氧化镁检测方法
氧化镁的检测方法
一、 适用范围
二、 仪器设备
1、 25ml 滴定管
2、 5、10ml 移液管
3、 150ml 锥形瓶
三、 药品设备:
1、 盐酸(1:1)溶液
2、 10%NH4OH
量取400ml 氨水稀释至1000ml
3、 氨-氯化铵缓冲(PH=10)
称取25.7g 氯化铵,溶于水中,加36ml 浓氨水,用蒸馏水稀释至1000ml
4、 铬黑T 指示剂
将1.0g 于铬黑T 与100g 氯化钠混合,研细
5、0.05M 乙二氨四乙酸二钠
准确称取乙二氨四乙酸二钠18.612g 加热溶于水中,冷却定容至1000ml
四、 标定:
0. 05M 乙二氨四乙酸二钠:
称取1g 于800℃下灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g 。用少量水润湿,加盐酸液(20%)至样品溶解,移入250ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取30-35ml 加70ml 水,用氨水溶液(10%)中和至PH=7-8,加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)及少许铬黑T 指示剂,用配制好的二氨四
乙酸二钠溶液滴定至溶液变为纯蓝色,同时做空白实验。
G
N EDTA=
(V-Vb )×0.08138
G —氧化锌的重量
V —滴定EDTA 溶液的体积
Vb —空白实验EDTA 溶液的体积
0.08138—与1mlEDTA 标准溶液相当的以克表示的氧化锌的重量
五、 方法:
1、 准确称取样品0.2-0.3g 于100ml 容量瓶中,加2ml1:1的盐酸溶解试样,
若未溶解完全,再加少许盐酸,使样品完全溶解,然后定容,摇匀。
2、 吸取10ml 样品溶液于150ml 锥形瓶中,加水25ml
3、 滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀(一般看不到),继续滴加消失
4、 加入10ml 氨-氯化铵缓冲溶液
5、 加入少许铬黑T 试剂,使溶液呈紫红色
6、 用0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
7、 计算;
C ×V ×0.02431×100
%Mg=————————————
W
W —样品重量
(一般ug%≥50-58%)