放电等离子烧结技术
第25卷第3期粉末冶金技术Vol 25,No 3
2007年6月PowderMetallurgyTechnologyJun 2007
文献综述
放电等离子烧结技术
白玲* 葛昌纯*
*
沈卫平
(北京科技大学材料科学与工程学院特种陶瓷粉末冶金研究所,北京 100083)
摘 要: 综述了放电等离子烧结(SPS)技术在国内外的发展概况,深入探讨了SPS的烧结机理。介绍了SPS技术在制备纳米材料、梯度功能材料和高致密度、细晶粒陶瓷等方面的研究和应用。展望了SPS技术的发展
前景。
关键词:放电等离子烧结;机理;应用
Sparkplasmasinteringtechnology
BaiLing,GeChangchun,ShenWeiping
(LaboratoryofSpecialCeramicsandPowderMetallurgy,SchoolofMaterialScienceandEngineering,
UniversityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,China)
Abstract:Thedevelopmentofsparkplasmasintering(SPS)ispresented ThemechanismsoftheSPSprocessarethoroughlydiscussed SomeapplicationsoftheSPSprocess,particularlyinthefabricationofnano materials,thefunctionalgradientmaterialsandthehigh densityfine grainceramicsarereviewed ThefutureofSPStechnologyisalsodiscussed
Keywords:sparkplasmasintering;principle;application
随着新技术的发展,新材料的种类和需求量不断增加,新的材料功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(SparkPlasmaSintering,SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术,它融等离子活化、热压为一体,具有升温速度快、烧结时间短、冷却迅速、外加压力和烧结气氛可控、节能环保等特点,可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的制备[1-3]。
了国内第一台电火花烧结机,用以批量生产金属陶瓷模具,产生了良好的社会经济效益。1988年日本研制出第一台工业型SPS装置,并推广应用于新材料研究领域。日本已推出了系列的SPS设备,如烧结压力为l0~l00t和脉冲电流为5000~8000A的研究开发型SPS设备;最大压力达500t,脉冲电流为25000A的大型SPS生产设备;集自动装料、预热成形、最终烧结为一体的隧道型SPS连续生产设备[4]。
由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点,已引起了国内外材料学界的特别关注。近几年国内外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统,并利用SPS进行新材料的研究和开发。瑞典学者自1998年,已对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料
[5]
进行了较多的研究工作,他们的研究成果发表在 Nature 杂志上。采用SPS技术在数分钟内制备出
1 SPS的发展概况
在1930年,美国科学家提出了脉冲电流烧结原理,但是直到1965年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。1968年日本获得了专利,但未能解决该技术存在的生产效率低等问题,并没有得到推广应用。1979年我国钢铁研究总院自主研发制造
*白玲(1979-),女,博士研究生。**通讯作者:葛昌纯,教授。E mail:ccge@mater ustb edu cn
218粉末冶金技术 2007年6月
了陶瓷材料,被认为是陶瓷工艺发展的一次重大变革。我国从2000年起,武汉理工大学、北京工业大学、清华大学、北京科技大学、中科院上海硅酸盐所等单位也相继引进了日本制造的SPS设备,主要用于纳米材料和陶瓷材料的制备[6-8]。
加速了烧结致密化过程,因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体[4]。SPS过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。
但是颗粒间放电等离子体难以对非导电粉体的烧结进行解释,因为非导电粉体中不会有电流通过。古屋泰文等对金属体系及Al2O3粉的烧结过程进行了原位监测,利用粉料下面的传感器探测烧结过程中电磁波的变化,发现在基本波形中都叠加了二次诱导的噪声信号,说明烧结过程中无论导电、非导电材料都存在诱导电波,但他没有对诱导电磁波产生的机理给出明确的解释。S W Wang和L D Chen等人分别对导电Cu粉和非导电Al2O3粉进行SPS烧结研究,认为导电材料和非导电材料存在不同的烧结机理,导电粉体中存在焦耳热效应和脉冲放电效应,而非导电粉体的烧结,主要源于模具的热传导[10-11]
2 SPS的烧结机理
放电等离子烧结设备类似于热压烧结炉,所不同的是给一个承压导电模具加上可控脉冲电流,通过调节脉冲直流电的大小控制升温速度和烧结温度。SPS作为一种新颖而有效的快速烧结技术,已应用于多种材料的研制和开发,但目前关于SPS的烧结机理还存在争议,其烧结的中间过程还有待于进一步深入研究。
M Tokita[9]提出了放电等离子的观点,认为粉末颗粒微区存在电场诱导的正负极,在脉冲电流作用下颗粒间产生放电,激发等离子体。这是目前大多数刊物所采用的观点。一般认为,SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外,还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压,并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热作用,因而产生了一些SPS过程所特有的有利于烧结的现象。第一,由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动,可使粉末吸附的气体逸散,粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿,使粉末得以净化、活化;第二,由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生,在粉末颗粒未接触部位产生的放电热,以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热,都大大促进了粉末颗粒原子的扩散,其扩散系数比通常热压条件下的要大得多,从而达到粉末烧结的快速化;第三,On-Off快速脉冲的加入,使粉末内的放电部位及焦耳发热部件,都会快速移动,使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。
SPS过程中,颗粒之间放电时,会瞬时产生高达几千度至1万度的局部高温,在颗粒表面引起蒸发和熔化,在颗粒接触点形成颈部,由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散,颈部快速冷却而使蒸汽压低于其他部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。晶粒受脉冲电流加热和垂,
[3]
。
放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂,
许多科学家们对SPS的烧结过程建立了模型。U Anselmi-Tamburini等对SPS过程中的电流和温度的分布进行了模拟,认为温度的分布和电流的分布紧密相关。图1是氧化铝非导电粉体SPS烧结时计算的温度和热流分布。导电粉体的计算结果与非导电粉体基本相同,但其径向温度分布的计算值却与非导电粉体存在较大差异(图2)。从图2可以看出,非导电粉体在径向方向上存在大的温度梯度,这必将导致烧结体形成不均匀的化学组分和微观结构。电流的分布和辐射热损失是导致试样和模具外表面存在温度梯度的主要原因。本文作者在研究氮化硅粉体的SPS烧结时发现烧结制品的结构很不均匀(图3),证实了SPS烧结时存在较大的温度梯度。此外,研究人员还对电流和脉冲对反应的影响分别进行了研究[13-14]。K Vanmeensel等[15]也对SPS过程中温度场的分布进行了数值模拟和有限元分析,根据计算模拟的曲线(图4)可以判断热电偶准确测温的放置位置。另外,宋晓艳等根据对SPS烧结体显微组织的观察和定量分析,提出了SPS过程中显微组织演变的 自调节机制 ,揭示了制备高致密度、均匀、细晶材料的SPS技术优势的内在机制,并发展了烧结体密度变化的分析模型,可用于各种工艺条件下SPS烧结过程的定量预测。这些模型的建立对SPS的试验研究和生产都具有[16]
[12]
第25卷第3期 白玲等:放电等离子烧结技术219
(a)温度分布;(b)热流分布
图1 非导电材料(Al2O3)SPS烧结时计算的温度分布和热流分布[12]
Fig 1 Calculatedtemperaturedistributionandheatfluxdistributionfornon conducting(alumina)samplein
SPS
减少成核势垒来增大成核率[4]。因此,在理论上SPS过程可提高成核率,从而获得较为细小的组织,这也是SPS方法引起广泛关注的主要原因。
图2 非导电(Al2O3)和导电(Cu)材料计算的径向温度分布[12]
(试样厚度均为3mm,恒定电流1000A)Fig 2 Calculatedradialtemperaturedistributionsfornon-conducting(alumina)andconducting(copper)samples
(Samplethickness=3mminbothcases;constant
currentapplied=1
000A)
图4 ZrO2试样中心与热电偶测温点、ZrO2试样边缘
和模具的外表面的温度差异[15]
Fig 4 TemperaturedifferencesbetweenthecentreofaZrO2specimenandthefocuspointofthecentralpyrometer,theborderoftheZrO2specimenandthediewallsurfaceduringSPSsintering
笔者认为无论放电等离子烧结过程有多复杂,粉体(导电和非导电)基本的烧结机理仍然是:烧结料处于粉末状态时,其表面能大,结构缺陷多,处于活性状态的原子也多,它们力图把本身的能量降低。当压坯被加热到高温时,为粉末原子所贮存的能量
图3 SPS烧结氮化硅试样断面(烧结温度1500!)
Fig 3 Thesectionofsiliconnitridesample
sinteredbySPSat1500!
释放创造了有利条件,由此引起粉末物质的迁移,使粉末体的接触面积增大,导致孔隙减小,密度增高,强度增加,形成烧结体。烧结过程可分为烧结初期、烧结中期和烧结后期。烧结初期指的是颗粒之间形 虽然目前对脉冲电流对烧结致密化的影响尚未
,
220粉末冶金技术 2007年6月
洞闭合、孔洞圆滑、孔洞收缩和致密化阶段;烧结后期是指孔洞粗化和晶粒长大阶段。粉体的致密化都要经历这几个阶段,只不过由于放电等离子烧结技术在承压导电模具上加上可控脉冲电流,使粉体能够快速通过低温区直接进入高温区,使烧结过程中的每个阶段在很短的时间内完成,实现粉体的快速烧结。
等
Kojima等[18]用非晶粉末,采用SPS烧结制备出20~30nm的Fe90Zr7B3纳米磁性材料。Kim
[19]
用机械合金化方法制备的晶粒尺寸10~15nm
的复合粉末,900!/60MPa/5min放电等离子烧结获得了致密度大于95%、晶粒尺寸小于30nm的Fe Co块体材料。JoeHongChae等
[20]
用放电等离子烧
结法成功地制备了抗弯强度为812MPa的纳米20%(体积分数)SiC Al2O3复相陶瓷。李蔚等利用SPS快速烧结,在烧结温度为1200!、保温9~10min条件下,制得相对密度超过99%的Y TZP材料。研究表明,采用SPS能有效地抑制晶粒长大,但在SPS过程中,由于除了外加压力对扩散的促进作用会导致活化能降低以外,脉冲电流也会使晶粒得到活化而使活化能进一步减小,所以高温条件下,
[1]
3 放电等离子烧结的应用
SPS烧结升温速度快,烧结时间短,既可以用于低温、高压(500~1000MPa),又可以用于低压(20~30MPa)、高温(1000~2000!)烧结,因此可
广泛地用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结。适合SPS制备的材料列于表1
[1]
中。
表1 适合SPS制备的材料
sparkplasmasintering
类 别金属 氧化物陶瓷碳化物陶瓷氮化物陶瓷硼化物陶瓷氟化物陶瓷金属陶瓷
金属间化合物
其它材料
适合SPS制备的材料
Table1 Materialsprocessedsuitablyby
晶粒生长很快,因此很难制备晶粒尺寸小于100nm的Y TZP材料[21]。因此从这方面说,用SPS烧结制备纳米材料有一定的困难,只是由于烧结时间很短而且烧结温度远低于热压等传统烧结方法才能够获得较小的晶粒尺寸[22]。所以,要制备纳米材料,即使是采用SPS技术也必须选择尽可能低的烧结温度和尽可能短的保温时间。另外,科学工作者还发现晶粒随SPS烧结温度变化比较缓慢,因此SPS制备纳米材料的机理和对晶粒长大的影响还需要作进一步的研究[1]。目前,采用SPS法已成功制备了Si3N4/SiC[23]、MgO/BaTiO3[24]、Al2O3-ZrO2[25]、Nd2Ti2O7/Al2O3[26]、Ti3SiC2 SiC[27]、Ti5Si3-TiC[28]、TiAl/Ti2AlC[29]等多种纳米复合材料,并且性能优良。J L Li等[30]还用SPS法制备了碳纳米管,这使获得碳纳米管韧性材料成为可能。SPS快速烧结技术有望成为制备多种纳米复合材料或大块非晶合金的有效方法[4]。3 2 梯度功能材料
梯度功能材料(FGM)是一种组成在某个方向上梯度分布的复合材料,各层的烧结温度不同,利用传统的烧结方法难以一次烧成。利用CVD、PVD等方法制备梯度材料,成本很高,也很难实现工业化。应用SPS方法可以很好地克服这一难点,实现烧结温度的梯度分布。日本学者采用SPS系统成功制备了高致密度的ZrO2(3Y)/Ni、ZrO2(3Y)/不锈钢和聚酰亚胺/Al等梯度功能材料
[3]
Fe,Cu,Al,Au,Cr,Mo,Sn,Ti,W,Be等金属材料
Al2O3,ZrO2,MgO,SiO2,TiO2,HfO2SiC,B4C,TaC,TiC,WC,ZrC,VC
Si3N4,TaN,TiN,AlN,ZrN,VNTiB2,HfB2,LaB6,ZrB2,VB2LiF,CaF2,MgF2
Si3N4+Ni,Al2O3+Ni,ZrO2+Ni,Al2O3+TiC,BN+Fe,WC+Co+FeTiAl,MoSi2,Si3Zr5,LaBaCuO4,Sm2Co17有机材料,复合材料
NiAl,
NbCo,
NbAl,
3 1 纳米材料的制备
纳米材料以其独特的性能特点,引起了广泛的关注,但纳米晶块体材料的较为有效和实用的制备方法目前还在研究探索之中[4]。尤其是机械合金化等非平衡方法获得的粉末,晶粒细化的同时引入的大量缺陷和亚结构,很难在传统的热压和热等静压烧结过程中得以保留和体现,也很难在得到纳米尺寸晶粒的同时达到高致密度的要求。SPS加热迅速,合成时间短,有显著抑制晶粒长大的效果。可利用SPS能快速升降温这一特点来控制烧结过程的反应历程,避免一些不必要的反应发生,这就可能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料中得以保留,在更广泛的意义上说,这一点有利于合成介稳[17]
。将不同组
[80
第25卷第3期 白玲等:放电等离子烧结技术221
(体积分数)ZrO2]依次分层放入如图5所示的石墨模具中,进行放电等离子烧结,在样品的两端形成温度梯度,从而使梯度分布的粉末一次完成烧结,其密
度高于普通烧结方法。
致密度的3Y-TZP/Ti3SiC2复合陶瓷,其断裂韧度达到11 94MPa∀m1/2。Cs Bal zsi[38]用放电等离子烧结获得了几乎完全致密的碳纳米管增韧氮化硅复合陶瓷,其力学性能明显优于热等静压法制得的制品。大量的试验研究表明,SPS方法制备陶瓷材料与普通烧结方法相比,在降低烧结温度,提高致密度的同时,强度和韧性均有所提高。ShenZJ等在研究Sialon陶瓷时发现,采用SPS法1600!烧结,当加热速率为200!/min时,晶粒发生各向异性的Ostward长大(动态长大),即不需要添加晶种就可以使晶粒各向异性生长,获得由长棒状晶粒构成的韧性互锁显微组织(如图6所示),从而提高了材料的断裂韧度[39]。对于其它体系的陶瓷也可通过液相烧结的动态长大机制,改善显微组织结构、提高力学性能[40]。MarkI Jones等的研究表明,SPS烧结制品也具有较好的耐磨性能[41]。
图5 石墨梯度模具示意图[3]Fig 5 Gradientgraphitedie
通过调整模具的形状可以改变和控制模具内的温度分布,使复杂形状试样的制备成为可能[5]。而采用导电复合粉末制备层状梯度复合材料时,可以通过调整复合粉末成分形成可设计的电阻值,从而在脉冲电流通过时形成温度梯度或温度变化。Shen采用SPS法分别制备了交替层叠和梯度分布的TiN/Al2O3复合材料[31]。SPS技术不仅能制作轴向层状梯度材料,而且还能制作径向圆筒状梯度材料。随着SPS技术的广泛应用,新型梯度功能材料正不断问世[32-33]。SPS制备梯度功能材料是功能梯度材料制备方法的一个重要突破,同时也为SPS系统开辟了一个重要的应用领域。3 3 高致密度、细晶粒陶瓷和金属陶瓷
在SPS过程中,样品中每一个粉末颗粒及其相互间的孔隙本身都可能是发热源,用通常方法烧结时所必需的传热过程在SPS过程中可以忽略不计,因此烧结时间可以大为缩短,烧结温度也可以明显降低。对于制备高致密度、细晶粒陶瓷,SPS是一种
[3]
很有优势的烧结手段。
T Venkateswaran[34]用SPS方法制备出超细晶粒的硼基金属陶瓷。T Nishimura用SPS方法制备了 Si3N4和 Si3N4陶瓷,烧结温度为1500~1600!,烧结时间为5~7min,达到理论密度的98%以上,晶粒尺寸为150~200nm。DavidSala mon[36]采用此法制备了 sialon陶瓷。S L Shi[37]
[35]
图6 SPS法1600!烧结 Sialon陶瓷的显微组织
(保温时间为10min)[39]
Fig 6 SEMoffullydense sialonceramicsinteredbySPSat1600!,withholdingtime10min
用SPS来制备高致密度、细晶粒陶瓷不仅降低了烧结温度和提高了致密度,更主要的是大幅地缩短了烧结时间,这对于工业生产来说,在节约能源、
提高生产效率方面都有重要的意义。
此外,SPS技术也已成功地应用于金属间化合物[42]、金属基复合材料(MMC)[43]、电磁材料[44]、非晶合金、生物材料、超导材料和多孔材料等各种新材料的制备,并获得了较为优异的性能。同时,SPS在硬质合金的烧结[47],多层金属粉末的同步连接(bonding)、陶瓷粉末和金属粉末的连接以及固体-粉末-固体的连接等方面也已有了广泛的应用。随着SPS技术的发展,其在材料科学研究领域[45]
[46]
222粉末冶金技术 2007年6月
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4 结语
放电等离子烧结(SPS)技术具有在较低温度下
实现快速烧结的特点,与传统烧结方法相比,可以节约能源、节约时间、提高设备效率,所得的烧结体晶粒均匀、致密度高、力学性能好。该技术现已成功地用于纳米材料、梯度功能材料、高致密度的细晶粒陶瓷和非晶合金等多种材料的制备。SPS技术的推广应用将在新材料的研究和生产领域中发挥重要作用。
关于SPS的烧结机理目前还存在争议,尤其是烧结的中间过程和现象还有待于深入研究。尽管已有学者对SPS烧结过程进行了建模,但都是在对烧结条件进行简化的前提下完成的,因此还需要进行大量的实践与理论研究来完善,以便更好地为科研和生产服务。
对实际生产来说,由于SPS烧结时温度的不均匀分布,束缚了该技术的应用,尤其是大尺寸非导电产品的生产,因此SPS设备还有待于改进,以消除烧结时样品中温度分布不均的现象,得到均匀的烧结体;需要增加其多功能性和脉冲电流的容量,以满足制备大尺寸产品的需要;特别需要发展全自动的SPS生产系统,以满足形状复杂、高性能的产品和三维梯度功能材料的生产需要。也需要研制比目前使用的模具材料(石墨)强度更高、重复使用率更好的新型模具材料,以提高模具的承载能力和降低模具的费用。
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