剂 5 mL，混匀。将3支试管同时放入沸水浴中，注意观察、记录各管颜色的变化及变化时间。

实验结果：

（1） α-萘酚反应：

（2） 间苯二酚反应：

思考题

可用何种颜色反应鉴别酮糖的存在？

多羟基酮称为酮糖，如二羟丙酮、赤藓酮糖、木酮糖、果糖、景天庚酮糖等都是天然存在的酮糖，酮糖都是α碳上有羟基的酮。醛糖和酮糖具有醇羟基和羰基的性质，都是还原糖，因为酮糖分子内虽然无醛基，但其羰基受相邻α碳原子上羟基的影响，而呈现出还原活性。两者的鉴别：(1)西利万诺夫试验(Seliwanofs test) ，间苯二酚于盐酸中与酮糖反应呈红色，而醛糖呈色很浅；(2)弱氧化剂，如溴水可将醛糖氧化成相应的糖酸，而对酮糖则无氧化作用。

糖类的性质实验----糖类的还原作用

一、目的

学习几种常用的鉴定糖类还原性的方法及其原理。

二、原理