引人注目的新材料--准晶材料Ⅲ%3a准晶的形成

常州工学院学报

Journal of Changzhou Institute of Technology

Vol. 17. No. 2

Apr. 2004

引人注目的新材料———准晶材料! ：准晶的形成

肖华星

（常州工学院，江苏常州213002）

摘要：叙述了准晶的生长及影响因素，介绍了国内外准晶制备的最新成果，并扼要介绍了常见准晶制备工艺、原理及优缺点。

关键词：准晶；生长；制备

中图分类号：TB 383 文献标识码：A

文章编号：1671-0436（2004）02-0001-06适用于准晶的生长过程。! . #影响准晶生长的因素1. 2. 1合金成分

目前已发现的准晶的合金系大致可以分为三类，第一类是Al -TM 合金系（TM 为过渡族金属），如Al -Mn 、Al -Mn -Si 、Al -Mn -Sn -Fe 等合金系，这是准晶合金系中主要的合金系；第二类是M -Ti 合金系（M 为" 族元素），如Ni -Ti 、Cr -Ni -Si 等合金系；第三类是Frank -Kasper 拓扑相系，如，Mg 4CuAl 6、V 41Ni 36Si 23等合金系。从结构分析的角度来考虑，一个能够形成准晶的合金系一般具有如下特征，即能够通过快速凝固形成含有大量短程有序的二十面体原子团的非晶态合金，或者该合金系的平衡结晶相含有大量的二十面体原子团（如晶态的Frank -Kasper 相晶胞很大，结构复杂，包含原子数很多，同时还包含具有局域二十面体对称性的原子团），或者其平衡结构与二维10次对称准晶相近。这些结构相似性是形成准晶的有利条件。

不同的合金系形成的准晶类型也不同，如在Al 与#~$族金属的合金系中主要生成三维5次对称准晶，在Al 与" 族金属的合金系中主要生成二维10次对称准晶，而在Al -Mn 等合金系中两种准晶

［1］

则都可能出现。

!" 准晶的生长及影响因素

! . !" 准晶的生长

虽然目前还没有完全掌握准晶生长的规律，但初步研究结果已反映出准晶生长规律与晶体生长规律的关系十分密切。

在急冷淬火过程中，准晶物质通常是伴随过饱和固溶体和其它金属间化合物一起形成的。从准晶物质的形成过程来看，其液相成核至长大过程异于非晶合金，而基本与常规晶体一致，属于一级相变过程。从相图上看，除了接近拓扑密排金属间化合物的化学成分之外，包晶反映区比共晶反应区似乎更易于形成准晶物质。尽管绝大多数准晶物质是从液相中直接形成的，但也发现准晶物质还可从Al 固溶体和其它合金相中经过时效或退火沉淀析出。此外，在Al -Cr 、Al -Mn 等合金中发现自非晶态向准晶态的转变过程。因此，准晶形成过程虽然还不太清楚，但大致可以有以下4种基本情况：气体、准晶体、溶体（熔体）晶体、准晶体、非晶、准、准晶体、晶体。

晶体在生长过程中，晶面是按周期平行向外推移的。与此对应，准晶体生长过程中则具有多重分数维特征，是以准周期平移向外自相似性放大生长的。与晶体一样，准晶体的生长过程也遵循布拉维法则，即准晶体的晶面数也是有限的，最后形成的晶面往往是面网密度最大的。此外，面角守恒定律也

收稿日期：2002-11-05

对一个具体的合金系来说，能否形成准晶、形成什么样的准晶、准晶形成的难易程度等都与合金的成分有着密切的关系，准晶只能在一定范围内形成。

—1—

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如在Al -Mn 合金中，当Mn 含量16at%时，三维5次对称准晶与二维10次对称准晶竞争生长，且后者逐步取代前者；当Mn 含量＞22. 5at%时，三维5次对称准晶的形成受

［2］到抑制。另外，不同的合金元素对准晶形成能力

2004年

面体对称，但只显示准周期性。由此可知，冷却速度较大时有利于准晶的形成。然而，由于准晶的形成是形核与长大的过程，它受原子扩散的影响，冷却速度过高则会导致过饱和固溶体先于准晶形成，甚至出现非晶。所以采用快速凝固法制备准晶合金时，冷却速度应控制在一个适应的范围。1. 2. 5 温度和压力

温度对准晶形成的影响主要是通过改变结构的束缚状态和结构熵来实现的。在低温下，由于熵值的影响也不同，如在Al 基合金中，Mn 的准晶形成

［3］

能力远大于Ni 。

1. 2. 2 原子尺寸

准晶是由数目不多的原子构成的独立体系。参加凝聚结合的元素简单，而且主要元素的原子半径大小相近，并以较小的原子为中心。配位原子半径R 与中心原子半径r 之比小于1. 1085时易形成准晶。如在Al -Mn 准晶合金中，R Al /r Mn =1. 1015。1. 2. 3 电子结构

已有的研究发现，在Al -Mn 二元系中不易形成Mn -Mn 近邻原子对；Al 42Mn 12的Mackay 二十面体有很高的稳定性；第三组元Si 等的加入改善了形成准晶的能力。这些现象表明组元的电子结构与

准晶的形成能力有内在的联系。Henry ［4］对具有二

十面体对称和立方对称性的Al -Mn 原子团的电子结构作了计算，发现具有二十面体对称性的Al -Mn 原子团在费米面附近的能态密度比具有立方对

称的原子团的能态密度大得多。Chen ［2］等发现在

Al -Mn 合金中二十面体准晶相的能带与相应的晶态合金相比产生了很大的变化，在带能的边界处出现了高密度的能隙。由此看来，二十面体准晶的特殊对称性和非周期性对能带结构及费米面附近的能态密度产生了较大影响。因此，有利于形成准晶的元素应该是对费米面附近的能态密度贡献较大的元素。

1. 2. 4 冷却速度

冷却速度对准晶形成有较大的影响。因为合金在凝固过程中，原子首先要聚集在一起成为一些排列紧凑的原子簇，如果有足够的时间，这些原子簇便会在三维空间中呈周期性排列，生成晶体。这时原子簇就会适当调整其中各原子的位置并降低其对称性，以适应各种周期点阵本身的对称性。如二十面体单元经过适当畸变可以变成对称性低的立方、正交及单斜晶体。很多Al 与过渡族金属的合金相就有立方、正交、菱面体点阵，它们的单胞中有大量的二十面体结构单元。反之，如果凝固过程进展很快，这些原子簇便按其几何特征堆在一起，保留其二十—2—

TS 一般很小，结构的稳定性由热焓H 或束缚能决定；温度增加，结构可能向具有更高结构熵的相转变。在准晶的随机拼砌模型中，两种以上单元随机地在空间排列，有多种拼砌的局部构型，从而结构的稳定性由系统的熵值决定。温度增加有利于结构熵的加大，由此可以解释一些准晶仅在高温才稳定的现象。压力可使结构趋于更密堆。因此，对于在高压下准晶密度大于其它相的情况下，如Al -Cu -Fe

系［5］

合金，压力增加有助于晶体等向准晶转变。另

外，从液-固相变时体积变化来看，结构的密堆等效于物质冷凝。所以在需要快速凝固的冷却过程中，增加压力可使冷却速度降低（比急冷甩带法低3~4个数量级）而保持效果不变。

准晶形成的条件是相当复杂的，并且是多种因素综合作用的结果，因此在分析研究准晶合金形成机制时，要注意寻找主要的影响因素。

!" 准晶的制备

由于准晶的制备方法较多，加之各方法之间又存在一定的联系，故本文在介绍了基本的方法———快速凝固、常规制备和机械合金化制备准晶之后，主要按准晶的形态进行介绍。! . #"快速凝固2. 1. 1 急冷凝固

急冷凝固技术是通过各种急速冷却的方法冷却合金液，金属相在合金液冷却过程中来不及形核和长大，即从动力学方面抑制晶体相的形成，使合金由液态直接转变为非晶态或准晶态。原则上讲所有用于制备非晶态材料的急冷凝固法（如甩带法、单辊法、锤钻法等）都适用于制备准晶材料。急冷凝固法既是准晶最早的制备方法，也是目前使用的最多

的方法。目前用该方法已在Al -Mn ［6］、Al -Fe ［7］

、Al -Pd -Mn -（Mg ，Zn ）［8］和Al -Cr -Ni -Mn

［3］等众多合金系中获得了准晶。由于急冷凝固过程中

第2期 肖华星引人注目的新材料———准晶材料" ：准晶的形成

晶相与准晶相共存结构的、由快速凝固制备的Al -Cu -Fe -Mg 、Al -Cu -Fe -Zn 、Al -Cu -Fe -Zn -Mg 系合金粉末，在750~800C 进行加热获得了基本完全的二十面体准晶。! . #"机械合金化

这是由美国INC 公司于20世纪60年代末发展起来的用来制备具有可控微结构的金属基或陶瓷基复合粉末的高能球磨技术，主要用于研制氧化物

［17］

弥散强化高温合金。自1983年KOch 等人利用

受到传热速度的限制，该方法一般只能制备粉状、丝状及薄带状亚稳态准晶材料。2. 1. 2 深过冷

深过冷技术是通过各种有效的净化方法，最大限度地避免或消除熔体壁和熔体中异质形核作用，即从热力学方面抑制晶体相的形成，使合金液获得在常规凝固条件下难以达到的过冷度而实现快速凝固。通常用于准晶制备的净化方法有熔体循环过热、玻璃熔体净化、电磁悬浮熔炼以及玻璃包裹、熔盐净化与循环过热相结合等多种方法。目前采用深机机械合金化技术制备出Ni -Nb 非晶合金以来，过冷技术已在较多合金系中获得了大块准晶，如

! 6mm 的高纯度Al -Cu -Fe 二十面体准晶球［9］

及

! 15mm h 70mm 的Al -Mn -

（Si ，B ）准晶合金棒［10］

等。深过冷技术的突出优点是可以不受外界散热条件的影响，在较慢冷速条件下获得急冷过程中产生的组织，因而它不但是实现三维大体积快凝材料准晶材料）的有效途径，同时也为研究准晶初生凝固的形核和生长形貌特点创造了条件。2. 1. 3 高压熔淬

高压熔淬技术是利用高压有促进物质冷凝的作用，使合金熔体在高压下以较低的冷却速率就可获得常压下需要很高冷却速率（约106C /S ）才能获得的一些亚稳相和中间相，如非晶和准晶。该方法同样是以较低的冷却速率达到了快速凝固的效果，并且所加压力是可控制的，因此有利于研究准晶等形成的动力学过程。目前利用该方法已在Al -Mn -Yb ［11］和Al -CO -Tb -Ni ［12］

等合金系中获得了10

次对称准晶相。! . !" 常规制备

由于稳定准晶具有热力学稳定的特点，因此，只要控制好合金成分，可以采用一些常规合金的制备

和处理方法来制备稳定准晶。如李邦盛等［13］

将在

氩气保护的钼丝加热炉中熔配的Al -Cu -Fe 合金，经金属模浇铸获得了成分为Al 65Cu 20Fe 15的二十

面体准晶；马秀良等［14］在对感应熔化的Al -CO 合

金进行随炉缓慢冷却的过程中获得了Al -CO 十次对称稳定准晶，并通过不同温度热处理证实Al -CO 准晶在800~900C 时仍能稳定存在。由此说明某些合金成分的准晶具有相当高的稳定性。

此外，还可以通过热处理使合金由晶态或非晶

态转变成准晶态。如张瑞康等［15］

对! 20mm h 40mm 的晶态Al 65Cu 20Fe 15铸锭进行800C 等温退火获得了二十面体准晶；陈振华等［16］

对具有晶相或

械合金化技术越来越多地应用于亚稳态材料、超导材料、稀土永磁合金、超塑性合金等材料的合成中。

机械合金化是通过钢球的撞击使合金粉末间进行反复的冷焊和断裂，形成层状微结构，继而形成超细复合结构，最后通过固态扩散反应形成均匀的准

晶合金。Eckert 等［18］

采用机械合金化技术成功地

在Al -Cu -（V ，Cr ，Mn ）合金系中直接获得了准晶。同时证明，经机械合金化技术处理后所得到的Al -Cu -Fe 系合金晶相在一定的温度下等温退火可形成准晶；Ti -Ni -Fe -Si 及Al -Cr -Si 系合金在机械合金化处理时首先形成非晶相，该非晶相在适当的温度退火也可获得准晶。

机械合金化技术最显著的优点是合成亚稳态材料的工艺简单、成本低廉、体系广、产量大。但相对而言，机械合金化技术在亚稳态材料合成的研究中，对形成非晶合金研究的比较深入，对合成纳米相的研究次之，而对合成准晶的研究最为薄弱。! . $"准晶薄膜制备2. 4. 1 真空蒸发沉积

真空蒸发沉积的原理是将两个纯组元加热到工作温度使之蒸发，并使它们交替地沉积到基体材料

表面形成薄膜。FOllStaedt 等［19］

将Al 和Mn 多层膜

分别沉积在基体上，然后在250~425C 进行热处理，通过固态扩散形成了Al -Mn 五次对称准晶薄膜。真空蒸发沉积的优点是能获得较高的温度，因此可蒸发高熔点金属或化合物。其缺点是无法控制薄膜的成分。2. 4. 2 溅射沉积

溅射沉积是用荷能粒子（如正离子）轰击靶材，使靶材表面原子或原子团逸出，并沉积在工件表面

形成与靶材表面成分相同的薄膜。Chien 等［20］

系统

地研究了在液氮冷却的基体上溅射沉积的Al 65Cu 20Fe 15合金薄膜，发现直接沉积的薄膜为非晶态，在

—3—

（如非晶、

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450C 退火后薄膜变为晶态，而在600C 退火则可完

［21］

在蓝宝石衬底上用全转变为准晶态。李国红等

2004年

2. 5. 2 超高压固结

这是在低于准晶颗粒晶化温度之下，采用非常高的压力，使准晶颗粒在高温、高压的综合作用下产生塑性流动而固结，由此获得完全致密的块体准晶材料。这也是亚稳态准晶合金粉末块体化的方法之

［26］

一。陈振华等采用该方法获得了Al -Mn 系块

多靶磁控溅射沉积与后期退火相结合的方法，成功地制成了完全取向的二维Al -Cu -CO 准晶薄膜。溅射沉积的优点是溅射粒子具有较高的能量，与基体的结合较强，并且溅射沉积还能够有效地控制薄膜的成分。2. 4. 3 离子注入

这是用由需要形成的薄膜材料的离子组成离子束，入射到靶材表面一定深度而形成各种相结构的

体准晶合金。超高压固结与爆炸固结相比固结质量较好，不会产生裂纹、马赫孔等缺陷。! . $#单准晶制备2. 6. 1 定向凝固法

方法。Chen 等［22］

将CO 离子注入到Al 基体中，形

成表层为非晶、次表层为非晶和10次准晶混合的双层结构，经过550~600C 退火后非晶转变为10次

准晶，形成完全准晶薄膜。孙凯等［23］

通过注入Mn

离子，于1997年首次在半导体材料Ga -As 表层发现二十面体准晶颗粒，并证实该准晶颗粒中不含As ，是由Mn 和Ga 组成的Ga -Mn 二元合金，其结构具有5次对称性。2. 4. 4 热喷涂

热喷涂方法适用于生长较厚的对耐热、耐磨、耐蚀及抗氧化能力要求较高的薄膜。该方法生产效率高，但生长的薄膜致密性较差。在制备准晶薄膜中常用的热喷涂方法有火焰喷涂、超声喷涂、等离子体

喷涂等。DubOis 等［24］用热喷涂方法制备出Al -Cu

-Fe 、Al -Cu -Fe -Cr 和Al -Cu -Fe -Cr -Si 系列准晶薄膜。

此外，清华大学摩擦学国家重点实验室正在进行利用激光快速扫描在金属或合金表面直接制备准晶薄膜项目的研究，这将为金属或合金表面处理提供一种新的有效途径，为金属及合金在摩擦学领域的广泛应用展示了诱人的前景。! . "#准晶粉末固结成型2. 5. 1 爆炸固结

爆炸固结成型是利用炸药在瞬间产生的巨大压力，引起准晶颗粒塑性流动，使准晶颗粒表面融化相互粘结。由于固结时间极短，压力脉冲阻止了动力学扩散过程，提供了保留快速冷却准晶颗粒结构的可能性，因而可以获得结构较为致密的块体准晶材料。该方法主要用于亚稳态准晶合金粉末的固结成型。目前采用爆炸固结方法已成功制备出重约20g 的Al -Mn 、Al -Cr 及Al -Mn -Cr 系大块准晶合

金［25］

。爆炸固结的主要缺点是容易在样品上产生

裂纹和马赫孔。—4—

定向凝固法是指在凝固过程中采用强制手段来控制热流，使熔体从液态变为固态时，其晶粒始终沿一个方向生长的技术。在凝固过程中，由于避免了与其它方向生长的晶粒发生碰撞，因而有利于制备

块状单准晶。陈立凡等［27］

使用定向凝固法在Al -

Cu -CO -Ge 合金系中制备出具有高度结构完整性的尺寸为! 0. 8mm h 10mm 的十面体单准晶。目前被用于单准晶制备的定向凝固法主要有籽晶提拉法

Al - -Mn 合金系［28］

中成功

地制备出了! 10mm h 50mm 的二十面体单准晶棒，

在Al -CO -Ni 合金系［29］中制备出了! （1~7）mm

h 60mm 的十面体单准晶、尖端形核法（现已采用该

方法成功地在Al -Cu -CO 合金系［30］中制备出了

! 5mm h 10mm 的十面体单准晶）

和浮区法（现已采用该方法在Al -Ni -CO 合金系［31］

中成功地制备出了体积约为1cm 3的十面体单准晶）。定向凝固法的不足在于它通常是在较高的温度梯度下进行，因而制备出的单准晶常有大量的残余应力，这给解释所测单准晶的物理性能带来不便。2. 6. 2 自熔体法

自熔体法即熔体直接生长法是最近发展起来的一种单准晶制备技术。在制备单准晶时，首先选择接近准晶化学成分的合金作为料锭，然后经高温熔化并保温后慢速冷却，最后从熔体中直接倾倒出已长出的单准晶。使用该方法现已在Al -CO -Ni 合

金系［32］中制备出体积为0. 8cm 3的十面体单准晶、在Al - -Mn 合金系［33］中制备出重量为30g 的

二十面体单准晶。这种方法的主要优点是可以揭示准晶的生长过程，同时所获得的单准晶纯度较高，缺点是不能制备出大体积单准晶。2. 6. 3 激光重凝法

激光重凝法就是对已熔配完成的母合金，采用展宽的激光束为加热源重新熔化合金，利用熔池中

（现已采用该方法在

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［34］

采用该方法在Al -Ni -Co 合金中获得了呈小平面形态并以侧向方式生长的单相十面体准晶定向生长组织。2. 6. 4 深过冷

深过冷的突出优点使该技术已成为制备大块单准晶的有效方法，前文提及的通过循环过热法获得的! 6mm Al -Cu -Fe 准晶球和通过玻璃覆盖、熔盐净化及循环过热复合方法获得的! 15mm h 70mm Al -Mn -（Si ，B ）准晶棒，均为高纯度大块单准晶。! . "#准晶复合材料制备

准晶材料因其独特的结构而具有特殊的力学性能

［34-38］

，如硬度高达5~11GPa 、摩擦系数为0. 07

~0. 20、

抗压强度达250~1010MPa ，并具有良好的高温塑性和耐热、耐蚀性，但由于其本质脆性，用于结构材料受到限制。因此既能发挥准晶特性又能避免其性能上不足的准晶复合材料应运而生。继Tsai 等

［39］

采用稳定的Al -Cu -Fe 准晶和纯Al 制成Al

基准晶复合材料之后，我国科学工作者将粒径约为0. 045mm 的Al 65Cu 20Cr 15准晶颗粒与纯Al 粉经研磨混合后，采用热压法获得了Al -Cu -Cr 准晶颗粒/

Al 基复合材料［40］

，并分析了Al -Cu -Cr 准晶颗

粒/Al 基复合材料的硬度及摩擦性能随准晶颗粒体积分数的变化规律，进一步揭示了利用准晶高硬度、高强度、耐热、耐磨、耐蚀及不粘性等优良特性进行合金表面改性和制备整体复合材料的应用前景。

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A Remarkable New Material —Ouasicrystal Material III ：

Formation of Ouasicrystal Material

XIAO Hua-xing

（Changzhou Institute of Technology ，Changzhou 213002）

Abstract ：The author describes the formation and the influential factors of guasicrystal materials. The latest achievements in the preparation of guasicrystal materials both at home and abroad are introduced in the paper. A brief introduction of the preparing technigues ，principles ，advantages and disadvantages of the materials are also stated by the author.

Key words ：guasicrystal ；formation ；preparation

责任编辑：张秀兰

—6—

引人注目的新材料--准晶材料Ⅲ:准晶的形成

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

肖华星

常州工学院,江苏,常州,213002

常州工学院学报

JOURNAL OF CHANGZHOU INSTITUTE OF TECHNOLOGY2004,17(2)1次

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