α-呋喃丙烯酸的合成新工艺

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戊

烯混在合酸用下作烷的基化反应　降低

用汽油的烯车含量烃．生清产汽油，洁我是石闰行业面化临重的挑战大。我国用汽车油　 的 烯几乎全烃部 自催化裂来汽油化 （Ｃ） ＦＣ ，将若 Ｆ 中的Ｃ烯烃转化异构为烷烃可，产生低蒸出　 Ｃ汽 、高辛烷压的值清汽洁。 油 用　酸硫作化剂催别分 １戊烯对 和 甲基一一 一 ２ 一２ 丁烯 （ Ｂ 一与）丁烷的烷基化异应，得反出２Ｍ ２ 　 结论 ： 在反应间为时 ～０ｍ３ｎ０ ６ 　 ｉ反，应温度 ４ ８ 为、酸摩烃尔 １比 １ ～ ： 　搅拌速， １度 　０ｍｎ 　 ０ ｉｒ２ ／ 　 以上烷烯，尔摩 比 １以１上， 酸质量浓度 硫９～９％Ｂ％，反应效果最 佳。但是酸用硫作化　 催： ３ ￣５剂 时，来带许不利影多，响要主有下几以 ：硫点酸消量耗大产　大量生废的酸造，严重成的环境 污　 ；需染要冷装却，能耗较置；硫大酸在低温下度粘大较酸　烃溶性差互需要高速，搅拌也，　

加增了耗。能　

三

氟磺甲酸 Ｆ（Ｏ ）Ｈ是 一种粘度低 酸性、强酸的把， Ｃ ３ Ｃ　 　　） Ｓ Ｆ ＳＨ硫与酸合混用于丁烯应烷 　

０化基方取面了得较的效果。好

　１ 要原料　 主　

硫

，酸量质度为 浓．９ ５；％发硫烟中酸的 Ｓ　 ０ Ｏ 量浓度为 质５ ．０％ Ｃ ；　Ｈ０的质量浓为度　０ Ｆ 　 ． ９ ％９：异丁、１烷烯和戊 Ｍ２ Ｂ 一 ０一２的质 浓度分别量９为．９５ ％ ９， ． ％７９ ，．　 ０ ５ ％。

０ ２备方法制　

具备用分搅拌能充的力（ 最 高转为速 １　 ０ｒｎ０　 Ｌ 压高釜式应反进器行验实。应　反 　０ｒ ａ）０ｍ ２１ ／

ｉ温

度（ 低温）由是超级恒温槽 打循环来水实现的、 　 烃烯和烃烷外在储器存中预混合，再用先泵 来

　进料反应。验步实大骤为致：量一定取的硫量和 酸 ｃ３　 Ｆ ０ 混合Ｈ均，匀倒人反应 釜上紧，，试 　Ｓ漏。氮 气换置内釜空 气３ｍｎ　 ｉ ，升压到需压所力．超恒级温槽内加冰至反应降度．待温度温定　稳 后开，搅拌动达到一，定速转后 打，开进料泵．始开应反待反。到应一时间后定，停止 搅，拌　 打开出气１用排水，吸法量取气体体气积 并取，样分析气卸反　应，把釜硫酸反应产和分物离，分 　 １

离后２油的处理样 至ｐ 为中Ｈ性 。　

３结　

论（）戊烯和２ Ｍ ２在 合酸作混下用的基化烷应与反独使单硫用酸比，产物相收率 ，高目 １的 Ｂ 一　产 物含量 多重．分组少效，好于果单使独硫酸催化。 　用（ ）混酸中硫酸和 Ｃ ￣合Ｏ的质Ｈ量比 为１： 时，在可较高的温度下反应，烷基化油质　 ２而Ｆ

　 Ｓ １ 不下量降，这 是合混酸一的优点。 　

大ｏ

喃呋烯酸丙的合新工艺 ｃ 一成　

ｄ 喃呋烯丙是重酸要的机有成中合间，体用医药于业 、工一 香 料， 也直可接于用食和化品　

妆品。现介中绍用催采剂化胺的合苯新工成艺 　。

１　４

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１

实主验要料原 　　

醛糠丙二，酸， 苯 苯胺，碳酸钾 ， ．稀盐酸。

　 合２成

　在

０ｍ ２５ 　Ｌ三圆底烧Ｉ瓶。中次依入加量的计醛 糠、二酸、丙剂溶苯、胺 苯装上，回冷流 Ｓ 凝 　ｌ

装

置．电搅磁拌下 ，油浴加搅热拌２ 冷至室，温， ｈ 　入碳酸加钾溶，液搅拌 ｍ１ｎ ５ｉ ，浴水热至 　加 　固

体物溶 全，分出层 水 有（机回收层 ） 苯，用酸盐 调ｐ 至 Ｈ ２煮沸，１ ｍ ｎ５ ｉ，加活性炭入脱色， 　 趁热　过滤滤。液放置过夜，却析出冷晶，结滤 过滤，饼洗水 ２次，７ 　 空干真 ２燥　 ，产粗物　 Ｉ ｃ ＝ ０ｈ４

水用一乙 醇重结晶。 　３

论结

　最佳

艺条件工： 料物摩比尔丙酸 － 二醛糠 ：苯 ： 胺吡啶 ： １：． ０ ： ２．苯 ＝． １ ．２ １ ： ０ ２１ ：，反应温 　 度９　＝ ５ ｃ，应反间 时３，收 率 达％，９可回收 苯，回收达 ９％。率 　 Ｉｈ８ ５　

４ 一 （ ６　溴己 氧）基联苯一一 一４ 酸甲甲的酯成合　

一（４一 　６ 溴 氧己）联基一一 苯 甲酸４酯是甲备高制子铁分晶的重液要间体，应中于不用同系的 　

列高分子铁液单体晶的成 合． 现绍其合成介艺。工 　

实验主１原要料　

１　一 ， 二６溴己 烷，醇 甲浓硫， ，无水乙酸醇，碳酸，钾一 　羟基４联苯　一 甲 。酸

　２合 成

　１２４ 一． 　 基联羟一一 　苯 甲酸４酯的甲合成

　 将１．ｇ ４羟基苯　联 ０　一　 　 ７一甲酸 （ 　．ｏ ０ ５ １ ０ｍ ３ ｍ ）和０ 　０ Ｌ甲醇加到入５０ ｍ三Ｉ ０　 Ｌ Ｓｌ 瓶。中搅拌， 　 热至加流回，滴 ５ｍ 加硫酸浓。完滴，续继 回流应 反８ 蒸。２出０ ＬＬ 　　 ｈ 　４溶剂 ， ｍ 加 入 ２０Ｌ ， ０　 水 　 ｍ 却冷析出体固抽滤。烘．干重结晶．。得品 １产 ｇ ０．　 ，产为９率． 　８ ４ 。 ７％

　４一２一（ ．　 ６ 溴己基氧） 苯一 一联 ２ 甲４甲酯酸的成　 将合 ７ｇ４ 　基联羟一一 苯 ．　 　４ ４ 一甲甲酯酸（ ．２６ １ｍ０ ０　 　ｏ和 １０）ｍ ０ 　 ５Ｌ无乙醇水入到 加２０ ５ｍ Ｌ　Ｉ三瓶　Ｓ ｌ 中搅拌 ，。热至加回流滴， ８加　 １ ＫＣ ３ ．ｇ（２ Ｏ ）＝％５水溶的液 ．（３９ｍ １，反应液由 无色变 　 ）（５０ ０ ０　　ｏ ０）为 色绿滴加。ｌ． 　 ， ６

二溴己 （． ６烷ｍ ８，１滴完继续回流反，应８ｈ ５ １ 一１ｇ ０ ０１ ｏ）　 　　 。 反应由液绿色　

变

成黄色 最终，变无成 。冷至色室 ，温析 出体。固滤抽，烘干 重，结 晶得产 品 ４ ， ，产率　　 ｇ ．９６

． ％ 。０８ 　

３ 结论

　最

佳艺工条件 ：以无水醇乙溶剂为 ，（　ｎ羟基苯一 一 ４联 一４甲 甲酯酸： 碳）酸）－ 钾 （ ，ｎ（ｎ 　１ 二溴６烷）己１＝１ ：， ０Ｃ 一 － ．３ ８ 下反应 ８ 　收，率 ６． 为两反应总步收 率． 　 ５５ 　 ｏｈ ０％ ， ８ ％。 ６７

邻硝

基苯 酸的甲备　制邻

基硝苯酸 甲（ ＮＡ）有机是成合和制染备料医药、 、料颜、料香等重要中的体。由间邻　 ＯＢ

硝基苯制取 Ｏ Ｂ Ｎ Ａ的甲法方多．虽都不但宜工适业化生。产介现以绍钴菁为酞催剂、化氧气相液

　１ ５