二元液系气液平衡相图

实验二 二元液系气液平衡相图

一、 实验目的

1、 了解环己烷—乙醇系的沸点—组成图

2、 由图上得出其最低恒沸温度及最低恒沸组成（含乙醇%）

3、 学会使用数字阿贝折射仪

4、 学会使用WTS —05数字交流调压器

二、 原理

一个完全互溶双液体系的沸点—组成图，表明在气液二相平衡时沸点和二相成分间的关系，它对了解这一体系对行为及分馏过程都有很大的实用价值。

在恒压下完全互溶双液系的沸点与组分关系有下列三种情况：1、溶液沸点介于二纯组分之间；2、溶液有最高恒沸点；3、溶液有最低恒沸点。

图1表示有最低恒沸点，本次实验图形也像如此的样子，A ′LB ′代表液相线的交点表示在该温度时互成平衡的二相的成份。

绘制沸点—成份图的简单原理如下：当总成份为X 的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成份为Y 的气相生成。若气相量很少，x 、y 二点即代表互成平衡时液气二相成份。继续蒸馏，气相量逐渐增多，沸点沿虚线继续上升，气液二相成份分别在气相和液相线上沿箭头指示方向变化。当二相成份达到某一对数值x ′和y ′，维持二相的量不变，则体系气液二相又在此成份达到平衡，而二相的物质数量按杠杆原理分配。

本实验利用回流的方法保持气液二相相对量一定，则体系温度恒定。待二相平衡后，取出二相的样品，用阿贝折光仪测定其折射率。得出该温度下气液二相平衡成份的坐标点，改变体系的总成份，再用上法找出一对坐标点，这样测得若干坐标点后，分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T —X 平衡图。

三、 步骤

1、 安装接通仪器，打开冷凝水；

2、 加入环己烷20ml ，蒸馏至沸腾，待小兜有液体后回流三次，温度平衡2—3分钟基本不变，记下温度，关闭调压器；

3、 A 组加入乙醇0.5ml ，用上法测定温度，然后关闭调压器，取出气相，液相的样品，测其折射率，以后分别加入1.0,2.0,4.0,8.0,12.0ml 乙醇；

4、 B 组加入20ml 无水乙醇，蒸馏至沸腾，待小兜有液体后回流三次，温度平衡2—3分钟基本不变，记下温度，关闭调压器；

5、 加环己烷0.2ml 用上法测定温度，然后关闭调压器，取出气相，液相样品，测其折射率，以后分别加入0.2,0.3,0.5,1.0,2.0ml 环己烷；

6、 将所得的折射率在相应的工作曲线上找到组成；

7、 关闭电源，冷凝水，整理好仪器，倒掉废液；

8、 签字，还工作曲线表。

四、 数据处理

1、 将测得的数据列成表格；

2、 在标准计算纸上作沸点—组成图；

3、 由图上标出最低恒沸温度和最低恒沸组成。

五、 注意事项

1、 平衡温度一定是稳定2—3分钟后的数字温度计上的读数；

2、 来回振荡3次，并且充分均匀；

3、 传感器不可靠在电热丝上；

4、 传感器保持一段在液面下面，以免影响平衡温度；

5、 调压器上的电源打在10V 左右；

6、 折光率要看正确，即一半白一半黑，黑白交叉正好在十字中心；

7、 测定折光率时不可将取样管碰撞棱镜；

8、 被测液放入后应立即关闭棱镜，以免挥发；

9、 液体须充满整个棱镜，不可有气泡产生；

10、 沸腾不能太过分厉害，以免冷凝不及；

11、 塞子要塞紧，沸腾时不可打开侧盖上的管子，更不可一边沸腾，一边进行取样；

12、 取样管用过一次以后希望不再用第二次；

13、 测过折射率后应将棱镜打开晾干，以便下次再用，如不干则用吸球吹吹；

14、 严禁用手擦棱镜及光学零件；

15、 折光仪上严禁测定有腐蚀性的液体；

16、 折光仪不能曝晒强日光中；

17、 液体没有淹没电热丝时，切勿通电，否则电热丝要烧断；

18、 查工作曲线是时候要注意n D 20，就是说n D 表示折射率，上面的20或25，30表示

的是温度，因此做的是哪个温度，切勿乱用或混用，以免造成误差；

19、 作图时希望同学们注意使用的小方格坐标纸至少取10×10cm ；

20、 确定恒沸温度和恒沸组成应由图上找得，并纪录在数据处理栏中。

六、 思考题

1、 本实验气液二相是怎样达成平衡的？

2、 在室温下测折射率存在什么问题？

3、 小槽体积小对测量有何影响？

4、 本实验加入量多用量筒量取，那么这体积是否要求加入量很准确？

5、 要求沸腾时不能打开塞子或打开侧管取样，这是为了什么？如果这样做又将会怎

样？

6、 为什么要来回振荡几次？

7、 温度计为什么要不靠电热丝？

8、 要求沸腾不宜过快这是为了什么？

9、 如何判断气液二相是否处于平衡？

10、 如何保证测定折射率时液体保持平衡时的组成？

11、 本实验主要误差来自何处？

七、 指导教师要注意的易发生的问题

1、 此实验据我们实验结果看共是十二点，加上二点唇溶液的点，共十四个，实验时间如果不重做，3.5个小时可以完成，如果中途遇到曲折可能来不及；

2、 从现象看比以前的要易做些，但学生的数据仍有可能会发生倒个现象，特别是环己烷中加乙醇的前2个点。如发生倒个现象可以请学生再蒸馏一下，特别是到达平衡点附近时要注意学生数据；

3、 实验中要常查学生数据，发现问题及早解决；

4、 现使用蒸馏仪比较好，漏气现象并不严重，因此一般不会发生一会儿温度就上升的现象，如发现有要及早帮助学生查找原因。

八、 结论

1、 经过实验总结，认为方案比乙酸乙脂—乙醇体系要好些，主要是气液拉开，特别是上下点相反的图几乎是很少发生了，作图较以前好看些，偏离的点也少些了；

2、 同以前一样，恒温的温度越低越好，挥发的慢，因此建议能避免避开30，35℃；

3、 本实验蒸馏气到达冷凝前，常会有一些沸点较高的组分已经冷凝，因而所测气相成份可能并不代表真正的气相成份，为减少由此引入的误差，支管位置不宜太高，沸腾液体之液面与分支管上袋装部分间距离不应太远；

4、 本实验系环己烷—乙醇系的沸点—组成图，数据基本上为南大书上查得：

最低恒沸物组成：68.5%（环己烷）

最低恒沸温度：64.8℃