氯化钾生产结晶设备及工艺研究

氯化钾生产结晶设备及工艺研究

来源:中国化工信息网 2007年7月3日

1 采用套筒隔板式(DTB)结晶技术制备高品位光卤石

1.1 设备结构

生产优质氯化钾的技术关键取决于原料光卤石的质量，只有在现有的基础上进一步增大光卤石的粒度，提高其品位，才能生产出更好的氯化钾产品。为了能促进光卤石颗粒的长大，最大限度减少其在结晶过程中夹带杂质和母液，采用DTB 结晶器，对原真空结晶器进行改造。在原结晶器下循环管处增设育晶器，既可强化料液闪蒸功能，又可获得较为理想的结晶环境，减少细晶光卤石的生成量，降低杂质NaCl 含量，从而生产出优质的光卤石。

利用DTB 结晶技术对真空结晶器进行改造产优质光卤石的设备结构如图1(略) 所示。

1.2 结晶原理

澄清后的蒸发完成液由进料口进入结晶器的下部，与结晶器中的母液混合后，从导流筒底部附近流入结晶器，并在缓慢转动的搅拌器的作用下，在导流筒中向上流动至液面，然后折返至沉降区，再经导流筒作循环流动。溶液在液面闪蒸冷却达到过饱和状态，析出光卤石结晶。其中部分光卤石在细晶表面沉积，使光卤石结晶体得以长大，在料液循环过程中落入沉降区。较大晶粒的光卤石浆料经出料口排出。料液在整个系统循环的过程中，通过机械作用，对沉降区中的光卤石晶粒进行淘洗，以提高其质量。光卤石和氯化钠晶粒与母液在育晶器的沉降区内向上部流动时，进行光卤石小颗粒的浓缩育晶，整个工艺的循环液经排料口进入下段结晶器或沉降器。

在生产过程中，光卤石晶体粒度分布主要取决于育晶器装置的结构和料液运转方式。浆料输送泵、固液分离设备以及其他输送系统也对光卤石粒度的大小有很大的影响。就结晶装置而言，要获得颗粒均匀的光卤石晶体，必须采取防止光卤石晶体在结晶装置内破碎的措施：1) 选择转速较低的循环泵，减轻叶片与光卤石晶粒的磨擦；2) 防止料液在结晶器内出现过高的过饱和度；3) 结晶器中保持稳定的真空度、料液浓度等参数也是保证光卤石优质、晶体颗粒度的重要因素。

1.3 工业参数

结晶器；外径φ1500/φ2200mm ，器体总高度8400mm ，材料A 3钢。导流筒：

外径φ600mm ，高1800mm ，材料A 3钢。

由于育晶器的尺寸不是很大，综合氯化钾生产工艺特点，搅拌拟采用机械密封轴向下搅拌方式进行，搅拌桨的主要参数为：直径540mm ，叶片数3，螺旋比0.82，盘面比0.425，后倾角15°，壳径比0.2，旋向右旋，搅拌器转速0-96r/min，可调，叶片材料为铸钢或增强尼龙。

1.4 质量指标

采用DTB 结晶技术和真空结晶技术生产的光卤石，其质量指标见表1。

提高了光卤石KCl 的含量，同时也大幅度地降低了NaCl 含量，实现了低钠光卤石的生产，为后续的氯化钾生产创造了条件。

1.5 技术特点

1)用DTB 结晶技术生产光卤石，能在生产过程中取得较大颗粒的光卤石，并提高光卤石的质量，便于光卤石浆料的固液分离，较大程度降低物料在整个工艺过程中的空循环。2) 提高光卤石的收率，减小细晶光卤石的占有比例，为后续工艺提供有利条件。3) 操作简单，便于在生产实际中应用。

2 应用控速结晶技术生产优质氯化钾

2.1 理论依据

氯化钾产品的质量取决于氯化钾晶体粒度和晶体质量。在一定的晶浆体积中，晶核生成量越少，产品晶体就会长得越大；反之，如果晶核生成量过大，产品粒度必然小，其夹带的杂质含量也就多，从而造成产品质量的低下。因此，产品质量的好坏可直观用粒度的大小来判断。

生产优质氯化钾的理论基础是控制光卤石的分解和结晶。光卤石分解和结晶是两个串联过程，先是光卤石溶解到溶液中，形成氯化钾饱和溶液，然后使氯化钾自溶液中析出结晶。而要得到颗粒较好的氯化钾晶粒，必须控制好第一过程，即光卤石的溶解速度不能太快，否则就会形成过高的氯化钾过饱和度，产生大量的氯化钾细晶。降低光卤石的溶解速度，就是利用具有一定组成的循环母液对其进行冷分解结晶，降低光卤石的溶解推动力。

2.2 工艺过程

2.2.1 工艺方案

对光卤石采用控速结晶技术生产优质氯化钾的工艺流程如图2(略) 所示。

2.2.2 工艺参数

1)控速结晶器50m 3，细晶槽25m 3。

控速结晶器及细晶槽的容积大一些，对光卤石的分解、结晶制取氯化钾效果更好，但应严格控制控速结晶器及细晶槽的容积比为2：1。

2)循环液浓度

循环液浓度的高低直接影响氯化钾晶粒的成型及产品的收率。经研究认为，循环液的质量浓度控制在1.2872-1.3012g/mL较为适宜。

3)加水量”

为了保证整个工艺的收率，控速结晶系统的加水量是相对稳定的，通常采用理论加水量的1.1倍左右，其中一部分水用于对光卤石的分解和对生成氯化钾粗粒的洗涤，另一部分则消耗在对氯化钾细晶的洗涤与溶解上，不仅使氯化钾的晶粒长大，而且提高了其品位，使产品的收率与纯度都得以保证。

4)结晶时间

氯化钾晶体的结晶时间通过控速结晶器和细晶槽的容量及泵来控制，一般其结晶时间控制在4h 以上。

5)搅拌速度

要严格控制控速结晶器的搅拌速度。搅拌速度过高，虽然氯化钾产品的结晶粒度较大，但由于其属于强循环，将会使大部分的氯化钾细晶在氯化钾结晶的同

时跑至细晶槽，从而造成物料的空循环；反之搅拌速度过低，又将会使产品中夹带大量的氯化钾细晶，从而影响产品的质量。搅拌速度控制在90r/min左右为宜。

2.2.3 质量指标

制得的氯化钾产品的质量指标见表2。

用氯化钾》的标准要求，从而制得了优质的氯化钾。

3 经济效益对比分析

现将采用新工艺与原单纯采用控速分解结晶法工艺的经济效益作对比分析，见表3。

通过分析不难看出，采用原工艺生产氯化钾，其生产入不抵出，采用新工艺，则可实现利润的正增长，扭转盐化工多年来氯化钾生产的亏损局面。

利用新工艺技术，按年产5000t 优质氯化钾计，则每年可实现净创利润325万元，项目实施当年就可收回投资，故该技术的推广应用具有较大的社会和经济效益。

将DTB 结晶技术和控速结晶技术溶为一体，以其独特的结晶功能，能满足氯化钾产品粒度及品质提高的要求，是目前苦卤化工行业生产优质氯化钾的一种较为完美的结晶形式，该技术的应用必将为苦卤化工氯化钾的生产技术和经济效益带来新的飞跃和提高