火焰原子吸收法测高含量铅
河南化工
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HENANcHEMIcALINDuSTRY
20lo年9月第27卷第9期(下)
火焰原子吸收法测高含量铅
李援民
(武警黄金第六支队，河南三门峡472000)
【摘要】通过改变分析线，采用铅的次灵敏线用原子吸收直接测定高含量铅，有效地消除了自吸干扰和多次稀释
带来的误差，该方法与传统容量法和传统原子吸收法相比具有快速简便、成本低的特点，适合高含量铅快速大批量分析，具有显著的经济效益和推广价值。【关键词】
原子吸收法；次灵敏线；高含量铅
【中图分类号】0657．3l【文献标识码】B【文章编号】1003—3467(2010)18一()044—02
铅是一种重要的有色金属，在现代工业中有广影响健康，劳动强度大，成本高，效率低，最多20件，
不适合大批量牛产。1．2火焰原子吸收法
火焰原子吸收法的主要程序为：准确称取
O．1000—0．5000
泛的应用；许多有色金属都伴生铅，地质找矿、冶金、
特别是铅矿山、炼铅厂及与铅有关的工业企业都有
大批量高含量铅样品分析任务，高含量铅的分析目
前大多采用容量法，本文主要探讨用火焰原子吸收法直接测定高含量铅样品。
1
g样品于100mL烧杯中，湿润后
加盐酸15mL，盖上表面皿，在电热板上加热溶解15min，加硝酸5mL，继续加热至近干。取下烧杯，冷却后加浓硝酸2mL微热取下，用水冲洗杯壁，冷却后，转移至50mL容量瓶，蒸馏水稀释至刻度摇匀，澄清后用原子吸收测定，打印报出结果。
高含量铅分析方法及存在问题
高含量铅样品的分析方法主要有：容蹙法、火焰
原子吸收法。测高含量铅时，原子吸收法有严重的自吸现象，所以测高含量铅多用容量法。1．1容量法
容量法的主要程序为：称取0．20—1．00g样品
于300mL的三角瓶中，润湿后加盐酸15mL，加热
10—15
存在的主要问题：该方法存在的主要问题是直接测定范围小，在0．1％～2％左右，测高含量铅时会发生严重的自吸现象，使测定结果严重偏低，含量
越高自吸效应也越严重，误差也越大。
L，加热至冒浓min，然后加1：1的硫酸20m
烟，取下冷却；用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓烟，取下
冷却；加水50mL加热至沸2min，放置过夜(可加入10mL乙醇加速沉淀)，用定性滤纸过滤，10％的硫酸洗涤5次，将沉淀及滤纸放回原杯中，加入醋酸钠缓冲液50mL，加热至沸5min，取下冷却。加入
0．1
2原子吸收法自吸问题的解决方案及应用
2．1
改变分析线等级，有效降低吸光度
原子吸收法测各种元素主要用该元素的灵敏
线，测铅的灵敏线是283．3nm，灵敏度很高，在很低的浓度lm∥L时就有显著的吸光度，主要用于测定溶液里的微量铅；但铅的吸收分析线并非这一条，而是很多条，这里我们选择铅的次灵敏线261．4
nm．
L，加入3—5滴g抗坏血酸，加水稀释至100m
二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液变为亮黄色为终点。计算报出结果。适于1％以上的高含量铅的分析。
同样的浓度用次灵敏线测定其吸光度明显降低，我们把分析波长调到铅的次灵敏线261．4nm，测铅浓
度为50mg／L的标准溶液，前者吸光度为0．50l2，
后者吸光度仅0．0505，吸光度降下来很多，为消除自吸干扰创造了条件。
存在的主要问题：该方法存在的主要问题是繁
琐，分析环节多，误差大，受个人掌握程度和视觉影
响大，特别是初学者难以把握，分析周期长，气味大，
收稿日期：20lO—08—2l
作者简介：李援民(1964一)，男，工程师，从事原子吸收分析和技术管理工作，电话：0398—2998290，[1**********]。