牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别
【摘要】 目的 建立牡丹皮的薄层鉴别方法。方法 以薄层色谱法鉴别。结果 此法操作简单, 专属性强, 重现性好, 检出斑点清楚。结论 该法可作牡丹皮的质量控制方法之一。 【关键词】 牡丹皮;薄层色谱法 丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一, 是一种小分子酚类化合物, 化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮, 为白色或微黄色有光泽的针状结晶, 熔点49~51℃, 气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇, 在热水中溶解, 不溶于冷水。丹皮酚可吸收UV光, 在硅胶GF254薄层板上形成暗斑, 用对照药材与对照品进行对照, 可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。 1 仪器与试剂 1. 1 仪器 双槽层析缸、玻璃板10 cm×10 cm(厚3 mm)、2 μl毛细管、 研钵、50 ml喷雾瓶、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪。 1. 2 试剂 牡丹皮药材、丹皮酚对照品。 2 定性鉴别 2. 1 硅胶GF254薄板的制作 称取硅胶GF254 1份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中, 研匀, 倒入涂布器中, 进行涂布(厚度为0.25~0.5 mm), 取下涂好薄层的玻璃板, 于温室下, 置水平台上晾干, 于110℃烘30 min, 冷却后放入干燥器中备用。 2. 2 供试品制备 取本品粉末1 g, 加乙醚10 ml, 密塞, 振摇10 min, 滤过, 滤液挥干, 残渣加丙酮2 ml使溶解, 作为供试品溶液。 2. 3 对照品制备 取丹皮酚对照品, 加丙酮制成每1 ml含2 mg的溶液, 作为对照品溶液。 2. 4 点样 用毛细管吸取上述两种溶液各10 μl, 分别点于同一硅胶GF254薄层板上。 2. 5 展开 以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂, 上行展开, 其展距5~7 cm, 取出, 晾干。 2. 6 显色 喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液, 加热至斑点显色清晰。 2. 7 检视 供试品色谱中, 在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上, 显相同的蓝褐色斑点。见图1。 图1 1为牡丹酚;2~5为牡丹皮 3 小结 采用薄层色谱法对牡丹皮中丹皮酚进行了鉴别, 具有简便、灵敏、稳定的优点, 通过层析条件的选择, 得到专属性强的结果。中药制剂在薄层鉴别时, 宜以其中有效成分与处方中对照药材相结合为指标。 参考文献 [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部). 2005年版. 北京:化学工业出版社, 2005(418): 177. [2] 吕武清, 龙新华.中成药中的薄层色谱鉴别.北京:人民卫生出版社, 2007:10-30, 123, 215-232. [3] 李顺祥, 阳新春, 杨惊宇.老白灵片的薄层鉴别.湖南中医药导报, 1997, 3(5):26-27. [收稿日期:2014-05-23]