紫外分光光度计测定水中硝酸盐氮方法的探讨
计 量紫外分光光度计测定水中硝酸盐氮方法的探讨2007年第4
期
紫外分光光度计测定水中硝酸盐氮
方法的探讨
王红卫 赵新鲜 张 晶
1
1
2
(1. 新疆伊犁水文水资源勘测局, 新疆伊宁 835000; 2. 新疆自治区水文水资源局, 新疆乌鲁木齐 830000)
【摘 要】 阐述了采用紫外分光光度法对水中硝酸盐氮含量进行测定的实验研究, 、加标回
收、标准物质等进行的一系列测定表明, 该方法具有灵敏度高、干扰少、, 同时优化了测定水中硝酸盐氮的条件, 实验结果令人满意。
【关键词】 紫外分光光度计; 硝酸盐氮的测定; 水; 【中图分类号】 R12311 【文献标识码】 A 【100804-0004-02
产物, 完全。, 表示水的自净
作用正在进行。
地表水中硝酸盐氮的含量较低, 但不同的水体其含量也不一样, 一般湖泊、水库高于江河。浅层地下水由于土壤中侵入被氧化的有机氮化合物, 可能含量较高, 生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮, 过多的硝酸盐氮对人体有害, 因此规定饮用水含量不得超过10mg/L。
, 因此在275nm 处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮植。212 仪器设备
紫外分光光度计
213 主要试剂
(1) 01100mg/ml 硝酸盐氮标准储备液(购置
或自配) :称取017218g 硝酸钾(经105~110℃烘4小时) 溶于水中, 移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。
(2) 盐酸溶液:C (HC I ) 优级纯) 。214 水样的测定
=1mol/L(盐酸系
1 问题的提出
测定水中硝酸盐氮含量的方法主要有酚二磺酸比色法、硝酸根电极法、戴氏合金还原-纳氏试剂
比色法等, 其分析方法操作复杂, 控制因素多, 不易掌握且灵敏度较差。针对这一问题本文对采用紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮含量进行了实验研究, 取得了令人满意的结果, 此方法简便易行。
在盛有水样的比色管中加1. 0m l1mol/L的盐酸溶液, 用1c m 石英比色皿在紫外分光光度计上, 用新鲜去离子水50m l 加1m l1mol/L盐酸溶液作参比, 测定水样在220nm 及275nm 波长处的吸光度。215 标准曲线的绘制
向6支100m l 容量瓶中依次加01100mg/ml 硝酸钾标准溶液0、0150、1100、2100、3100、4100、5100m l, 用新鲜去离子水稀释到100m l (其相应浓度为0、0150、1100、2100、3100、4100、5100mg/L) 。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm 波长吸光度值之差对浓度作图, 绘制标准曲线。
作者简介:王红卫(1968年-) , 女, 新疆昌吉人, 工程师, 主要从事水质监测与分析评价工作。
2 实验的方法原理、仪器设备、试剂和实
验步骤
211 方法原理
利用硝酸根离子在220n m 波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮, 溶解的有机物在220nm 和275nm 处均有吸收, 而硝酸根离子在275nm 处没・4・
计 量216 结果计算
紫外分光光度计测定水中硝酸盐氮方法的探讨2007年第4期
溶液, 连续平行测量4次, 测量结果见表2。
表2 水样中硝酸盐氮回收率测量结果
序号
1234
仪器有自动计算功能, 若需人工计算, 其计算公式为:
校正吸光度计算:A r =A220nm -2A275nm 式中:A r -校正吸光度
A220n m -220n m 波长处测得的吸光度A275n m -275n m 波长处测得的吸光度
样品含量加标量
() [***********]81
() [***********]75
() [**************]0
回收率
() [***********]99. 51. 78
硝酸盐氮含量计算:C =m/V×1000式中:C -水样中硝酸盐氮浓度mg/L;
m -依校正吸光度值A r 从标准曲线上查出的相应硝酸盐氮含量mg;
V -所取水样的体积m l 。
平均值
相对标准偏差(%)
3 实验结果
311 标准曲线
根据表2结果, 用紫外分光光度法测定水中硝
95. 0%~105. 0%范围之间内, , 完全符合分析3总局标准样品研究所编号
为标准样品的测定结果见表3, 均在硝酸盐氮的标准值01569~01621mg/L范围之间, 其相对标准偏差为21535%, 说明本方法准确可靠。
表3 硝酸盐氮标准样品的测定结果
序号
1234
硝酸盐氮标准溶液浓度与吸光度及曲线见图1, 相关系数r =019999, 测量结果见表光度模式:双波长系数法(1曲线方程:C =f ) 方程次数:公式:C =Abs ) +K0校正方法:浓度法K0∶—0100723K1∶3195623R2∶01
9999
类型标准样品标准样品标准样品标准样品
Abs [***********]55
平均值
相对标准偏差(%)
浓度(mg/L)
[***********][1**********]5
4 结 语
应用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮, 并测定了硝酸盐氮标准样品、加标回收率、标准曲线等, 标准曲线相关系数在019999以上, 加标回收率在9510%~10510%之间, 相对标准偏差为1178%, 线性范围宽, 标准样品的测定结果均在硝酸盐氮的
RS D () [***********][***********]010560
图1 硝酸盐氮标准曲线图表1 硝酸盐氮标准曲线测量结果
序号
类型
浓度
()
Abs
[***********][***********]11262
[1**********]
S D [***********][***********]010010
[***********][***********][***********][***********][1**********]8
—[***********][1**********]2
标准值01569~01621mg/L范围之间, 其相对标准偏差为21535%, 测定结果令人满意。且方法简单, 快速准确, 灵敏度高, 干扰少, 完全能够满足目前水环境监测的需要。
参考文献
[1]紫外可见分光光度计UVW in5使用指南, 北京:北京普
析通用仪器有限责任公司
[2]硝酸盐氮分析方法:紫外分光光度法标准:S L84-94[3]中国环境监测总站编写组. 环境水质监测质量保证手册
[M].北京:化学工业出版社, 1984:233-234.
312 加标回收
用01100mg/ml 标准溶液向水样中加1mL 标准
・5・