灰剂量检测试验
灰剂量检测(EDTA二钠试验)
试剂配制
1. 配制0.1mol乙二胺四乙酸二钠标准液。
称取EDTA二钠 37.226 g ,放到1000ml容量瓶中,然后加到1000ml蒸馏水,摇匀。
2. 配制10%氯化铵溶液。
称取500 g氯化铵放到10L聚氯乙烯桶内,加蒸馏水4500ml(也可以分批在1000ml烧杯内配制,然后倒入聚乙烯桶内,摇匀。)
3. 配制1.8%氢氧化钠溶液。
称取18 g 氢氧化钠放到1000ml烧杯内,加入1000ml蒸馏水(冷却到室温),再加入2ml三乙醇胺,搅拌均匀后放入聚乙烯桶中。
4. 配制钙红指示剂
称取0.2 g钙试剂羟酸钠与20 g硫酸钾(硫酸钾要在105度恒温烤箱内烤1小时)研磨成细颗粒状,然后放到棕色广口瓶里(防潮)。
试验
1. 称取300 g灰土放入搪瓷杯内,加入600ml 10%氯化铵溶液,用搅拌棒充分搅拌3分钟(每分钟110~120次),***同时做2个平行试验。放置4分钟沉淀,直到出现澄清悬浮液为止(记录出现澄清悬浮液时间,到下次试验澄清时间)然后将澄清液倒入300ml 烧杯内摇匀并盖上盖子,待测试。
2. 用移液管吸取上部(1~2cm澄清液)10 ml 放入200ml三角瓶内。
3. 用量筒量取50ml 1.8% 氢氧化钠溶液,倒入三角瓶内,摇匀,此时溶液的PH值为10.5~13.0之间,可用PH精密试纸检验。
4. 然后再加入钙红指示剂(大概加入黄豆大小)摇匀至玫瑰红色。
5. 最后用滴架子上的EDTA二钠滴定,使其颜色变成纯蓝色为终点。
6. 记录EDTA二钠用量。然后与标准灰土曲线对比,检验灰土含灰量是否达标。最后填写记录表。
注意事项:
配制的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验的精度。