实验报告--阿司匹林
QS NO 2012002
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实 验 报 告 重庆工业职业技术学院化工系
实验一：阿司匹林肠溶片含量的测定（两步滴定法）
实验目的：
1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。
2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。
实验原理：
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
第一步 中和：
杂酸（酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸）+氢氧化钠→盐
第二步 水解：
乙酰水杨酸钠+氢氧化钠（过量）反应
硫酸+氢氧化钠（剩余）反应
实验仪器及试剂：
试剂：
1、氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使之成1000ml 。
2、硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）：取硫酸3.0ml 缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml ，摇匀。
3、中性乙醇（无水乙醇）。
4、酚酞指示剂：取酚酞1g ，加乙醇100mL 使之溶解，既得。
5、阿司匹林片剂。
仪器：
酸式滴定管、碱式滴定管、250ml 锥形瓶*4个
实验步骤：
取本品10片，称重，研细，用中性乙醇70ml ，分数次研磨，并移入100ml 容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗涤合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液10ml 至锥形瓶中，加中性乙醇20ml 振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，在精密加氢氧化钠滴定液40ml ，置水浴锅上加热15min 并非时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白校正。
每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg C 9H 8O 10.
阿司匹林肠溶片标示量%=(V 0-V ) ∙T ∙F ∙m 平
m ∙S 标⨯100%
式中：T ——滴定液的滴定度，mg/mL;
F ——滴定液浓度校正因子，（F =c 实际浓度
c 规定浓度； ）
V 0——空白试验消耗滴定液体积，mL ；
V ——样品消耗滴定液的体积，mL;
m 平——平均片重，g ；
S 标——标示量，g/片。
结果与讨论：
结果：
阿司匹林肠溶片含有阿司匹林应为标示量的93.0%~107.0%
未过滤样品标示量为199.94
过滤样品标示量为223.81
均大于中国药典2010年版的要求
该样品不符合中国药典2010年版标准
讨论：
1、中和操作要快，避免阿司匹林在碱中水解。
2、加碱，加热水解阿司匹林应不时振摇，保证水解完全；然后迅速放冷，尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。
3、掌握片剂的取样方法，并正确计算取样量范围。
4、滴定液体积V H 2SO 4=2V NaoH ，注意换算系数。
附录：
另附原始记录、检验报告单、实验结果图片。