高氯酸非水滴定法胺值测定方法
高氯酸非水滴定法胺值测定方法
设计者：袁梓栋
设计时间：2014.09.15
所需药品：待测样品、冰醋酸、纯苯、高氯酸-乙酸溶液(0.2N)
操作方法：使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)待测样品加入到250ml锥形
瓶中，再使用移液管加入15ml冰醋酸和5ml纯苯，摇匀，使待测样品充分溶解到溶剂当中。加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用已经标定好的高氯酸-乙酸溶液(0.2N)滴定。当锥形瓶内溶液从紫色变成蓝色时，到达滴定终点，记录高氯酸-乙酸溶液消耗体积V。
计算方法：X=(56.1*C*V)/M
X---待测样品的胺值；
C---高氯酸-乙酸溶液的浓度；
V---消耗的高氯酸-乙酸溶液体积；
M---称取的待测样品质量。
附：高氯酸-乙酸溶液的配制及滴定方法。
1. 在500ml烧杯中加入300ml冰醋酸，再加入8.6ml 70%HClO4溶液，用玻璃棒搅匀后倒入500ml棕色容量瓶中；
2. 继续在250ml烧杯中加入约150ml冰醋酸，并向其中分三次加入醋酸酐，每次2.5ml，边加醋酸酐边搅拌溶液，倒入500ml棕色容量瓶；
3. 最后用冰醋酸清洗烧杯和玻璃棒并倒进500ml棕色容量瓶，使瓶中液面达到刻度线；
4. 将配制好的高氯酸-乙酸溶液放置在阴暗避光处，一天后进行滴定；
5. 使用电子称称取0.3~0.5g(精确到0.0001)邻苯二甲酸氢钾基准物加入到250ml锤形瓶中，作三个样品，之后使用移液管加入20ml冰醋酸，摇匀；
6. 取一个250ml锤形瓶，加入20ml冰醋酸，作为空白试验；
7. 在四个锤形瓶中各加入1~2滴结晶紫作为指示剂，用配制好的高氯酸-乙酸溶液进行滴定，待锥形瓶中溶液从紫色变成蓝色，达到滴定终点，停止滴定；
8. 空白试验的锥形瓶所消耗溶液体积记录为V0，其它按编号记录为V1、V2、V3。
计算方法：Cx=Mx/[(Vx-V0)*0.2042]
C=(C1+C2+C3)/3
Mx---邻苯二甲酸氢钾基准物的称取量；
C---高氯酸-乙酸溶液最终的浓度；
Vx---邻苯二甲酸氢钾基准物所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；
V0---空白试验所消耗的高氯酸-乙酸溶液的体积；
反应原理：RNH2 + HClO4 === RNH3 + ClO4-
R2NH + HClO4 === R2NH2 + ClO4-
R3N + HClO4 === R3NH + ClO4-
备注：高氯酸非水滴定法较之盐酸乙醇法更适用于聚酰胺的胺值滴定，而盐酸乙法则适用于脂肪胺的胺值滴定。