药剂学实验
实验一 芳香水剂(薄荷水)的制备——分散溶解法
【处方】 薄荷油 0.2ml
滑石粉 1.5g
(或活性炭)1.5g
蒸馏水 加至100.0 ml
【制备】
1、称取1.5g 滑石粉置于干燥研钵中,加0.2ml 薄荷油,充分研匀。
2、量取蒸馏水95ml ,分次加到研钵中,先加少量,研匀后再逐渐加入其余部分的蒸馏水,每次都要研匀,最后留下少量蒸馏水。
3、将混合液移入锥形瓶中,用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉冲洗入锥形瓶,保鲜膜封口,剧烈振摇10分钟。
4、用润湿过的滤纸反复过滤至滤液澄明,再通过滤器添加适量蒸馏水至100 ml,即得。
5、另用活性炭1.5g 按上法制备薄荷水剂。记录不同分散剂制备薄荷水观察到的结果。
【注意】
1、本品为薄荷油的饱和水溶液【约0.05%(ml/ml)】,处方用量为溶解量的4倍,配制时不能完全溶解。
2、滑石粉等分散剂,应与薄荷油充分研匀,以利加速溶解过程。
3、蒸馏水应是新沸放冷的蒸馏水。
【实验结果与讨论】
用不同分散剂制得薄荷水的性状
【思考题】 制备薄荷水时加入滑石粉、活性炭的作用是什么?还可选用哪些具
有类似作用的物质?欲制得澄明液体的操作关键为何?
实验二 薄荷油-β-环糊精包合物的制备
【处方】薄荷油 1ml β-环糊精4g 无水乙醇5ml 蒸馏水50ml
【制备】
1、β-环糊精饱和水溶液的制备:称取β-环糊精4g ,置100ml 具塞锥形瓶中,加入蒸馏水50 ml,加热溶解,降温至50℃,备用。
2、包合物的制备:缓慢滴入1 ml薄荷油,恒温搅拌2.5h 。
3、冷藏24h ,待沉淀完全。
4、抽滤,用无水乙醇5 ml洗涤沉淀3次至表面近无油渍。
5、将包合物置干燥器中干燥,称重,计算收率。
【验证】 薄层色谱法(TLC )
1、硅胶G 板的制作:硅胶G :0.3%羧甲基纤维素钠水溶液=1g:3ml ,混合调匀,铺板,110℃活化1h ,备用。
2、样品的制备:取薄荷油-β-环糊精包合物0.5g ,加95%乙醇2ml 溶解,过滤,滤液为样品a ;另取薄荷油2滴,加95%乙醇2ml 溶解,得样品b 。
3、取样品a 、b 各约10µl ,点于同一硅胶G 板上,以石油醚:乙酸乙酯(85:
15)为展开剂上行展开。
4、取出晾干后喷以1%香草醛硫酸液,105℃烘至斑点清晰。
5、绘制TLC 图谱,说明包合前后的特征斑点与R f 值的情况。
【思考题】
1、本实验为什么选用β-环糊精为主分子?它有何特点?
2、本实验中应注意哪些关键操作?
3、制备包合物的方法除饱和水溶液法外,还有哪些?各有何特点?
4、常用环糊精衍生物包合材料有哪些?其适用性各如何?
实验三 胃蛋白酶合剂的制备(溶解法)—高分子溶液型液体制剂
【处方】胃蛋白酶 1.20g
稀盐酸 1.20ml
甘油 12.0ml
蒸馏水 加至60.0ml
【制备】
Ⅰ法:取稀盐酸与处方量约2/3的蒸馏水混合后,将胃蛋白酶撒在液面使膨胀溶解,必要时轻加搅拌,加甘油混匀,并加蒸馏水至足量,即得。
Ⅱ法:取胃蛋白酶加稀盐酸研磨,加蒸馏水溶解后加入甘油,再加水至足量混匀,即得。
【质量检查】比较用两种方法制备的合剂质量,可用活力实验考察。 描述Ⅰ法和Ⅱ法制的成品外观性状,记录活力实验中分别凝乳时间。
活力实验:精密吸取本品0.1ml 置试管中,另用吸管加入牛乳醋酸钠混合液5ml ,迅速加毕,混匀,计时(从开始加入时),记录凝固牛乳所需的时间。(25℃进行)
醋酸钠缓冲液:取冰醋酸92g 和氢氧化钠43g, 分别溶于适量蒸馏水中,将两液混合,并加蒸馏水稀释至1000ml ,pH 为5。
牛乳醋酸钠混合液:取等体积的醋酸钠缓冲液和鲜牛奶混合均匀即得。室温密闭储存可保存2周。
胃蛋白酶活力愈强,凝固牛乳愈快。
规定凡胃蛋白酶能使牛乳液在60s 未凝固时的活力强度称为1活力单位,最后换算到每1ml 供试液的活力单位。
【思考题】简述影响胃蛋白酶活力的因素及预防措施。