CuSO4的提纯
CuSO 4的提纯
实验目的:
1.学习硫酸铜提纯方法。
2.理解重结晶的原理和操作过程。
3.进一步加强过滤、蒸发、结晶等基本操作技术。
实验原理:
粗CuSO 4含有可溶和不可溶杂质。不溶性杂质可以用过滤法来去除。可溶性杂质主要包含FeSO 4和Fe 2(SO 4)3。去除铁离子的一个常用方法是把Fe 2+氧化成Fe 3+,然后把溶液pH 调到4,通过加热Fe 3+成Fe (OH )3沉淀,可用过滤去除。相关反应如下:
2FeSO 4+H2SO 4+H2O 2=Fe2(SO 4)3+2H2O
Fe 3++3H2O=Fe(OH )3+3H+
蒸发处理得到的溶液,然后缓慢冷却使之生成兰色CuSO 45H 2O 晶体,母液中残留的痕量其他可溶性杂质可以用过滤方法与CuSO 45H 2O 分离。
仪器试剂和材料:
1仪器:天平,研钵,布氏漏斗,滴管,蒸发皿,烧杯(50毫升)玻璃棒,煤气灯和石棉网。
2试剂:酸HCl (2.0molL -1),H 2SO 4(1.0molL-1)
碱NaOH(2.0molL-1), NH 3H 2O(2.0molL-1),6.0molL -1)
盐:含FeSO 4的CuSO 4, KSCN(1.0molL -1) (红色字体的药品可不配,因为检验部分不做)
其他 H 2O 2(3%)
3材料:pH试纸, 滤纸
实验步骤:
1提纯硫酸铜
(1) 用天平称4克粗硫酸铜并用研钵研成粉末, (同时再称0.5克粗硫酸铜, 用做提纯前后的比较。此步不做! )
(2) 把4克样品和10ml 去离子水加入50ml 烧杯,并加热至固体全部溶解,接着加10滴 左右3%H2O 2持续搅拌(边加边搅),然后再加2molL -1NaOH 调节溶液值到4左右,(用玻璃棒蘸溶液滴到试纸上测值)。加热溶液几分钟后静置直到生成Fe (OH )3沉淀,沉淀物用漏斗过滤去除,收集滤液并转移到干净的蒸发皿中,用少量去离子水冲洗烧杯和玻璃棒,把所得溶液也加入蒸发皿中。
(3) 加1-2滴1.0molL -1H 2SO 4到滤液中使值约为1-2,然后够把蒸发皿放在水浴锅上加热蒸发,(小心:小火加热,防止液体暴沸飞溅损失)。当液体表面出现晶膜时停止加热。
(4) 冷却蒸发皿至室温,结晶生成CuSO 45H 2O 。晶体抽滤、干燥,可用一干净的玻璃棒轻压漏斗滤纸上的晶体,挤出其中的母液。
(5) 过滤后,收集晶体并用滤纸吸收水分。
(6) 成品用天平称量,计算产率。
2硫酸铜纯度检验(此部分不做!)
(1) 把0.5克粗硫酸铜溶入5蒸馏水中, 用10滴1。0molL -1H 2SO 4酸化所得溶液, 再加入1滴H 2O 2, 加热几分钟使Fe 2+全部变成Fe 3+。
(2) 冷却后,边搅拌边逐滴加入6molL -1的NH 3H 2O 溶液,直到铜盐沉淀完全溶
液,溶液呈绛兰色。此时,Fe 3+转化成Fe (OH )3沉淀,Cu 2+离子转化成
[Cu(NH 3)4]2+,反应如下:
(3) 用装有滤纸的漏斗过滤沉淀,并用去离子水和1.0molL -1NH 3H 2O 冲洗沉淀,直到固体表面兰色被完全洗掉,丢弃溶液,黄色沉淀保存在滤纸上。
(4) 逐滴加入2.0molL -1HCl 热溶液到滤纸上的黄色固体上,溶液掉Fe(OH)3,如果滤纸上仍残留Fe(OH)3,重复该步骤。
(5) 加入一滴1.0molL -1KSCN 到上述溶液中,以使生成[Fe(SCN)n ]3-n ,反应如下: 溶液中越多,液体颜色越深红。通过比对颜色深浅可以判定的多少,保留该液体用做对比样本。
(6)用0.5克提纯后硫酸铜重复上述步骤,并通过对比所得溶液与溶液的颜色,评估产品的纯度。
思考题:
1解释溶解固体中加热和搅拌的作用。
2粗硫酸铜中Fe 2+杂质可用氧化成Fe 3+去除,为什么?
3为去除Fe 3+,为什么必须把溶液pH 值调节到4,如果pH 值大于或小于4,会发生什么情况。