扫描电镜原理

扫描电子显微镜原理

及其在材料分析应用浅析

李世昌

梧州三和新材料科技有限公司

广西·中国

2003年4月

扫描电子显微镜原理及其在材料分析应用浅析

目 录

摘要

关键字

第一章 前言

1.1 显微镜的分类

1.2 扫描电子显微镜的性能及其基本分析技术

1.3 扫描电子显微镜近况及其展望

1.3.1 商品生产扫描电子显微镜的近况

1.3.2 展望

第二章 扫描电子显微镜原理

2.1电子与物质的相互作用

2.1.1 入射电子在固体物之中的运动

2.1.2 入射电子和原子核的相互作用

2.1.3 入射电子与原子中核外电子的相互作用

2.1.4 入射电子和晶格的相互作用

2.1.5入射电子与晶体中电子云的相互作用

2.1.6 电子信息的类型

2.2 扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构

2.2.1 原理方框图

2.2.2 真空系统

2.2.3 电子枪

2.2.4 透镜系统

2.2.5 样品室

第三章 扫描电子显微镜在材料分析中的应用

3.1 试样制备技术

3.1.1 块状试样制备

3.1.2 粉末状试样制备

3.1.3 溶液试样制备

3.1.4 蒸金

3.2 优质扫描电子像的获得

3.2.1 前提

3.2.2 图像所要求的最低分辨率的确定

3.2.3 具体控制参数的选择

3.2.4 体会

3.3 图像解释

3.4 特征X射线的检测

3.5 应用实例

3.5.1 样品

3.5.2 实验方法

3.5.3 结果与讨论

第四章 结束语

参考文献

摘 要：

扫描电子显微镜作为一种有效的显微结构分析工具，可以对各种材料进行多种形式的表面的观察与分析。它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点。利用扫描电镜的图像研究法分析显微结构，其内容丰富、方法直观。随着现代生活对新型材料的需求不断增长，扫描电镜测试技术在新型材料学科领域中的应用也日益广泛。

关键字：扫描电镜、显微结构、测试技术

Abstract:

As an effective tool of analyzing microstructure, Scanning Electron Microscope (SEM) can be used to observe and analyze the surface of various materials. It owns the advantages of high Resolution、deep scope、excellent 3D effect, etc. The obtained information is abundant by using the Images－Analysis of SEM to observe the microstructure. As the requirement of advanced materials increases, the application of SEM testing technology in advanced materials field is more and more important. Keywords: SEM、microstructure、testing technology

第一章 前 言

1.1 显微镜的分类[2]

为了了解和研究自然现象，通常开始是用人的肉眼进行观察的。但是，人肉眼的观察能力是有限的，它能分辨的最小距离只能达到0.2mm左右。为了把人的视力范围扩大到微观领域，就必须借助于一种观察仪器，把微观形貌放大几十倍到几十万倍，以适应人眼的分辨能力。我们把这类仪器称为显微镜。

随着科学技术的进步，显微镜的类型和用途也不断的更新和发展。但不管哪种类型的显微镜，尽管所依据的物理基础不同，但其基本工作原理都是类似的，即首先采用一种照明源，把照明源缩小成极细的照明束，再以一定方式照射在被观察的试样上。根据照明束与被观察试样物质的相互作用，把这种相互作用结果所发回的信息通过成像放大系统，构成放大像，然后再进入人眼进行观察。

根据照明源的性质、照明方式以及从被观察对象所收回信息的性质和对信息的相应放大处理方法，通常可以分为光学显微镜、透射电子显微镜、场发射电子显微镜和扫描电子显微镜（以下简称“扫描电镜”）等。常用的各种显微镜类型如表1-1所示。

由此可见，扫描电镜是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种同试样性质有关的信息，然后加以收集和处理，从而获得微观形貌放大像的一种显微镜。

扫描电镜的成像信息来自电子与物质的相互作用，因此，后者也就成为扫描电镜在各方面应用的物理基础。

照明源 照射方式 成像信息 名 称 缩写符号

反射光 金相显微镜 光束在试样上可见光 透射光 生物显微镜 OM 静止方式投射 干涉光 干涉显微镜

电子束在试样透射电子显微上以静止方式透射电子 TEM 镜 正投射 电子束 电子束在试样STEM 透射电子 透射扫描电镜 上作光栅状扫 表面扫描电镜 描 反射型电子 SEM

表1-1 常用显微镜类型

1.2 扫描电镜的性能及其基本分析技术[2] [4]

关于光学显微镜、扫描电镜和透射电子显微镜的主要性能比较如表1-2所示。 同其它方式的显微镜比较，扫描电镜具有如下特点：

（1） 能直接观察大尺寸试样的原始表面。其能够直接观察尺寸可大到

直径为100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没

有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，

而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度。

放大倍数

最 高 分

辨 熟练操作

率 一般操作

焦 深

视 场

操作维修

试样制备

价 格

（2） OM SEM TEM 1～2000 5～200000 100～80000 0.1μm 0.8nm 0.2nm 0.2μm 6nm 1nm 5μm 10～50nm 10nm 差，例如1μm 高，例如100μm 中等，例如比（×100） SEM小10倍 （×100） 中 大 小 方便，简便 较方便，简单 较复杂 金相表面技术 任何表面均可 薄膜或复膜技术 低 高 高 表1-2 各类显微镜性能的比较 试样在样品室中可动的自由度非常大。其它方式显微镜的工作距

离通常只有2～3mm，故实际上只允许试样在两度空间内运动。

但在扫描电镜中则不同，由于工作距离大（可大于15mm），焦深

大（比透射电子显微镜大10倍），样品室的空间也大，因此，允

许试样在三度空间内有6国自由度运动（即三度空间平移，和三

度空间旋转），可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域

细节带来无比的方便。

（3） 观察试样的视场大。在扫描电镜中，能同时观察试样的视场范围

F由下式来确定：

F = L / M

式中M 为观察时的放大倍数；

L为显像管的荧光屏尺寸。

因此，如果采用30cm（12英寸）的显像管，放大倍数为10倍时，其视场范围可达30mm。采用更大尺寸荧光屏的显像管，不难获得更大的视场范围。

（4） 焦深大，图像富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10

倍，比光学显微镜大几百倍。由于图像景深大，故所得扫描电子

像富有立体感，并很容易获得一对同样清晰聚焦的立体对照片，

进行立体观察和立体分析。

（5） 放大倍数的可变范围很宽，且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍

数范围很宽（从5到20万倍连续可调），基本包括了从金相显微

镜到电子显微镜的放大倍数范围，且一次聚焦好后即可从低倍到

高倍，或低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行事故分

析特别方便。

（6） 在观察厚块试样中，它能得到的分辨率和最真实形貌。扫描电镜

的分辨率是介于光学显微镜和透射电子显微镜之间（参看表1-2）。

但就对厚块试样的观察进行比较时，因为在透射电子显微镜镜中

要采用复膜方法，而复膜的分辨率通常只能达10nm，且观察并不

是试样本身。因此，用扫描电镜观察厚块试样更有利，更能得到

真实的试样表面资料。

（7） 因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其它方式的电

子显微镜比较，因为观察时所用的电子探针电流小（一般约为

10-10～10-12A）,电子探针的束斑尺寸小（通常是5nm到几十纳米），

电子探针的能量也比较小（加速电压可以小到2kV），而且不是固

定一点照射试样，而是以光栅状扫描方式照射试样，因此，由于

电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小，这点对观察一些生

物试样的损伤和污染程度很小，这点对观察一些生物试样特别重

要。

（8） 能进行动态观察。在扫描电镜中，成像的信息主要是电子信息。

根据近代的电子工业技术水平，即使高速变化的电子信息，也能

毫不困难地及时接收，处理和储存，故可进行一些动态过程的观

察。如果在样品室内安装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀

等附件，则可以通过连接电视装置，观察相变、断裂等动态的变

化过程。

（9） 它可以从试样表面形貌获得多方面资料。在扫描电镜中，因为可

以利用入射电子和试样相互作用所产生各种信息来成像，而且可

以通过信号处理方法，获得多种图像的特殊显示方法，可以从试

样的表面形貌获得多方面资料。

因为扫描电子像不是同时记录的，它是分解为近百万个像元逐次依次记录构成的，使得扫描电镜除了观察表面形貌外，还能进行成分和元素的分析。此外，采用三透镜式的扫描电镜还可以通过电子通道花样进行结晶学分析，选区尺寸可以从10μm到2μm。由此可见，扫描电镜是一种多功能的仪器，它可以进行如下三种基本分析：

（1） 三维形貌的观察和分析；

（2） 在观察形貌的同时，进行微区的成分分析；

（3） 在观察形貌的同时，进行微区的结晶学分析。

由于扫描电镜具有上述特点和功能，所以颇受科研工作者的重视，用途日益广泛。从发展趋势来看，它将像光学显微镜那样普遍地在实验室中应用。

1.3 扫描电镜近况及其展望

[7]1.3.1 商品生产扫描电镜的近况

扫描电镜是近代发展很快、用途日益广泛的重要电子光学仪器之一。自从1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜以来，日本、荷兰、西德、美国和中国等相继制造出各种型号的扫描电镜。经过三十多年的不断改进，商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.8nm，已很接近于透射电镜的分辨率，而且大多数扫描电镜都能同X射线波谱分析仪、X射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。

1.3.2 展望[3]

在材料科学中，随着半导体器件和新材料等高技术的发展往往要求对表面的精细结构能观察到分子或原子量级的大小，现有的扫描电镜还不能完全满足这方面的要求，因此，发展高分辨率扫描电镜一直是人们所追求的目标。

从仪器的角度，提高扫描电镜的分辨率主要有如下途径：

1．降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸

扫描电子像的分辨率在一定程度上取决于电子束斑的尺寸。电子束斑的尺寸越小，相应图像的分辨率越高。但是电子束斑的最小尺寸是受透镜球像差的影响。对于一定的透镜系统来说，其球像差系数是和观察时的工作距离有关。工作距离越小，相应球像差系数也越小。因此，降低透镜球像差系数的途径有二：（1）改善透镜的设计；（2）缩短工作距离。

2．提高电子枪的亮度

对于一帧扫描图像来说，如果没有足够的衬度和信噪比，则单纯提高其分辨率将失去意义。为了在很小的电子束斑条件下仍保证有足够的衬度和信噪比，解决办法之一是提高电子枪的亮度。因此，在扫描电镜的发展史上，其图像分辨率在很大程度上是受着电子枪亮度的限制。目前，亮度最高的电子枪是场发射电子枪，但这种电子需要有极高真空（10-8Pa）的工作条件。

3．提高对成像信息的接收效率

为了在最小束斑条件下仍保证有足够的衬度和信噪比，另外一个解决办法是提高对成像信息的接收效率。如果把接收效率提高10%，在效果上相当于把电子枪的亮度也提高10%。

4．提高样品室的清洁真空度

当对试样表面的精细结构进行观察时，如果表面玷污，则无法看到细节，因此，在高分辨率观察时要求样品室有较高的清洁真空度，通常要求优于1×10-5Pa。

5．尽量减小外界振动干扰

当观察倍数大于1万倍以上时，外界振动干扰是影响图像分辨率的一个重要因素，因此，需要采用一个高防震系统。

6．计算机控制调节图像的质量

当进行高分辨观察时，为了减小人为失误和提高电子光学系统稳定性，图像的聚焦、消像散和亮度－衬度调节等均应由计算机来自动控制，以及扩展像元数目等。

目前已取得的图像分辨率为0.8nm，因此，从仪器技术本身潜力来说，进一步提高扫描电镜的分辨率室可能的。但必需指出，我们假定了取样深度＝电子束斑尺寸。随着扫描电镜的分辨率优于1个纳米的水平，由于二次电子的发射深度也是纳米的数量级，因此，如何采取技术措施，以保证取样深度仍等于或小于电子的束斑尺寸是一个问题。另外，当取样深度受到限制后，参与成像的信息成像技术，并充分运用计算机图像处理技术，以便在低信噪比条件下仍能保证图像的

【6】质量，这可能是今后的努力方向。

随着在扫描电镜中弱信息成像技术和晶体结构分析技术的发展，如何把其它领域中图像处理所采用的数学处理技术直接应用到扫描电镜中，加强电子计算机的软件功能，以便得到被研究物质的真正空间结构等，也可能是今后的努力方向。

从目前商品生产扫描电镜来看，竞争激烈，几乎每隔一两年便出现一种新的改进型号，真可以说是日新月异。预计在今后几年中，扫描电镜作为观察表面微观世界的全能仪器，将会取得重大进展。

第二章 扫描电镜原理【2】

2.1电子与物质的相互作用

2.1.1 入射电子在固体物之中的运动

当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象，称为散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射成为弹性散射；如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射成为非弹性散射。

入射电子的散射过程是一种随机过程，每次散射后都使其前进方向改变非弹性散射过程是一种随机过程，每次散射后都使其前进方向改变，在非弹性散射情况下，还会损失一部分能量，并伴有各种信息的产生如热、X射线、光、二次电子发射等。从理论上，入射电子的散射轨迹可以用蒙特卡罗方法来模拟如图2-1所示。

并且推导得入射电子的最大穿透深度可用如下公式来描述：

Zmax = 0.0019(A / Z)1.63 E01.71 /ρ

式中 ρ为密度；

A原子量；

Z为原子序数；

E0为入射电子的能量。

图2-1 用蒙特卡罗方法计算得出的入射电子的散射轨迹

1－入射电子；2－二次电子；3－背反射电子；4－俄歇电子；5－X射线；6－阴极发光；7－扩散云；Zmax －入射电子的最大穿透深度；

φ－入射电子的入射角；ψ－返回表面的出射角。

如图2-1所示，入射电子经过多次弹性和非弹性散射后，可能出现如下情况：

（1）部分入射电子所累积的总散射角大于90°，重新返回表面逸出，这些电子成为背反射电子（原入射电子或称为一次电子）；（2）部分入射电子所累积的总散射角小于90°，并且试样的厚度小于入射电子的最大贯穿深度，则它可以穿透试样而从另一面逸出，这部分电子称为透射电子；（3）部分入射电子经过多次非弹性散射后，其能量损失殆尽，不再产生其它效应，被试样吸收，这部分电子称为吸收电子。

系统研究表明，入射电子的散射过程可以在不同的物质层次中进行。如果入射电子的能量是在5～30keV之间，则可能存在如下几种情况：（1）入射电子和原子和相互作用；（2）入射电子和原子中核外电子相互作用；（3）入射电子核晶格相互作用；（4）入射电子和晶体空间中电子云相互作用。

现将上述各种相互作用的物理过程说明如下：

2.1.2 入射电子和原子核的相互作用

当入射电子从原子核近距离经过时，由于受原子核库仑电场的作用，会引入入射电子被散射。这种散射过程可以分为弹性散射和非弹性散射两种情况：

1．卢瑟福散射和弹性散射电子

如果入射电子与原子核相互作用遵守库仑定律，则电子在库仑势作用下发生散射，散射后电子的能量并不改变，这种散射即弹性散射，其运动轨道将以一定的散射角θ偏离原来的入射方向。（如图2-2所示）

图2-2 卢瑟福散射模型

E0－入射电子的能量；θ－散射角

这种散射称为卢瑟福散射（Rutherford Scattering），相应被散射的入射电子称为弹性散射电子。理论分析表明，弹性散射电子的散射角θ可以用如下公式来确定：

θ ＝ Ze2 / E0rn

式中 E0－入射电子的能量；

Z－原子序数；

e－电子电荷；

rn－入射电子轨道到原子核距离。

由此可见，原子序数越大，电子能量越小，入射轨道距核越近，则散射角越大。在电子显微分析术中，弹性散射电子是电子衍射及其成像的物理基础。

2．非弹性散射和韧致辐射

如果入射电子和原子核发生非弹性散射，则入射电子将连续地损失其能量，这种能量损失除了以热的形式释放出来外，也可能以光量子（X射线）的形式释放出，并有如下关系存在：

ΔE＝hν＝hc/λ

式中 ΔE－非弹性散射的能量损失；

h－普朗克常数；

c－光速；

ν和λ－依次是X射线的频率和波长。

因为ΔE是一个连续变量，相应转变为X射线的波长也是连续可变的，结果发射出无特征波长的连续X射线，这种现象称为韧致辐射（Bremsstrahlung）。

2.1.3 入射电子与原子中核外电子的相互作用

原子中核外电子对入射电子的散射作用是属于非弹性散射过程。在散射过程中入射电子所损失的能量部分转变为热，部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子（在半导体情况下），并伴随着产生各种有用信息，如：二次电子、俄歇电子、特征X射线、特征能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等。

1．原子的电离

当入射电子与原子中核外电子发生相互作用时，会使原子中电子失掉一个电子而变成离子，这种现象称为电离，而个脱离原子的电子称为二次电子。在扫描电镜中，二次电子是最重要的成像信息。

一般来说，原子的电离有两种途径：

（1） 价电子激发。当入射电子和原子中价电子发生非弹性散射作用是会损

失其部分能量（约30～50eV），这部分能量激发价电子脱离原子的价

电子，称为二次电子。一般二次电子的能量在30～50eV之间，这种

过程称为价电子激发，它是产生二次电子的主要物理过程。

（2） 芯电子激发。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也

会损失其部分能量（约几百电子伏特），这部分能量将激发内层电子

发生电离，从而使一个原子失掉一个内层电子而变成离子，这种过程

称为芯电子激发。在芯电子激发过程中，除了能产生二次电子外，同

时还伴随着产生特征X射线和俄歇电子等重要物理过程。

2．芯电子激发的伴生效应

（1） 产生特征X射线。如果电子跃迁复位过程中所放出能量以光量子

形式释放出，则产生具有特征能量的X射线，简称为特征X射

线。在扫描电镜中，特征X射线信息主要用来进行成分分析。

（2） 产生俄歇电子。如果电子跃迁复位过程所放出的能量再次使原子

的电子产生电离变成具有特征能量的二次电子，则称这种具有特

征能量的二次电子为俄歇电子。

综上所述，芯电子激发及其复位所释放能量，或者产生该元素的特征X射线，或者产生俄歇电子，这两个过程是互斥事件。如果产生特征X射线的几率是ωx，产生俄歇电子的几率是ωA ,则有如下关系存在：

ωx＋ωA＝1

实验表明，产生上述两种互斥过程的几率是同物质的原子序数Z有关，对于轻元素（当Z ωx ；对于重元素（当Z>33时），ωA

2.1.4 入射电子和晶格的相互作用

晶格对入射电子的扩散作用也是属于一种非弹性散射过程，因此，入射电子被晶格散射后也会损失部分能量（约0.1eV），这部分能量被晶格吸收，结果导致原子在晶格中的振动频率增加。当晶格回复到原来状态时，它将以声子发射的形式把这部分能量释放出，这种现象称为声子激发。由于导致声子激发后入射电子所损失的能量很小，如果这种电子能逸出试样表面，则这种电子称能损失电子，它是电子通道现象的主要衬度效应来源。

2.1.5入射电子与晶体中电子云的相互作用

原子在金属晶体中的分布是长程有序的，因此，我们可以把金属晶体看作是一种等离子，即一些正离子基本上是处于晶体点阵的固定位置，而价电子构成流动的电子云，漫散在整个晶体空间中，并且在晶体空间中正离子与电子的分布基本上能保持电荷中性。

当入射电子通过晶体空间时，在它的轨道周围会破坏那里的电中性，使电子受到排斥作用而在垂直于入射电子的轨道方向作径向发散运动。当这种径向发散运动超过电中性要求的平衡位置时，则在入射电子的轨道周围变成正电性，又会使电子云受到吸引力相反方向作径向向心运动。当超过其平衡位置后，又再产生负电性，迫使入射电子周围的电子云再作一次径向发散运动，如此往复不已，造成电子云相对于晶格结点上的正离子位置发生集体振荡现象，称为等离子激发。

入射电子导致晶体的等离子激发也会伴随着能量损失（约几十电子伏特），但这种能量损失具有一定的特征值，随不同元素和成分而异。因为入射电子在晶体中的不同位置可以使电子云相对于晶格结点上的正离子位置产生多于一次的集体振荡，因此其能量损失可能是特征能量的整数倍。如果入射电子引起等离子激发后能逸出试样表面，则这种电子称为特征能量损失电子。如果对这种电子信息进行能量测量，就可以进行成分分析，称为能量分析电子显微术。如果利用这种电子信息来成像，则称为能量选择电子显微术。这两种技术已在透射电子显微镜中得到应用，从而扩大了透射电子显微镜的应用范围。

2.1.6 电子信息的类型

从上述讨论可以看出，入射电子与物质相互作用所产生的信息是多种多样的，它可以归纳为：二次电子、背、低能损失电子、俄歇电子、特征能量损失电子、光、特征X射线、连续X射线、电子－空穴对（电动力和阴极发光）、试样电流等。

为了实际收集不同种类的电子信息方便起见，在扫描电镜中常人为地规定：凡能量小于50eV的电子归属于二次电子，凡能量大于50eV的电子归属于背反

射电子。但实际上有些一次电子在经过数百次非弹性散射后能量损失很大（见表2-1），其能量也可能低于50eV。

表2-1 多重散射后入射电子的能量

一次散射后入n次散射后入散射来源 物理效应 能量损失ΔEi 射电子能量 射电子能量

原子核 卢瑟福散射 0

价电子激发 几十电子伏特 原

子 E ＝E0－n∑芯电子激发 几百电子伏特 E＝E0－ΔEi δiΔEi 声子激发 0.1eV

晶 格 固定能量，几

等离子激发 十电子伏特

反之，有些二次电子的能量也可能大于50eV，故这是人为规定。

2.2 扫描电镜的工作原理和仪器结构

扫描电镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。镜体部分由电子光学系统（包括电子枪、扫描线圈等）、试样室、检测器以及真空抽气系统组成。

2.2.1原理方框图

扫描电镜的工作原理如图2-3所示。

图2-3 扫描电镜的工作原理方框图

从图2-3可以看出，由三极电子枪所发射出来的电子束（一般为50μm），在加速电压的作用下（2～30kV），经过三个电磁透镜（或两个电磁透镜），汇聚成一个细小到5nm的电子探针，在末级透镜上部扫描线圈的作用下，使电子探

针在试样表面做光栅状扫描（光栅线条数目取决于行扫描和帧扫描速度）。由于高能电子与物质的相互作用，结果在试样上产生各种信息如二次电子、背反射电子、俄歇电子、X射线、阴极发光、吸收电子和透射电子等。因为从试样中所得到各种信息的强度和分布各自同试样表面形貌、成分、晶体取向、以及表面状态的一些物理性质（如电性质、磁性质等）等因素有关，因此，通过接收和处理这些信息，就可以获得表征试样形貌的扫描电子像，或进行晶体学分析或成分分析。

为了获得扫描电子像，通常是用探测器把来自试样表面的信息接收，再经过信号处理系统和放大系统变成信号电压，最后输送到显像管的栅极，用来调制显像管的亮度。因为在显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，其亮度是由试样所发回的信息的强度来调制，因而可以得到一个反映试样表面状况的扫描电子像，其放大系数定义为显像管中电子束在荧光屏上扫描振幅和镜筒电子束在试样上扫描振幅的比值，即

M＝L / l＝L / 2Dγ

式中 M－放大系数；

L－显像管的荧光屏尺寸；

l－电子束在试样上扫描距离，它等于2Dγ，其中D是扫描电镜的工

作距离；

2γ－镜筒中电子束的扫描角。

在扫描电镜中，各种信息的成像类型如表2-2所示。

在上述各种类型图像中，以二次电子像，背反射电子像，背反射电子像和吸收电子像用途最广。

2.2.2 真空系统

真空系统在电子光学仪器中十分重要，这是因为电子束只能在真空下产生和操纵。对于扫描电镜来说，通常要求真空度优于10-3～10-4Pa。任何真空度的下降都会导致电子束散射加大，电子枪灯丝寿命缩短，产生虚假的二次电子效应，使透镜光阑和试样表面受碳氢化合物的污染加速等等，从而严重的影响成像的质量。因此，真空系统的质量是衡量扫描电镜质量的参考指标之一。

常用的高真空系统有如下三种：

（1） 油扩散泵系统。这种真空系统可获得10-3～10-5Pa的真空度，基

本能满足扫描电镜的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学

系统的内壁受污染。

（2） 涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10-4Pa以上的真空度，

其优点是属于一种无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是

噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电镜中的应用。

（3） 离子泵系统。这种真空系统可以获得10-7～10-8Pa的极高真空度，

可满足在扫描电镜中采用LaB6电子枪和场致发射电子枪对真空

度的要求。

关于上述三种真空系统的性能比较如表2-3所示。

表2-3 三种真空系统的性能比较

形成污染层速率 种 类 可获得最高真空度

油扩散泵 10～10Pa 30nm/min(10Pa)

涡轮分子泵系统 优于10Pa 0.036～0.09nm/min(2×10Pa)

离子泵 10～10Pa 0.07nm/min(2×10Pa)

目前商品生产的扫描电镜，多采用油扩散泵系统，为了减轻污染程度和提高真空度，常在油扩散泵上方安装一个液氮冷阱，从而大大改善真空系统的质量。

2.2.3 电子枪

1．基本公式

电子枪的作用是产生电子照明源，它的性能决定了扫描电镜的质量，商业生产扫描电镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制。

根据朗谬尔方程，如果电子枪所发射电子束流的强度为I0，则它有如下关系存在：

I0＝β0π2G02α2 / 4

式中 α－电子束的半开角；

G0－虚光源的尺寸；

β0－电子枪的亮度。

根据统计力学的理论可以证明，电子枪的亮度β0是由下式来确定：

β0＝Jk（eV0 /πkT） ①

式中 Jk－阴极发射电流密度；

V0－电子枪的加速电压；

k－玻尔兹曼常数；

T－阴极发射的绝对温度；

e－电子电荷。

在热电子发射时，阴极发射电流密度Jk可以用如下公式来表示：

Jk＝A0T exp（－eφ/ kT） ②

式中 A0－发射常数；

φ－阴极材料的逸出功。

从公式①和公式②可以看出，阴极发射的温度越高，阴极材料的电子逸出功越小，则所形成电子枪的亮度也越高。

2．电子枪的类型

图2-4 各种类型电子枪原理

（a）直热式热电子发射型；（b）旁热式热电子发射型；（c）场致发射型；

目前，应用于电子显微镜的电子枪可以分为三类，如图2-4所示。

（1） 直热式发射型电子枪。阴极材料是钨丝（直径大约0.1～0.15mm），

制成发夹式或针尖式形状，并利用直接电阻加热来发射电子，它

是一种最常用的电子枪。

（2） 旁热式发射型电子枪。阴极材料式用电子逸出功小的材料如

LaB6，YB6，TiC或ZrC等制造，其中LaB6应用最多，它是用旁

热式加热阴极来发射电子的。

（3） 场致发射型电子枪。阴极材料是用（310）位向的钨单晶针尖，针

尖的曲率半径大约为100nm。它是利用场致发射效应来发射电子

的。

目前商业生产的扫描电镜大多是采用发夹式钨灯丝电子枪的。

影响电子枪发射性能的因素（依据于所发射电子束的强度Jk）：

（1） 灯丝阴极本身的热电子发射性质（如电子逸出功，几何形状等）；

（2） 灯丝阴极的加热电流。试验表明，发射电流强度是随着阴极加热电流

的增加而增加的；

（3） 灯丝尖端到栅极孔的距离h。一般来说α角越大，故可以获得较大的

电子束强度，但灯丝的寿命却越短；

（4） 阳极的加速电压V0。因为灯丝的亮度是同加速电压V0成正比的，故

高的加速电压可以获得较大的发射电流强度。

2.2.4 透镜系统

1．基本要求

透镜系统的作用有三：（1）把虚光源的尺寸从几十微米缩小到5nm（或更小），

-2并且从几十微米到几个纳米间连续可变；（2）控制电子束的开角，可以在10～

-310rad范围内可变；（3）所形成的聚焦电子束可以在试样的表面上作光栅状扫描，且扫描角度范围可变。

为了获得上述扫描电子束，其透镜系统通常是由电磁透镜，扫描线圈和消像散器等组成。采用电磁透镜的优点是：这种透镜可以安置在镜筒外面，可避免污染和减小真空系统的体积，而且透镜的球像差系数较小。

2．透镜系统的结构类型

目前扫描电镜的透镜系统有三种结构：（a）双透镜系统；（b）双级励磁的三级透镜系统；（c）三级励磁的三级透镜系统。其中以三级励磁透镜系统具有较多优点，其理由如下：（1）多一级透镜的效果是使电子束的收缩能力更强，对原始光源的尺寸要求不高，仍可以获得小于5nm的电子束斑；（2）电子光学系统具有较大的灵活性，便于形成各种扫描式的光路，特别是要形成单偏转摇摆扫描式的光路（这是一种获得选区电子通道花样的光路），只有用三个独立可调的透镜系统才有可能做到。

3．末级透镜的结构

在扫描电镜中，前级透镜的作用是聚光镜，把从电子枪所发射出的电子束聚成足够细的束斑，而末级透镜的作用是物镜，末级透镜的像差直接影响成像的分辨率，因此，在末级透镜的设计上，如何降低其球像差是主要任务。

装在末级透镜中的像散校正装置是采用八极式电磁消像散器，其用途是消除由于透镜污染（其效果是导致像场的畸变）所产生的像散。

在扫描电镜中，从下极件到试样上表面的距离（沿光轴方向量）习惯称为工

作距离。经验表明，工作距离对扫描电子像的像差有很大影响，如表2-4所示。 表2-4 像散系数和工作距离的关系

电 镜 类 型 工作距离mm 球面像差系数mm 色像差系数mm

8 15 16

扫描电镜 15 50 24

30 25 43

透射电子显微镜 1.4～4 1.4～4

因此，双偏转线圈的安装位置十分重要。为了可以获得小的工作距离，最好把扫描线圈装在透镜中物空间的位置。

末级透镜光阑的作用是控制电子束的开角，从而控制图像的景深（它与电子束开角的大小成反比）。如果观察图像时所采用的工作距离为D，光阑孔径为a，则电子束的开角2α由下式来确定：

2α＝a / D

扫描电镜的工作距离越大，2α越小，相应焦深越大。由于扫描电镜的焦深大，故所得图像最富有立体感，特别宜于观察高低不平表面。

2.2.5 样品室

在扫描电镜中，一个理想的样品室，在设计上要求如下：（1）为了试样能进行立体扫描，样品室空间应足够大，以便放进试样后还能进行旋转360°，倾斜0～90°和沿三度空间做平移动作，并且能动范围越大越好；（2）在试样台中试样能进行拉伸、压缩、弯曲、加热或深冷等，以便研究一些动力学过程；（3）试样室四壁应有数个备用窗口，除安装电子检测器外，还能同时安装其它检测器和谱仪，以便进行综合性研究；（4）备有与外界接线的接线座，以便研究有关电场和磁场所引起的衬度效应。

近代的大型扫描电镜均备有各种高温、拉伸、弯曲等试样台，试样最大直径可达100mm，沿X轴和Y轴可各自平移100mm，沿Z轴可升降50mm。此外，在样品室的各窗口还能同时联接X射线波谱仪、X射线能谱仪、二次离子质谱仪和图像分析仪等。

第三章 扫描电镜在材料分析中的应用

3.1 试样制备技术

试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。

和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。扫描电镜的特点是：

①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。

②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金

属导电膜。

③试样表面一般起伏（凹凸）较大。

④观察方式不同，制样方法有明显区别。

⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离

【3】【8】【11】正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

3.1.1 块状试样制备

1．导电性材料

导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中，还应注意：

① 为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。

② 切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。

③ 观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷电及图像质量变坏的原因。

④ 故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲洗即可除去。

⑤ 试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。

图3-1 上样与观察方向示意图

如图3-1所示，为了在一次上样中可以多观察几个试样，一般同时在载物盘上放5～8个同类型的试样，同时为了快速在电镜中找到所要的试样，我们习惯上在一号试样的胶带上剪一个角，接着的试样按照逆时针顺序放上（观察时也按

照逆时针顺序）。

2．非导电性材料

非导电性的块状材料试样的制备也比较简单，基本可以像导电性块状材料试样的制备一样，但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面，因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。

3.1.2 粉末状试样的制备

首先在载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹（注意不可用嘴吹气，以免唾液粘在试样上，也不可用工具拨粉末，以免破坏试样表面形貌），以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走（以免污染镜体）。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理。（注意：无论是导电还是不导电的粉末试样都必须进行蒸金处理，因为试样即使导电，但是在粉末状态下颗粒间紧密接触的几率是很小的，除非采用价格较昂贵的碳导电双面胶带。）

3.1.3 溶液试样的制备

对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上双面胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了（一般用台灯近距离照射10分钟）之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。

3.1.4 蒸金

利用扫描电镜观察高分子材料（塑料、纤维和橡胶）、陶瓷、玻璃及木材、羊毛等不导电或导电性很差的非金属材料时，一般都要事先用真空镀膜机或离子溅射仪在试样表面上蒸涂（沉积）一层重金属导电膜（我们一般是在试样表面蒸涂一层金膜），这样既可以消除试样荷电现象，又可以增加试样表面导电导热性，减少电子束造成的试样（如高分子及生物试样）损伤、提高二次电子发射率。

除用真空镀膜机制备导电膜外，利用离子溅射仪制备试样表面导电膜能收到更好的效果。溅射过程是在真空度为0.2～0.02Torr条件下，阳极（试样）与阴极（金靶）之间加500～1000V直流电压，使残余气体产生电离后的阳离子及电子在极间电场作用下，将分别移向阴极和阳极。在阳离子轰击下，金靶表面迅速产生金粒子溅射，并在不断地遭受残余气体散射的过程中，金粒子从各个方向落到处于阳极位置的试样表面，形成一定厚度的导电膜。整个过程只需1～2min。离子溅射法设备简单，操作方便，喷涂导电膜具有较好的均匀性和连续性，是正在日益广泛采用的方法。此外，利用离子溅射仪对试样进行选择性减薄（蚀刻）

【9】或清除表面污染物等工作也很有效。

3.2 优质扫描电子像的获得【2】

3.2.1 前提

这里只讨论扫描电镜是处于正常工作状态下如何改善扫描电子像的质量。所谓扫描电镜处在正常工作状态下是指：①镜筒足够清洁；②电子将系统的安装和调节无误；③镜筒各部分准确合轴对中，使能进行高倍（十万倍左右）聚焦；④电噪音足够小。

3.2.2 图像所要求的最低分辨率的确定

仪器工作状态的分辨率越高，二次电子像也越清晰，但在一定放大倍数下，在图像上实际能分开最近两点的能力受人肉眼分辨能力的限制，故过高的仪器分辨率的工作状态不一定是必要的。如果实际观察的放大倍数不高，则为了保证有足够大的信噪比，有时宁愿采取较低仪器分辨率的工作状态，反而会改善图像的清晰度。

3.2.3 具体控制参数的选择

在日常操作中，经常要进行选择和调节的控制参数有：电子的加速电压、透镜的励磁电流、工作距离、末级透镜光阑孔径和帧扫描时间等。

1. 加速电压

加速电压越大，电子探针容易聚焦得更细，故采用高的加速电压对提高图像的分辨率和信噪比是有利的。但是，如果观察的对象是高低不平表面或深孔，为了减小入射电子探针的贯穿深度和散射体积，从而改善在不平表面上所获得图像的清晰度，采用较低的加速电压是适宜的。对于容易发生充电的非导体试样或容易烧伤的生物试样，则宜采用低的加速电压。

2. 透镜的励磁电流

电子探针的高斯斑尺寸是随着透镜电流的增加而减小的，因此，高的透镜电流对提高图像的分辨率是有利的，但对信噪比不利。如果用低的透镜电流则刚好相反。为了兼顾这种矛盾，一般方法是：（1）先选取中等水平的透镜电流；（2）如果对观察试样所采用的观察倍数不高，并且图像质量的主要矛盾是由于信噪比不够，则可以采用较小的透镜电流值；（3）如果要求观察的倍数较高，并且图像质量的主要矛盾是在分辨率，则应逐步增加透镜电流。

3. 工作距离【12】

为了获得高的图像分辨率，采取小的工作距离的观察条件是可取的。但如果要观察的试样是一种高低不平的表面，要获得较大的焦深，采用大的工作距离是必要的，但要注意图像的分辨率将会降低。

3.2.4 体会

如同一张普通照片那样，一幅优良的扫描电镜图像应首先当是细节清晰，其次是图像富立体感，层次丰富和对比鲜明，此外，还要求主题突出和构图美。因此，为了获得一幅优良的扫描电镜图像，除了正确地选择电子光学参数、试样和检测系统间的几何参数、以及一些电学参数，以期获得足够大的信噪比、分辨率、焦深、合适的衬度和宽度外，如何选择适当的被观察部位也是十分重要的。一般的原则是：

（1） 所选择观察的部位应具有科学意义，即所观察到的形貌能说明

某项研究问题的实质；

（2） 所选择观察部位的画面和角度应符合美学的观点，即要有良好

的构图效果；

（3） 如果满足上述条件的观察部位有多个地区可供选择，则应选取

白色区域的部位，以期图像具有较大的信噪比。

3.3 图像解释【1】

通过分别检测上述的各种信号，最终在显像管上形成的扫描图像与常见的

透射电子显微镜及光学显微镜图像相似，扫描图像也是黑白程度不同（衬度）的画面，但不同的是二次电子像焦深大、立体感强。正确理解图像衬度内容及形成原因是可靠地解释扫描电镜图像的关键。扫描电镜图像衬度成因比较复杂，内容也较丰富，有形貌因素，也有电、光、磁及元素分布等因素，还有因试样性质不同以及在制样过程中引进的人工产物的干扰因素。与透射电镜不同，扫描电镜图像衬度不是由透过试样的弹性散射电子，也不是将电子束从试样激发出来的信号直接进行聚焦成像，而是利用各种检测器检测入射电子束从试样不同微区激发出来的强度不同的电子或电磁波信号，最终在镜体外显像管上形成的。能反映试样某种特征性质的有用信息，如表3-1所述。入射电子束与试样相互作用发出的各种信号及其在不同微区的强度差异决定扫描电镜图像衬度，它是解释图像的依据。下面我们重点讨论二次电子像衬度。

表3-1 信号（电子及电磁波）及其用途

用 途 信 号

形貌观察 二次电子、背散射电子、透射电子

元素分析 特征X射线、俄歇电子、背散射电子

结晶分析 背散射电子、二次电子、透射电子、阴极荧光 化学态 俄歇电子、特征X射线、阴极荧光

电磁性质 背散射电子、吸收电子、透射电子、二次电子

二次电子像衬度是入射电子束从试样表层不同部位激发的二次电子数量变化的反映。电子束入射条件一定（加速电压、电子束流及束斑大小），二次电子发射量与试样入射角等有密切关系。即决定于倾斜角效应，就是决定二次电子像衬度的主要内容。

1．倾斜效应

电子束入射方向与试样表面成不同角度时，图像亮度，即二次电子发射量不同。一般情况是电子束入射方向与试样表面方向一致时（垂直入射），图像亮度最小，与表面法线成一定角度入射（倾斜入射）时，图像亮度增大。二次电子发射量与电子束对试样表面法线夹角θ的余弦倒数（1/cosθ）成正比。

任何观察试样表面都有着不同程度的起伏（凹凸），即对入射电子束呈现不同程度的倾斜，因而由各相应部位（微区）发生的二次电子量也不尽相同。在显像管上的图像将呈现与试样起伏程度相对应的亮度差异，即试样倾斜（形貌）衬度。由于二次电子能量只有几十电子伏特，在检测器正电场的作用下，从试样向各个方向发射的二次电子可全部被检测器收集。在显像管上显示的二次电子图像上对应试样表面凹凸较大的部位，具有明显的立体感，凹凸较小（精细结构）的部位也容易分辨。表面凹凸（形貌）衬度是二次电子像最重要的衬度内容。

2．原子序数效应

二次电子产率随元素原子序数增大而增加。在扫描图像上，试样表面原子序数小的部分的图像的亮度将比原子序数大的部分差。背散射电子发生是与元素原子序数有着明显的依赖关系，所以图像衬度中也含有背散射电子像的衬度内容。

在观察试样二次电子像时，原子序数衬度是干扰衬度。但对于生物试样或高分子材料，为防止试样损伤和荷电，提高二次电子发射量，改善图像质量，经常在试样表面均匀蒸涂一层原子序数较大的重金属膜，如Au、Pt等，变原子序数效应的不利因素为有利因素。

3．边缘效应

入射电子束照射到试样边角、尖端或边缘时，二次电子可从试样侧面发出。即和一般的起伏部分相比二次电子产率明显增加，图像相应部分显得特别明亮，以致难以辨认所存在的形貌细节。边缘效应实际上是倾斜效应的特例，同时与加速电压有明显依赖关系。通过降低加速电压，可减小边缘效应的影响，有利于图像观察、拍照和改善高度方向（Z方向）表面形貌细节的辨认。一般观察试样，在上述各种衬度效应中，倾斜效应对二次电子图像衬度贡献最大。即二次电子像主要反映试样表面凹凸状况，是试样表面的形貌像。其它效应产生的衬度统称为附加衬度，其中多半对形貌衬度起干扰作用。如果按普通光学照明效果来理解扫描电镜的二次电子图像，这种图像应具有无影灯下看到的实体那样的照明效果，即二次电子像为一种无影象。

3.4 特征X射线的检测

对试样发出的特征X射线波长（或能量）进行分光，可以对分析区域所含化学元素作定性和定量分析。以布拉格衍射为依据利用分光晶体，对特征X射线波长进行分光，一般称波长色散法（WDX），所用仪器叫X射线光谱仪。用半导体检测器对特征X射线能量进行分光，称能量色散法（EDX），所用仪器叫X射线能谱仪。目前多功能的扫描电镜，都配有1～2道光谱仪或一台能谱仪，有的同时配有两种谱仪。波长色散法和能量色散法各有其优缺点，只能根据实际工作需要做出选择。

下面主要说一下JSM6700F场发射扫描电镜的能谱仪的结构及工作原理： 该能谱仪是利用X光量子的能量不同来进行元素分析的方法，对于某一种元素的X光量子从主量子数为n1的层上跃迁到主量子数为n2的层上时有特定的能量ΔE＝En1－En2。X光量子的数目是作为测量样品中某元素的相对百分含量用，即不同的X光量子在多道分析器的不同道址出现，而脉冲数－脉冲高度曲线在荧光屏或打印机上显示出来，这就是X光量子的能谱曲线（如图3-1所示）。

所谓能谱仪实际上是一些电子仪器，主要单元是半导体探测器（一般称探头）和多道脉冲高度分析器，用以将X光量子按能量展谱。

图3-1 X光量子的能谱曲线

探测器是能谱仪中最关键的部件，它决定了该谱仪分析元素的范围和精度。目前大多使用的是锂漂移硅Si（Li）探测器。

Si（Li）探测器可以看作是一个特殊的半导体二极管，把接收的X射线光子变成电脉冲信号。它有一个厚度约为3mm的中性区I，这样X光量子在I区能够全部被吸收，将能量转化为电子－空穴对，在p－n结内电场的作用下放

电

产生电脉冲。这就是半导体的p－n结在未接收X射线时，在加1000V左右电压情况下，在一定时间内不漏电（无电流通过p－n结，不产生电脉冲）。尽管硅或锗的纯度非常高，但其中还有微量杂质使其电阻降低，在外加电场作用下会漏电，为此在半导体的中性区I中渗入离子半径很小的锂以抵消这些杂质的导电。由于锂在室温下很容易扩散，因此这种探测器不仅在液氮温度下使用，并且要一直放置在液氮中保存，这往往给操作者带来很大的负担，特别是半导体实验室。近期牛津仪器公司推出了Link－Utracool超冷冻无忧EDX探测器，该探测器无需液

【13】氮，无需维护，并且其分辨率可达133eV/MnKα，是目前最先进的探测器。

3.5 应用实例

3.5.1 样品

本文样品是6个生物活性陶瓷－羟基磷灰石（HAP）试样，目的是选出颗粒粒径较小的样品进行TEM的进一步观察。（本次实验的仪器为日立X－650型扫描电镜及其附带的离子溅射仪）

3.5.2 实验步骤

①为了使颗粒分散，我们要先滴入用无水乙醇，然后再进行半小时的超声波分散，这样才能避免颗粒团聚、影响SEM的表面形貌观察；

② 载物盘上粘上6个双面胶带，再在胶带上粘上干净薄铜片，然后用滴管小心地把溶液滴在薄铜片上，用台灯近距离烘干（10min），观察样品量，发现不够则重滴－再烘干，最后点涂导电银浆－烘干（10min）；

③蒸金。把载物盘放入离子溅射仪中，待真空度达到0.2Torr以下时，打开计时器（设定蒸金时间为5min），调节电流保持在4mA左右，这样就可以在试样表面均匀地蒸涂一层20nm左右厚的金膜；

④载物盘放入样品架，用比高器确定高度（以保证载物盘在镜体内不超过规定高度，同时也保证了能够精确调节工作距离），然后放入过渡室用机械泵进行抽气，2min后打开过渡阀门利用推杆把载物盘送入样品室，关闭过渡阀门，观察真空度指示灯，如果无异常则可以给电子枪加高压进行实验观察；

⑤未知样品颗粒大小以及表面起伏情况，为了获得较大的景深，我们先试探性地采用25kV的加速电压、15mm工作距离对试样进行观察；

⑥采用小的观察倍数进行区域粗选，然后再放大进行细节观察；

⑦若要观察颗粒团聚情况，则应在形貌起伏较大的颗粒团上进行观察，若要观察颗粒粒径以及晶粒发育状况，则应该对颗粒团边缘部位的薄层或零散颗粒进行观察；

⑧由于本次实验主要观察颗粒粒径，所以现只对零散颗粒进行分析。当观察晶粒发育状况时，要求立体感强，这需要有大的工作距离，但是考虑到清晰度不高，故采用10mm的工作距离进行观察与拍照。然后当我们观察颗粒粒径的时候，为了精确，我们必须增大分辨率与清晰度，所以采用5mm的工作距离对零散颗粒进行观察与拍照。（整个实验过程中加速电压与励磁电流均保持不变）

3.5.3 结果与讨论

1．在本次实验的6个试样中，发现有4个试样颗粒团聚得很厉害，表面起伏很小，严重影响观察，因为当颗粒比较小的时候，其表面能比较大，容易团聚，

所以为了便于观察，我们必须要把颗粒分散开来，需在酒精中加入稳定剂防止颗粒团聚，同时应该延长超声波分散的时间。

2．在2号和4号样品的图像分析中我们虽然发现粒径约为200～300nm的颗粒，但是我们并没有观察到发育良好的晶粒，所以推断所观察到的200～300nm的颗粒也是团聚体，真正的晶粒应该在200～300nm以下，若要进行进一步的精确测量，必须要使用具有更高分辨率的场发射扫描电镜或透射电子显微镜，但要注意颗粒的分散。

3．本文较详细地介绍了扫描电镜的物理基础、基本原理及其在材料分析中的应用。对扫描电镜的物理基础及基本原理的扎实掌握显得尤为重要，这将关系到在我们的实际操作过程中具体实验参数的选择是否得当（特别是工作距离、励磁电流和加速电压的选择），只有恰当地运用其原理对具体样品、实验目的、环境参数等进行具体分析，才能获得对我们科学研究有利的实验信息。

4．总的来说，扫描电镜试样的制备技术是比较简单的，但是遇到像本文所举实例的时候，一些试样的化学制备方法也显得尤为重要。

图3-2 SEM二次电子形貌像

(见下页)

致 谢

在本文写作过程中，得到合肥工业大学材料学院陈翌庆老师，中国科技大学理化科学中心的李凡庆老师、邢锦云老师、蒋珂老师等的大力帮助与指导，在此表示感谢！

参考文献

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【9】《扫描电镜在陶瓷材料中的应用》，牟善彬，佛山陶瓷，1998第9期；

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【12】《SEM-EPMA中电磁物镜工作距离的探讨》，江家蓥，光学仪器，2002.6。

【13】《材料近代分析测试方法》，常铁军等，哈尔滨工业大学出版社，1999.8